顶空气相色谱法测定土壤中氯化苦残留

建立了一种快速测定土壤中氯化苦残留的方法。用石油醚室温下浸提土壤30 min后漩涡振荡,离心后取上清液直接采用顶空气相色谱法测定。结果显示,在质量浓度0.005 ~4 mg/L范围内,线性相关系数R2=0.999。氯化苦的添加水平在0.012 5 ~1.25 mg/kg范围内,5次重复的平均添加回收率在82.7% ~109.9%之间,相对标准偏差(RSD)在8.4% ~9.5%之间,检测限为0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 mg/kg 。该方法可以满足土壤中氯化苦残留测定的要求。     

氯化苦熏蒸处理对土壤氮素和微量元素转化的影响

利用室内培养试验研究农药市场使用广泛的氯化苦熏蒸剂对土壤氮素和微量元素转化的影响。结果表明,低中高三种浓度的氯化苦药剂熏蒸处理后均能显著增加土壤中无机氮总量和有效态锰素、钴素的含量,对无机氮的影响主要是增加土壤中铵态氮(NH~+_4-N)含量,而对硝态氮(NO~-_3-N)影响较小。相比于对照组,氯化苦低量、常量和高量处理后土壤中无机氮总量分别增加了17.25、30.8 mg/kg和34.16 mg/kg;氯化苦低量、常量和高量处理后土壤中有效态锰素含量分别增加了18.21、22.84 mg/kg和26.92 mg/kg;氯化苦低量、常量和高量处理后土壤有效态钴素含量分别增加了50.06、66.98μg/kg和87.36μg/kg。显然,氯化苦药剂熏蒸处理短期内会增加土壤中植物易于利用形态氮素、锰素和钴素含量,出现"肥料效应"。     

氯化苦熏蒸对土壤反硝化作用及nirS型反硝化细菌群落结构的影响

探究氯化苦熏蒸对土壤反硝化作用的影响及机制。采用理化分析和DGGE方法分析了氯化苦熏蒸后土壤反硝化及nirS型反硝化细菌群落结构。不同浓度氯化苦熏蒸对土壤nirS型反硝化细菌群落均匀度无影响,而对nirS型反硝化细菌多样性和丰富度指数的影响为高浓度中浓度低浓度对照。对土壤反硝化作用的影响表现为,经500 mg/kg氯化苦熏蒸的土壤在培养初期(0 d)反硝化率比对照降低10.55%,土壤反硝化作用被显著抑制。2周后3种浓度氯化苦均抑制土壤反硝化作用, 4周后土壤的反硝化作用缓慢恢复。500 mg/kg浓度氯化苦对土壤反硝化强度的影响与nirS型反硝化细菌群落结构变化不同,说明土壤反硝化作用的强弱并非完全决定于土壤nirS型反硝化细菌。     

气相色谱法测定蔬菜水果中的氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。     

氯化苦熏蒸处理西瓜甜瓜重茬地试验初报

西瓜、甜瓜等瓜类作物不能在同一地块上连年种植，重茬种植可导致枯萎病、根腐病及其他土传病害的严重发生，轻者减产20％～30％，重者减产70％以上，甚至绝产，对瓜类生产造成严重威胁。为探索一条克服瓜类土传病害的新路子，笔者于2000年3月进行了西瓜、甜瓜重茬地氯化苦土壤消毒试验。　　1 试验设计及方法　　试验设在山东省莱州市西由镇吴一村西瓜、甜瓜重茬地，面积1 000.5 m2，氯化苦原液(大连染料厂生产)用量为每平方厘米23.3 ml(每667 m2 25.7 kg)，处理面积500.25 m2，对照面积500.25 m2。播种西瓜(品种为金钟冠龙、前茬西瓜)面积…     

异菌脲在苹果及土壤中残留量的测定方法

本文确立了用丙酮和二氯甲烷提取，弗罗里硅土和活性炭柱净化，提取苹果中异菌脲；用乙酸乙酯和石油醚提取土壤中异菌脲。用ECD检测苹果和土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析方法。添加回收率为苹果95．6％～105．4％。土壤98．2％～106．7％；变异系数为苹果1．6％～4．4％、土壤0．9％～2．6％：最低检出浓度为0．01mg／kg。     

土壤添加剂防治细菌性青枯病初报

１９９２－１９９３年在四川用一种土壤添加剂对烟草和番茄青枯病进行了小区防治试验，当剂量分别为７５克／株和１００克／株时，防治效果分别达５９．６％和７８．９％，显著优于同时参试的农药。盆栽试验结果显示，添加剂的防病机制主要是能过土壤中有益微生物群体实现的施用添加剂的土壤比对照土壤中放线菌和芽孢杆菌的数量增加１０－１０＾３倍。     

不同土壤处理剂对设施蔬菜黄瓜根结线虫防治技术研究

为了筛选蔬菜根结线虫的防治技术,在赤峰市进行了7种不同土壤处理药剂对黄瓜根结线虫的防治效果田间试验,结果表明,应用7种不同土壤处理药剂进行土壤处理,揭膜放气5d后定植黄瓜,对黄瓜生长无不良影响,而且对根结线虫均有较好的抑制作用,其中98.1％1,3-二氯丙烯-氯化苦复配胶囊16 kg/667 m2、95％1,3-二氯丙烯液剂65 kg/667m2及10％液体石灰氮65 kg/667m2对黄瓜根结线虫的防治效果达90％左右,优于目前生产中常用药剂42％威百亩水剂6 kg/667m2和10％噻唑磷颗粒剂2 kg/667m2的防治效果,并且可以显著地提高黄瓜产量,适于在设施蔬菜生产上推广使用.     

氯化苦原液处理土壤防治姜瘟病试验初报

姜瘟病也称姜腐败病，是由青枯假单胞杆菌引起的一种毁灭性病害。近几年，由于受栽培制度及气候等因素的影响，姜瘟病的发生逐年加重，一般姜田病墩率为25％，严重的地块达60％以上，特别是1998年，由于7～8月高温多雨，个别地块出现绝产，严重影响了姜的产量和效益。我们曾应用新植霉素、多菌灵等药剂防治，收效甚微。1999年以来，我们进行了氯化苦原液处理土壤防治姜瘟病的试验研究，取得了显著效果。现将结果报道如下。　　1 试验设计与方法　　试验在龙口市大陈家镇1998年几乎绝产的姜田内进行。设每667 m2用99％氯化苦原液(大连染料化…     

土壤添加剂防治细菌性青枯病初报

１９９２～１９９３年在四川用一种土壤添加剂对烟草和番茄青枯病进行了小区防治试验，当剂量分别为７５克／株和１００克／株时，防治效果分别达５９．６％和７８．９％，显著优于同时参试的农药。盆栽试验结果显示，添加剂的防病机制主要是通过土壤中有益微生物群体而实现的，施用添加剂的土壤比对照土壤中的放线菌和芽孢杆菌的数量增加１０～１０３倍     

防治西瓜枯萎病的关键措施

防治西瓜枯萎病的关键措施山东省临沂农校蔬菜专业科（２７６００３）李传宝西瓜枯萎病是一种土壤传播病害，一旦发生，轻者减产５０％，重者绝产。由于该病的传播途径多，危害期长，因而必须采取综合措施加以防治。１苗期防治用０．１％高锰酸钾１０００倍液或５０％复方...     

新疆农田土壤有机质含量及组成特征

目前新疆农田土壤有机质含量在5．30～24．21g／kg之间，平均14．65g／kg，与第二次土壤普查相比，新疆农田土壤有机质含量呈上升趋势；胡敏素碳含量占到有机质碳量的53％～70％，平均61％，腐殖酸碳量只占39％。     

土壤处理防治棉花黄、枯萎病

近年来,中国农科院棉花所,湖北、河北、河南等地区科研单位,试验用氯化苦、福尔马林消毒有病土壤,与人工挖土铲隙菌源,取得一定成效。1965年湖北省采用消毒和挖除病土共处理了14,000多株黄、枯萎病零星病株,河南新乡七里营公社刘庄大队用氯化苦处理土壤,效果都很好。     

完全不渗透膜对熏蒸剂大气散发的控制效果

为明确完全不透性膜(totally impermeable film,TIF)对熏蒸剂在田间应用时散发和残留的影响,采用静态散发箱技术测定了TIF与聚乙烯膜(polythene film,PE)对氯化苦、1,3-二氯丙烯(1,3-dichloropropene,1,3-D)和棉隆施用后所产生的异硫氰酸甲酯(methyl isothiocyanate,MITC)大气散发的控制效果,并应用气相色谱法检测了揭膜后3种熏蒸剂在土壤中的残留情况。结果表明,在20 g/m~2(棉隆为15 g/m~2)剂量下,氯化苦、1,3-D及MITC透过PE的累积散发率为施用量的6.42%、7.37%和22.27%,透过TIF的累积散发率为施用量的0、0.65%和2.05%,表明TIF极大地降低了熏蒸剂向大气的散发量,可有效控制熏蒸剂向大气扩散。揭膜后氯化苦及1,3-D在各处理土壤中的残留量均低于0.30 mg/kg,说明TIF没有增加土壤中氯化苦和1,3-D的残留量;但MITC(15 g/m~2)在TIF下10~20 cm土壤中的残留量在3.28~3.41 mg/kg之间,高于在PE下的残留量(0.46~0.47 mg/kg),表明TIF能提高MITC在土壤中的持效浓度。     

消毒土壤防治棉花黄萎病和枯萎病试验

根据試驗結果,用氯化苦进行土壤消毒对防治棉花黄萎病和枯萎病均有较好的效果。药剂消毒的有效距离与用药量成正相关,用药量每穴5毫升,其水平方向的有效距离为10—20厘米,10毫升为20—30厘米,作用范围可达土深30—40厘米。施药后覆盖土面,可以消灭土表的病菌,不覆盖则对土面的病菌无效。田間防治試驗的初步結果表明,应用氯化苦进行成片的土壤消毒,处理区黄、枯萎病株均低于前一年的发病基数及同年的对照区。用氧化苦消灭大田零星发病地点,效果可达89.3％。     

氯化苦原液防治茄子黄萎病田间药效试验

瓜类枯萎病，茄子、番茄等黄萎病、枯萎病，姜瘟，各种蔬菜根结线虫病等多 种 土传病害，对蔬菜为害严重，一直是蔬菜优质高产的重要障碍，严重制约了菜农的经济效益 。对这些土传病害的防治尚缺乏安全、有效的药剂。本刊曾介绍的溴甲烷土壤重蒸剂，虽防 效好，但非长远发展使用的品种，且成本较高。本期刊出应用熏蒸剂氯化苦处理土壤防治蔬 菜土传病害的文章，介绍了应用大连染料化工有限公司生产的氯化苦处理土壤防治西瓜、甜 瓜枯萎病及姜瘟的方法和效果，供预防各种土传病害时参考。氯化苦是一种高毒熏蒸杀虫剂 ，其气体为三氯硝基甲烷，易挥发，但在蔬菜中无残毒，在充分散气后再定植，对蔬菜生长 无药害。日本等国早已应用于土壤熏蒸，防治蔬菜等作物的土传病害，并在生产中大面积推 广。大连染料化工有限公司近年还与辽宁、山东等省有关单位协作，做了氯化苦防治各种蔬 菜土传病害的试验、示范，都取得了较好的防治效果和经济效益。但应当指出：使用氯化苦 熏蒸土壤防治各种蔬菜的土传病害，必须使用专用的施药器具，严格按施药要求操作，才能 达到安全、高效的目的。     

异丙隆在水稻和稻田土壤、水中的残留量和降解动态研究

研究异丙隆在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留量。样品以丙酮提取、净化后采用气相色谱法-氮磷检测器（GC—NPD）毛细管柱进行测定。水田添加0．005、1．00mg／kg，土壤、水稻添加0．05、1．00mg／kg，添加回收率在77．9％-118．4％之间，变异系数为2．1％～11．2％。异丙隆在田水、土壤的消解动态没有明显差异，平均半衰期分别为413、5-3d，在稻秆中消解较慢，平均半衰期为8．3d。异丙隆24％可湿性粉剂，按900ga．i.／hm^2用量，在直播水稻田水稻播种后施药1次，收获时异丙隆在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0．05mg／kg。     

氯化苦对环境生物的急性毒性与风险评价

为了明确土壤熏蒸剂氯化苦对环境生物的影响,按照国家环境保护局制订的"化学农药环境安全评价试验准则"研究了氯化苦对5种环境生物的急性毒性,并参照欧盟指令91/414/EEC标准评价了其环境风险。急性毒性试验结果表明:氯化苦对斜生栅列藻Scenedesmus obliquus的毒性为中毒(0.497 mg/L,96 h-EC50),对泽蛙Rana limnocharis亦为中毒(2.18 mg/L,48 h-LC50),对斑马鱼Brachydanio rerio为高毒(0.222 mg/L,96 h-LC50),对蜜蜂Apis mellifera L.( ＞65.7 μ g/蜂,48 h-LD50)和蚯蚓Eisenia foetida(76.1 mg/kg,14 d-LC50)为低毒。环境风险评价结果表明,氯化苦注射使用后对蜜蜂的急性风险为可接受水平,而根据氯化苦在水和土壤中的环境预测浓度(PEC)值,其对斜生栅列藻、泽蛙、斑马鱼及蚯蚓存在急性毒性风险。因此,在田间使用氯化苦时,应采取措施降低其对斜生栅列藻、泽蛙、斑马鱼和蚯蚓的急性毒性风险,以免造成危害。     

土壤熏蒸剂研究进展

土壤熏蒸剂可有效防治土传病虫害,但效果最好的熏蒸剂溴甲烷由于破坏臭氧层,已被禁止用在农业上(必要用途豁免除外)。碘甲烷、氯化苦、异硫氰酸甲酯、1,3-二氯丙烯、二甲基二硫、硫酰氟、棉隆及威百亩是国际上已经登记使用的土壤熏蒸剂;甲酸乙酯、乙二腈、糠醛、丙烯醛是有希望开发为新的土壤熏蒸剂品种。国内已经商品化的土壤熏蒸剂品种有4种,分别为氯化苦、威百亩、棉隆和硫酰氟,二甲基二硫正在登记当中。本文系统综述了上述熏蒸剂在应用、环境行为等方面的研究进展,在未来一段时间内,氯化苦、棉隆及威百亩将会占据着国内土壤熏蒸剂的主要市场。二甲基二硫的登记也将会改善国内熏蒸剂品种匮乏的局面。     

生物熏蒸用于植物土传病害治理的研究

采用以生物物质为材料的土壤熏蒸技术，研究了其对植物土传病害的治理效果。结果表明，在棉纱缸熏蒸装置中以甘蓝叶不同用量对黄瓜枯萎病菌在32℃条件下熏蒸，1．5kg／m^2以下时，6d后对菌落扩展的抑制率不足15％；2．5kg／m^2时抑制率快速上升到50％以上；继续增加施用量抑制率增长变缓；甘蓝叶对黄瓜枯萎病菌的EC50值为3．25kg／m^2。施用量为3．5kg／m^2时，黄瓜枯萎病菌生物量累积比对照减少83．1％，产孢量为对照的0．5％，所产孢子的萌发率为对照的18．8％。抑菌谱测定结果表明，在甘蓝叶施用量为3．5kg／m^2时对黄瓜枯萎病菌、番茄枯萎病菌、水稻纹枯病菌、番茄立枯病菌、番茄黄萎病菌和茄根腐疫病菌的抑制率达60％以上，对菌核病菌、辣椒猝倒病菌和小麦根腐病菌的抑制率分别为38．7％、17．4％和41．6％。对不同芸薹属植物熏蒸效果的测定结果表明，芥菜和雪里蕻的叶片组织及芥菜疙瘩对供试7种病菌的抑制效果优于甘蓝。对不同添加物增效作用的测定结果表明，在甘蓝碎叶中添加麦麸后比只施用甘蓝对番茄立枯病菌的抑制率提高6．7％，菌丝干重累积减少45．5％。温度试验结果表明，在25和32℃条件下甘蓝对番茄立枯病菌的抑制率分别为20．2％和62．9％。田间试验表明，用4种植物熏蒸土壤后对番茄枯萎病的防效显著优于太阳能和土壤还原消毒法的防效。其中，芥菜（3．5kg／m^2）添加麦麸（1．0kg/m^2）后的防效达到68．2％。