分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留

建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获...     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定荔枝或香蕉中的三唑类农药残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与高效液相色谱/质谱联用同时测定荔枝或香蕉中痕量氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留的新方法.分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂.对影响分散液液微萃取萃取效率的因素,如萃取溶剂种类及体积、分散剂、萃取时间等进行了优化.在最佳实验条件下,3种农药的线性范围为0.01～10 μg/mL (r2≥0.999 7).在2种样本中添加不同质量浓度的目标分析物其平均回收率在73.6％～106.3％,相对标准偏差(n=6)小于3.8％,检出限为0.995～1.22 μg/kg.用于实际样品中氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留分析获得满意结果.     

高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威).结果表明,在萃取过程中,甲醇+二氯甲烷的比例对涕灭威砜回收率的影响很大,分别用(1+99)、(2+98)、(3+97)、(4+96)、(5+95)比例的萃取液对样品进行处理,当甲醇+二氯甲烷的比例为(3+97)时涕灭威砜回收率最大,达到96.5％,当萃取液比例为(1+99)时,回收率最小,不到40％,而对其它6种农药回收率的影响不大.     

固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究

[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量

建立乙腈萃取、氨基柱净化、高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺、吡虫啉、多菌灵、除虫脲和灭幼脲5种农药残留量的方法。该方法在40～200μg·L^-1线性良好;5种农药在大白菜中的回收率为82.5%～109.8%,相对标准偏差为1.0%～12.4%;在番茄中的回收率为74.3%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～12.2%。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法.用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985～0.9994,平均回收率为93.6 %～100.9 %,保留时间提前8.5 min.这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中四螨嗪的残留量

建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。     

高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定

研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法

【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中的六六六农药残留研究

[目的]建立采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、气相色谱测定水果中六六六残留量的方法.[方法]水果样品用乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离,然后在样品提取液中加入无水MgSO4、PSA和多壁碳纳米管进行分散固相净化.[结果]所测定的4种六六六的质量浓度在0.005 ～0.200 mg/L范围内与其峰面积比呈线性关系,相关系数(R2)均大于0.998 8,方法对所测定的9种物质的检出限均小于1.000mg/L,样品加标回收率为80％ ～ 110％,相对标准偏差(n=6)为2.42％ ～5.99％.[结论]该方法有较好的灵敏度,能够满足样品测定的要求.     

液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水一乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式.以m/z 297为检测定量离子.虫酰肼保留时间在15 min左右,线性范围为0.01-20μg·g-1,相关系数为0.999 5,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%～8.O%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法.     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

QuEChERS前处理—高效液相色谱仪检测多种蔬菜水果中10种氨基甲酸醋农药残留

探讨运用简便高效的前处理方法要QuEChERS,使用高效液相色谱要柱后衍生荧光法分别测定普通蔬菜水果中10种氨基甲酸酯多类农药的含量。结果表明院10种农药的检出限为0.008～0.010 mg/kg,加标回收率在91.2%～102.0%,相对标准偏差为0.98%～4.90%。此方法选择性强,有机溶剂用量少,准确可靠、准确度和精密度好,比较适合只配备液相色谱仪的基层实验室用于普通蔬菜水果中常用农药多残留快速检测。     

反相高效液相色谱法测定有机氯及含氮杀虫剂在水体·土壤沉积物及鱼体中的残留

[目的]测定水体、土壤沉积物以及鱼体内有机氯及含氮杀虫剂残留物,为科学评估杀虫剂残留对巴基斯坦地区公共卫生、农业和环境的影响提供依据。[方法]以食用鱼南亚野鲮为材料,设计2组体重,采用高效液相色谱法分别测定水体、土壤沉积物以及南亚野鲮体内α-硫丹、DDE、甲基对硫磷、异丙隆、呋喃丹、阿特拉津等含量。[结果]土壤沉积物中DDE的含量达（2．340±0．025）μg／g,在250～750g的南亚野鲮体内的含量分别为（0．270±0．0006）μg／g,但在水体中未发现DDE残留;不同饲料中农药残留物90％为有机磷、呋喃丹以及有机氯杀虫剂,6％为杀菌剂,仅4％为除草剂,在250～750g以及800～1300g的南亚野鲮体内硫丹的含量分别达到（0．491±0．0006）μg／g和（3．050±0．0608）μg/g,异丙隆的含量分别达到（0．010±0．0003）μg／g和（0．014±0．0006）μg／g,且随体重上升,其脂肪含量增加,积累的农药残留物则越多;硫丹、甲基对硫磷、阿特拉津和呋喃丹的含量在水体达到最大残留限量水平0．001μg／g。[结论]通过生物积累和在自然界中的运输以及再沉积作用,有机氯及其他杀虫剂的使用给全球的环境造成了严重污染,因此,在巴基斯坦已经禁止使用DDT等有机氯农药。     

QuEChERS前处理—高效液相色谱仪检测多种蔬菜水果中10种氨基甲酸酯农药残留

探讨运用简便高效的前处理方法—QuEChERS,使用高效液相色谱—柱后衍生荧光法分别测定普通蔬菜水果中10种氨基甲酸酯多类农药的含量。结果表明:10种农药的检出限为0.008~0.010 mg/kg,加标回收率在91.2%~102.0%,相对标准偏差为0.98%~4.90%。此方法选择性强,有机溶剂用量少,准确可靠、准确度和精密度好,比较适合只配备液相色谱仪的基层实验室用于普通蔬菜水果中常用农药多残留快速检测。     

酶抑制-比色法检测聊城市果蔬有机磷和氨基甲酸酯农药残留

参照GB/T5009 199-2003,采用酶抑制-比色法进行检测,分析山东省聊城市水果、蔬菜的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留状况。结果表明,有机磷和氨基甲酸酯农药残留以水果类为最多,其次是根茎类和果菜类,叶菜最少;在蔬菜中农药残留较多的是萝卜、蒜薹,较少的3种是菜花、辣椒、白菜;水果中农药残留较多的为柑橘,较少的为山楂;未检测出农药残留超标样品,证明果蔬安全状况已经大为改善。酶抑制-比色法存在一定的误差,还需提高酶源稳定性和灵敏性,改进样品提取工艺。