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1.
建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50~1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50~1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%~105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。 相似文献
2.
基于液相色谱-串联质谱法同时测定猪和鸡粪便中β-受体激动剂残留的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《饲料研究》2017,(4)
试验建立一种检测畜禽粪便中25种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,加C18粉净化,浓缩后用0.2%甲酸溶解进样,经液相色谱-串联质谱进行多反应检测。结果显示,在1~100μg/kg质量浓度范围内25种β-受体激动剂基质添加标准曲线线性良好。在5~50μg/kg添加水平条件下,猪和鸡粪便中25种β-受体激动剂类药物加标回收率为71.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD)均低于15.0%;试验方法的定量限和检出限分别为5和1μg/kg。 相似文献
3.
液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留 总被引:3,自引:1,他引:2
试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。 相似文献
4.
《中国兽医杂志》2020,(5)
采用高效液相色谱串联质谱法对2016-2018年烟台市肉类样品中4种β-受体激动剂的残留水平进行了检测,并在此基础上对烟台市肉品中的β-受体激动剂的残留风险进行了评估。结果显示,2016年的肉类样品中β-受体激动剂残留的检出率为3.33%,检出的2种β-受体激动剂是沙丁胺醇和特布他林,检出率均为1.67%,最高残留浓度分别为0.82μg/kg和3.63μg/kg;2017年和2018年的肉类样品中未有β-受体激动剂残留检出,烟台人民每天通过食用肉类而摄入的β-受体激动剂兽药的安全限值的平均值小于1。总体表明,烟台市肉品中β-受体激动剂残留损害人体健康的风险较低,但存在违规使用β-受体激动剂的现象,相关部门应加强对牲畜养殖使用β-受体激动剂类药物的监管力度。 相似文献
5.
建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取,利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明:经过前处理方法与仪器条件优化后,19 种β-受体激动剂质量浓度在0~10 ng/mL呈良好线性关系(R2≥0.995);牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2~1.0 μg/kg时,加标回收率均为70%~110%,相对标准偏差<15%。本检测方法前处理简单快捷,具有较高灵敏度和稳定性,可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。 相似文献
6.
超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性. 相似文献
7.
高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定动物尿液中23种β-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱检测法.样品用2 mol/L盐酸酸解,经过SLS固相萃取柱净化、富集后,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性和定量分析.23种β-受体激动剂的定量下限为0.1 ~1.0 μg/L.用猪、牛及羊尿样为研究对象,23种β-受体激动剂在0.5、1.0和10 μg/L三个水平下的平均回收率为68% ~ 115%,批内相对标准偏差为0.5% ~9.6%,批间相对标准偏差0.6% ~ 14.1%.结果表明,该方法具有准确、简便、灵敏,重现性好等特点,能满足β-受体激动剂类药物的残留检测任务. 相似文献
8.
建立了检测猪肉中5种α2受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品加入碱性缓冲液,再经过乙酸乙酯提取,浓缩、净化后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测模式下测定。结果显示,盐酸可乐定等5种α2受体激动剂标准曲线在0.5~100μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99;在1~50μg/kg添加水平下,5种α2受体激动剂加标回收率在60%~80%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对猪肉中5种α2受体激动剂的定量限为5μg/kg(S/N>10),检出限为1μg/kg(S/N>3)。 相似文献
9.
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及其代谢物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋用乙腈提取后,再用正己烷液液分配除脂,浓缩后用超高效液相色谱分离,以乙腈和10%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明在5-200μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,本方法在2μg/kg~20μg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%~100%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确适于禽蛋中的氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺药物残留检测。 相似文献
10.
高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 总被引:3,自引:1,他引:2
本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20~250 μg/kg时,平均回收率为72.35%~85.00%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为5.56%~9.49%,日间RSD(n=3)为5.96%~9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 相似文献
11.
试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牧草中22种农药残留分析检测方法。结果表明,22种农药在0.5~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.994),检出限(LODs)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQs)为0.02~0.5μg/kg。在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~9.8%。该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析。
[关键词]牧草|超高效液相色谱串联质谱|QuEChERS|农药残留 相似文献
12.
建立了肠衣、肉类、肝脏中克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、妥布特罗、苯乙醇胺A的液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后进行检测.5种β受体激动剂标准曲线线性关系良好(r均>0.99);回收率80.0%~98.5%,相对标准偏差为3.4%~8.1%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25 μg/kg. 相似文献
13.
《动物医学进展》2020,(4)
建立测定羊肉中红霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为羊肉的监督检验和红霉素残留量监控提供技术支持。采用乙腈提取,正己烷除脂低温离心的前处理方法。电喷雾离子源ESI正离子扫描,选择MRM多反应监测等质谱条件进行样品检测,内标法定量。在5μg/kg~200μg/kg浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5)。10、50、200μg/kg 3个浓度的相对回收率为97.54%~102.70%,日内精密度7%,日间精密度9%,检测限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为20μg/kg,符合检测要求。建立的羊肉中红霉素残留量的LC-MS/MS检测方法操作简便,实用性强,灵敏度高,稳定性好,分离完全,峰形良好,适合羊肉中红霉素的残留量检测。 相似文献
14.
超高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中酰胺醇类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
《畜牧与兽医》2020,(6)
为了检测畜禽产品中酰胺醇类药物残留是否超标,采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺等酰胺醇类药物的分析方法。样品经乙腈∶氨水(98∶2,V/V)和乙酸乙酯提取、氮吹、CNWBOND Si柱净化、正己烷去脂后,经ACQUITY UPLC CSH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和2 mmol/L乙酸铵乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测模式(MRM)检测,分别以氯霉素-d5为氯霉素、甲砜霉素内标,以氟苯尼考-d3为氟苯尼考、氟苯尼考胺内标进行内标法定量。结果显示:4种药物在0.2~100 ng/mL范围内均成良好线性关系,相关系数均在0.99以上,方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5~2.0μg/kg添加范围内,回收率范围为70.6%~112.3%,批内相对标准偏差为1.5%~12.7%,批间相对标准偏差为3.2%~14.5%。结果表明该方法灵敏度高,稳定性好,能满足同时检测畜禽产品中多种酰胺醇类药物残留的分析要求。 相似文献
15.
本研究建立了动物尿液中9种β-受体激动剂(苯乙醇胺A、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、西布特罗、喷布特罗)的液相色谱-串联质谱法(UPLC- MS/MS)。样品经醋酸铵为提取溶剂,固相萃取柱净化,用UPLC- MS/MS检测和确证,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式。试验结果表明,9种兴奋剂在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性,相关系数在0.995~0.999,检测限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L,9种兴奋剂的方法平均回收率为60.63%~94.12%,相对标准偏差在1.26%~14.74%。试验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,能满足动物尿液中兴奋剂等兽药残留分析要求。 相似文献
16.
液相色谱串联质谱测定动物肠衣中残留苯乙醇胺A 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定肠衣中的苯乙醇胺A残留的方法。肠衣样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后HPLC/MS/MS进行检测。苯乙醇胺A标准曲线线性关系良好(r=0.999);回收率87.0%~93.5%,相对标准偏差为3.2%~8.4%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。 相似文献
17.
本研究建立了采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定饲料中11种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、西马特罗、特布他林、马布特罗、班布特罗和喷布特罗)的方法。饲料样品经甲酸水溶液提取后,调节pH值至10,加入50 mgMWCNTs进行分散固相萃取,被吸附的化合物经1.0%甲酸水甲醇(91)洗脱,洗脱液过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法校准进行定量。结果表明:11种β-受体激动剂在0.1~20μg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997,猪配合饲料样品中最低定量限为0.05~0.48μg/kg。猪配合饲料中添加0.5~500μg/kgβ-受体激动剂的回收率在89.6%~112.9%,相对标准偏差RSD均小于15%。 相似文献
18.
建立了检测猪尿中7种α2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样经调节pH,乙酸乙酯提取并浓缩、净化后,经液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,7种α2-受体激动剂在1~80μg /L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。7种目标化合物检测限为0.1 μg /L,定量限为0.3 μg /L。在1~20 μg /kg添加浓度范围内回收率为60%~110%,相对标准偏差小于15%。该方法方便快捷,定性准确,可为猪尿中该类兽药残留的日常监控提供方便、快捷的检测方法支持。 相似文献
19.
本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留。样品经1%氨化乙腈提取,90%乙腈(含0.5%乙酸)重复提取,低温冷冻净化除脂,使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法进行定量。结果显示,47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5~5μg/kg;在0.5~200μg/kg添加浓度范围内,平均回收率为61.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~11.4%。结果表明,本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强,适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测。 相似文献
20.
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC—MS/MS)。样品用乙腈提取,吹干后用50%甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为:色谱柱为WatersBEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.3mL/min;进样量10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI’),多反应监测(MRM)方式采集。结果表明:在10~500μg/L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75.4%~109%,批内、批间RSD均〈15%。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。 相似文献