气相色谱方法定量检测大豆5种脂肪酸

为建立大豆脂肪酸组分的绝对定量方法,采用加热甲酯化提取法和气相色谱分析法(GC),以5种脂肪酸甲酯(棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯)为标准样品,在制定5种脂肪酸甲酯组分的标准曲线(R20.99)和回归方程的基础上,建立了大豆脂肪酸组分的定量测定方法。该方法可以准确检测大豆籽粒中脂肪酸组分的绝对含量。通过对4个油份含量不同的大豆品种脂肪酸含量测定以及与粗脂肪含量的比较分析发现,该方法可显著提高籽粒中的脂肪酸提取率和检测效率,其检测的总脂肪酸含量占总油脂含量的94%以上。该方法不仅能检测样品中5种脂肪酸组分的相对百分比含量,还可以准确计算出籽粒中各个脂肪酸组分的绝对含量,对大豆脂肪酸检测及育种具有重要意义。     

Florisil固相萃取法联用气相色谱测定油脂中sn-2位脂肪酸

为探寻与气相色谱分析相配套的高效前处理方法,以测定不同物种来源的油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量,考察了Florisil固相萃取柱对经sn-1,3专一性脂肪酶水解后的油脂各产物的分离富集能力,并对萃取条件进行了优化。结果表明,Florisil固相萃取柱能有效地将sn-2单甘脂从油脂水解产物中分离;同时发现Florisil固相萃取可以实现油脂水解产物中甘油三酯、甘油二酯、单甘脂及游离脂肪酸的依次分离。5种不同来源的油脂(植物油、藻油、微生物油脂、鱼油和海豹油脂),水解后经Florisil固相萃取柱萃取,联用气相色谱测定sn-2位脂肪酸组成及含量,结果表明,植物油、藻油和海豹油中sn-2位主要为中长链不饱和脂肪酸(植物油sn-2位中C18∶1,C18∶2和C18∶3约占95%;藻油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占50%;海豹油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占67%),菌油和鱼油中sn-2位多为长链多不饱和脂肪酸(菌油sn-2位中C20∶4约占37%;鱼油sn-2位中C20∶5,C22∶5和C22∶6约占40%)。     

福建乌龙茶脂肪酸含量及差异性分析

脂肪酸是乌龙茶香气形成的关键前体。选择18个茶树品种的闽北乌龙茶（毛茶与其复焙茶）和3个茶树品种的闽南清香型乌龙茶,采用硫酸-甲醇法制备脂肪酸甲酯,运用气相色谱-质谱分析其脂肪酸的组成及含量。结果表明,福建乌龙茶中检测到11种脂肪酸,含量较高的主要是含16个和18个碳原子的脂肪酸;闽北乌龙茶的脂肪酸总量及不饱和度均低于闽南乌龙茶;十六碳酸（C16:0）、顺,顺-9,12-十八碳二烯酸（C18:2）和顺,顺-9,12,15-十八碳三烯酸（C18:3）等9种脂肪酸的含量在品种间差异显著,以雀舌的C18:3和多不饱和脂肪酸含量最高;复焙对闽北乌龙茶的脂肪酸的影响与其碳原子数和不饱和度有关,其中二十二碳酸（C22:0）和二十四碳酸（C24:0）全部降解,但含量下降最多的脂肪酸是C18:3。由此可见,福建乌龙茶的脂肪酸含量及组成差异特征与其产地有关,并受茶树品种和工艺的影响。     

不同产地亚麻籽冷榨油脂肪酸的GC-MS分析

分析了内蒙古、甘肃和新疆三大产地下属的各10个不同地区的亚麻籽油脂肪酸组成及相对含量的差异。采用冷榨法直接榨取亚麻籽中的油脂,进行甲酯化处理后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析和鉴定其组成及含量。结果表明:亚麻籽油脂肪酸主要是软脂酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸和油酸,其中亚麻酸平均相对含量最高(46. 98%～53. 53%)。内蒙古亚麻籽油中不饱和脂肪酸、亚麻酸的平均相对含量高于甘肃和新疆。亚麻籽油中亚麻酸相对含量最高的产地是内蒙古察右前旗(56. 98%),最终确定察右前旗作为优质亚麻籽油生产地具有一定优势。     

不同成熟度菠萝果实香气成分分析

用菠萝巴厘品种8成熟和9成熟的果实为材料,采用顶空同相微萃取法(HS-SPME)提取其中的香气成分,并经气相色谱,质谱(GC/MS)联机分析.结果显示,在8成熟果实中检测到13种香气成分,其中酯类10种,烯类2种,苯类1种;在酯类中,相对含量最高的是己酸甲酯(50.89%),其次是己酸乙酯(16.11%)、2-甲基丁酸甲酯(8.68%)、辛酸甲酯(5.23%)和辛酸乙酯(2.40%);检测到2种烯类成分,分别为(E)-3,7-二甲基-1,3,6辛三烯(5.18%)和à-蒎烯(0.65%);还检测到甲苯(0.32%).在9成熟果实中检测到2类共27种香气成分,分别是酯类17种和烯类10种:在酯类中,相对含量最高的是辛酸甲酯(25.27%),其次是辛酸乙酯(21.00%)、己酸乙酯(17.64%)、己酸甲酯(14.34%);在烯类中相对含量较高的有β-顺式-罗勒烯(1.00%)、à-蒎烯(0.81%)和反式-罗勒烯(O.48%).此外,仅在9成熟果实中检测到菠萝特征香气成分3-甲硫基丙酸甲酯,其相对含量为1.36%.说明9成熟菠萝果实香气成分比8成熟的丰富,且此时特征香气成分形成:如果非远距离运输,9成熟是鲜食菠萝的理想采收成熟度.     

罂粟植株不同部位吗啡含量测试

采用HPLC法测定罂粟茎、叶、壳部位中吗啡的含量，其色谱条件为：色谱柱HypersillC18(5 μm，4.6 nm×250 nm)；流动相：磷酸二氢钾(0.05 mol/L):庚烷磺酸钠(0.002 5 mol/L):乙腈=(5:5:2)；检测波长220 nm。结果显示：罂粟植株中吗啡含量依次为：壳>叶>茎>；罂粟壳中吗啡的含量为2.567 %-3.455 %，叶中含量为1.742 %-2.653 %，茎杆中含量为0.128 %-0.467 %。     

金银花中绿原酸测定方法研究

目的建立金银花中绿原酸的检测技术。方法根据绿原酸的理化特性,采用70%甲醇为溶剂,超声波提取、过滤后,在色谱柱为ODS C18 250 mm×4.6mm,粒径5μm;流动相为0.5%乙酸溶液:乙腈(9:1);检测波长为329nm的条件下,根据保留时间和峰面积进行定性和定量,采用高效液相色谱仪进行测定。结果该检测技术具有良好的线性范围,绿原酸在2.00μg/m L~128.0μg/ml浓度范围内,相关系数r=0.9987,加标回收在85.5%-95.8%范围内,相对标准偏差为5.34%-7.84%。结论具有方法简便、快速,准确度高,重现性好等特点,适用于金银花中绿原酸的测定。     

GC-MS测定绿茶及速溶绿茶的游离脂肪酸

以绿茶及速溶绿茶为材料 ,采用硫酸_甲醇甲酯化 ,经GC_MS能够较好地分离和分析茶叶中的游离脂肪酸 ,三氟硼酸甲酯化不适合茶叶脂肪酸的分析。速溶绿茶中游离脂肪酸的含量十分少 ,只有绿茶原料的0 5 %。     

气质联用法测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留量

建立了同时测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留的气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水浸润,乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3:1,V/V)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,于选择离子监测(SIM)模式下进行定性定量分析。结果表明：氟虫腈在0.01-1.0 mg/L,溴螨酯和哒螨灵在0.02-2.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,决定系数(r2)＞0.991 0;在高、中、低3个添加浓度水平下,3种农药的平均回收率为80.8 %-111.2 %,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.9 %-10.9 %,方法的定量限(LOQ)氟虫腈为0.005 mg/kg,溴螨酯和哒螨灵为0.01 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵3种农药残留量的同时检测。     

福建茶树种质资源的茶籽油脂肪酸组成分析

采用气相色谱法（GC）分析了福建42份茶树〔Camellia sinensis (L.) O. Kuntze〕种质资源的茶籽油脂肪酸组成,结果表明,饱和脂肪酸（SFA）的平均含量为20.59%,单不饱和脂肪酸（MUFA）为50.57%,多不饱和脂肪酸（PUFA）为28.11%;发现茶籽油中含有二十二碳六烯酸（DHA）,平均含量为0.11%;参试材料中优良品种茶籽油的脂肪酸组成优于地方品种。选取了11种含量较高或特异成分进行主成分分析,其中硬脂酸、花生酸、棕榈酸和DHA等是构成茶籽油的重要或特征脂肪酸。茶籽油是富含油酸、亚油酸,低芥酸和反式脂肪酸的高品质油脂,具有开发高级食用油脂的潜在价值。