UPLC/MS/MS测定动物尿液中9种β-受体激动剂残留量

本研究建立了动物尿液中9种β-受体激动剂（苯乙醇胺A、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、西布特罗、喷布特罗）的液相色谱-串联质谱法（UPLC- MS/MS）。样品经醋酸铵为提取溶剂,固相萃取柱净化,用UPLC- MS/MS检测和确证,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式。试验结果表明,9种兴奋剂在0.5～100μg/L范围内具有良好的线性,相关系数在0.995～0.999,检测限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L,9种兴奋剂的方法平均回收率为60.63%～94.12%,相对标准偏差在1.26%～14.74%。试验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,能满足动物尿液中兴奋剂等兽药残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。     

β2-兴奋剂类药物残留检测的研究进展

β2-兴奋剂类药物具有降低脂肪含量,提高瘦肉率的作用,常被用作饲料添加剂,由于具有潜在的危害,已被大多数国家禁止使用。本文介绍了国内外检测β2-兴奋剂类药物残留的研究进展,对各种方法的优缺点进行了比较,为研究该类药物的检测技术提供借鉴。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

建立了同时测定动物尿液中23种β-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱检测法.样品用2 mol/L盐酸酸解,经过SLS固相萃取柱净化、富集后,以甲醇和0.2％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性和定量分析.23种β-受体激动剂的定量下限为0.1 ～1.0 μg/L.用猪、牛及羊尿样为研究对象,23种β-受体激动剂在0.5、1.0和10 μg/L三个水平下的平均回收率为68％ ～ 115％,批内相对标准偏差为0.5％ ～9.6％,批间相对标准偏差0.6％ ～ 14.1％.结果表明,该方法具有准确、简便、灵敏,重现性好等特点,能满足β-受体激动剂类药物的残留检测任务.     

液相色谱串联质谱测定水产品中吩噻嗪类药物残留的研究

建立了水产品中氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等5种吩噻嗪类药物多残留的液质联用确证方法。用碱性乙睛萃取样品中的5种吩噻嗪类药物,然后用HLB固相萃取柱净化,以YMC-PackProC18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0、2.0、4.0ng/g3个质量浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为0.5～5.0ng/g,总体平均回收率为75.7%～87.7%,相对标准偏差为9.0%～15.2%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于水产品中吩噻嗪类药物残留的确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中中β-受体激动剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液（V/V,5:5,含0.1%甲酸）复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正（ESI+）负（ESI-）模式扫描,多反应监测模式（MRM）进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%～120%之间,相对标准偏差为1.0% ~ 19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。     

禁止饲料中添加β-兴奋剂及控制对策

畜产品的安全性既是科学问题,也是社会问题。本期关注中另一篇关于食品安全的文章是王伟等的《禁止饲料中添加β-兴奋剂及控制对策》一文,本文介绍了什么是β-兴奋剂,它的起因、危害等问题,并提出了作者对畜产品中β-兴奋剂残留的控制的建议,以期能对畜产品中的β-兴奋剂类药物残留有效的控制起到作用,保证畜产品的安全性。     

用酶联免疫试剂盒检测猪肉中的β-激动剂类药物

正β-激动剂类药物,又名β-兴奋剂类药物,俗称瘦肉精,因具有吸收快的特性,可提高胴体瘦肉率,被广泛用于饲料中。人食用含有"瘦肉精"的肉或内脏,15~20min起作用且维持时间持久,会造成群体性的恶性食物中毒,严重的可致人死亡。因此,国家规定通过酶联免疫法检测猪肉中β-激动剂类药物为不得检出。本文用酶联免疫试剂盒检测猪肉中β-激动剂类药物的含量,其原理是待测样品中的β-激动剂类药物残留与微     

β-兴奋剂性质及其最新检测方法研究进展

随着人们对食品安全的重视,动物性食品中β-兴奋剂的检测技术也日益完善。在改进现有方法之余,国内外近几年也研发出了诸多检测β-兴奋剂的新技术。对此,文章详细阐述了20种常见β-兴奋剂的基本信息,其中包括β-兴奋剂的药用价值、在饲料中的常用形式、对人体的不良反应。同时总结了近年来国内外β-兴奋剂新兴检测方法的研究进展,并提出未来的研究方向应朝着全自动多残留检测的一体化模式改进,减少人工操作,缩短检测时间,提高精密性和检测效率。     

超高效液相色谱法同时测定饲料中盐酸多巴胺等五种β-兴奋剂

本文建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)法同时测定饲料中盐酸多巴胺、西马特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺等五种β-兴奋剂的方法。饲料样品用甲醇提取,提取分别采用Alumina A柱和MCX柱净化,外标法定量。五种β-兴奋剂的检测低限为6.0～8.5μg/kg,回收率为72.8%～97.0%,RSD为:1.8%～4.1%。方法有效、简便、准确,并能同时测定饲料中五种β-兴奋剂。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留

试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。     

高效液相色谱-质谱法测定猪组织中硝基咪唑类药物残留量

建立了一种高灵敏度和高选择性的检测猪组织中硝基咪唑类药物残留的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(APCI)法,可同时进行猪组织中3种硝基咪唑类药物残留的确证分析.本方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏和皮下组织中硝基咪唑类药物的检测限为0.5～1μg/kg;空白组织添加硝基咪唑类药物水平为0.5、1、2或4μg/kg时,测得回收率:肌肉为61.1%～85.4%,肝脏为62.3%～80.4%,肾脏为61.6%～82.0%,皮下组织为63.6%～84.1%.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物残留

为建立并优化一种同位素-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑）残留的检测方法,将样品经柠檬酸缓冲液和乙腈提取,超声波助提,平行蒸发仪减压浓缩后,用混合强阳离子固相萃取柱（MCX）净化。以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以同位素内标法定量分析。结果显示:4种硝基咪唑类药物在0.5～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,加标回收率为90%-110%,相对标准偏差（RSDs）为4.76%～7.17%。结果表明,该方法回收率高、准确性好,可完全满足对4种硝基咪唑类药物残留检测的定性、定量需求,为食品中污染物监测提供了有效的技术支撑。     

高效液相色谱法测定饲料中三种β-兴奋剂

对饲料中三种β-兴奋剂类药物沙丁胺醇、非诺特罗和莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究.采用0.1 mol/L HCl-甲醇(9/1,V/V)提取药物,旋转蒸发至干,4 mL 0.3%乙酸复溶,依次用二氯甲烷和正己烷洗涤杂质.再用MCX固相萃取柱进一步净化样品.以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用反相高效液相色谱-荧光检测法进行测定,激发波长220 m,发射渡长306 nm.结果表明,三种β-兴奋荆类药物方法的检测限均为17μg/kg,定量限均为50 μg,kg,平均回收率为88.6%～107.1%,变异系数为0.5%～9.7%.     

畜禽产品中的兽药品残留

论述了畜禽产品中兽药的残留和激素类药物的残留,兽药的残留主要包括抗菌类药物的残留和抗寄生虫类药物的残留,激素类药物的残留包括性激素的残留、生长激素的残留,还有β-兴奋剂的残留。     

烟台市肉品中β-受体激动剂残留及其健康风险评估

采用高效液相色谱串联质谱法对2016-2018年烟台市肉类样品中4种β-受体激动剂的残留水平进行了检测,并在此基础上对烟台市肉品中的β-受体激动剂的残留风险进行了评估。结果显示,2016年的肉类样品中β-受体激动剂残留的检出率为3.33%,检出的2种β-受体激动剂是沙丁胺醇和特布他林,检出率均为1.67%,最高残留浓度分别为0.82μg/kg和3.63μg/kg;2017年和2018年的肉类样品中未有β-受体激动剂残留检出,烟台人民每天通过食用肉类而摄入的β-受体激动剂兽药的安全限值的平均值小于1。总体表明,烟台市肉品中β-受体激动剂残留损害人体健康的风险较低,但存在违规使用β-受体激动剂的现象,相关部门应加强对牲畜养殖使用β-受体激动剂类药物的监管力度。     

猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立

本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5～50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63～0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%～106.1%,牛肉中回收率为95.2%～104.0%,羊肉中回收率为95.1%～106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.02～0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。     

β-兴奋剂沙丁胺醇及其检测技术研究进展

在畜禽生产中滥用β－兴奋剂将对人体健康造成极大的损害，国内外对肉食品中β－兴奋剂残留的检测分析都非常重视。本文对β－兴奋剂沙丁胺醇的各种检测方法的原理进行了较为详细的阐述，综述了其在肉食品沙丁胺醇残留检测中的应用及国内外研究状况。免疫标记技术以其快速、灵敏、简便，仪器分析技术以其准确可靠的特性分别被广泛应用于沙丁胺醇的抽查和确证工作。展望未来，在各种检测技术中，以酶联免疫吸附分析方法为基础的ELISA检测试剂盒和免疫胶体金试纸条的应用前景将最为广阔。     

液相色谱-串联质谱法测定家畜尿液中6种β-兴奋剂残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法对家畜尿液中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗和妥布特罗6种β-兴奋剂残留的不确定度进行评定,根据《测量不确定度的评定与表示》等相关技术规范要求,通过建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品量取体积、定容体积、标准溶液、提取回收率等不确定因素进行了评定,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。得出家畜尿液中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗和妥布特罗6种β-兴奋剂残留的扩展不确定度分别为:0.107、0.062、0.154、0.218、0.063和0.244。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中双氯芬酸钠残留的研究

为了测定牛肌肉、肝脏、肾脏组织中双氯芬酸钠的残留量,研究建立了一种用于该检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。试验将样品中加入乙腈提取液重复提取2次,超声波辅助提取,提取液中加入C₁₈、PSA混合吸附剂进行净化。色谱柱采用C₁₈反相柱对药物进行分离,洗脱液采用乙腈-0.1%甲酸水进行等度洗脱,配备电喷雾离子源,药物在正离子模式下电离,多反应监测模式(MRM)分段扫描测定检测结果,并采用内标法定量分析。结果表明,双氯芬酸在0.5～100μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.99;在牛的肌肉、肝脏和肾脏组织中检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.0μg/kg。在3个浓度添加水平下,平均回收率为97.7%～114%,日内变异系数0.5%～4.7%,日间变异系数为0.9%～7.5%。该方法操作简便、结果准确,满足兽药残留检测方法规定要求,运用于快速准确测定牛肌肉、肝脏、肾脏等组织中双氯芬酸钠的残留。