哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留分析方法及消解动态研究

基于QuEChERS改良,建立液质联用仪检测哒螨灵在甘蓝和土壤中的残留分析方法并研究哒螨灵在甘蓝和土壤中的消解动态。在0.01~5.0mg·kg~(-1)添加水平下,哒螨灵在甘蓝和土壤上的平均回收率分别为89.2%~104.5%、90.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.8%、2.2%~2.5%;方法检出限(LOD)为0.002ng,在甘蓝和土壤中定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1)。消解试验结果表明,哒螨灵在甘蓝中降解较快,消解半衰期为1.2~2.2天;在土壤中为5.1天。该方法符合农药残留分析要求,可用于哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留检测。     

三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态

【目的】研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。【方法】水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析。【结果】三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L~(-1),平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d。【结论】三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。     

氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中残留的分析方法

采用氢氧化钠-甲醇溶液提取,二氯甲烷萃取,定量甲醇、浓H2SO4条件下酯化,气相色谱法测定小麦及土壤中的氯氟吡氧乙酸。氯氟吡氧乙酸质量浓度在0.01~1.0 mg.L-1之间线性关系良好。在添加浓度0.01~0.8 mg.kg-1下,植株、土壤和籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率分别为72.3%~86.7%、83.6%~95.8%和77.7%~87.3%,变异系数分别为3.02%~8.59%、2.87%~8.46%和2.75%~7.61%。氯氟吡氧乙酸的最小检测量为1.0×10-11g,在植株、土壤和籽粒中最低检出浓度均为0.01 mg.kg-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

除虫脲在荔枝上残留及安全评价

【目的】对除虫脲在荔枝上的安全性进行评价,为该药在荔枝上的合理使用提供科学依据。【方法】通过建立除虫脲在荔枝全果和果肉的前处理方法和液相色谱—二级管阵列紫外检测器的仪器方法,对除虫脲进行定量分析;通过两年(2013~2014年)两地(广东、广西)的残留试验,研究除虫脲在荔枝上的残留及消解动态。【结果】除虫脲在荔枝果肉和全果上平均回收率分别为84.1%~84.8%和82.7%~84.9%,相对标准偏差分别为2.9%~4.3%和3.2%~4.2%,最小检出量为5×10-10 g,在荔枝全果和果肉上的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。除虫脲在荔枝上的消解半衰期为3.5~4.9 d;以125.0~187.5 mg/kg剂量、施用3~4次,采收间隔期为7和10 d时,荔枝果肉上的残留量均小于0.01 mg/kg,全果上的残留量分别为0.05~0.23和0.01~0.05 mg/kg。【结论】除虫脲在荔枝上防治荔枝蒂蛀虫时施用剂量以125.0 mg/kg为宜,施药次数3次,安全间隔期10 d。     

植酸酶对肉鸭饲用原料钙与磷及其养分真利用率的影响

在18种常用肉鸭饲料原料中添加750 U/kg的植酸酶,通过鸭的强饲代谢试验来探究植酸酶对钙、磷及干物质、粗蛋白、粗脂肪、能量等真利用率的改善程度。结果表明:与加酶前比较,加酶后供试原料的总磷真利用率的提高幅度为0.92%~17.29%,其中,对次粉2、麦麸、米糠、玉米总磷的提高幅度差异达到显著或极显著水平,分别为11.79%(P0.05)、8.46%(P0.05)、17.29%(P0.05)、16.33%(P0.01),其余原料的总磷真利用率均有不同程度的提高,但差异不显著(P0.05);对钙真利用率的提高幅度为2.74%~22.12%,其中,对碎米(早)、玉米皮、小麦、麦麸、棉粕的钙真利用率的提高作用显著(P0.05),分别为16.37%、17.12%、30.75%、21.40%、22.12%,对糙米(晚)的提高幅度最小,仅为2.74%,对其余原料的提高幅度均在5%以上;加酶后供试原料的干物质、粗蛋白、粗脂肪、能量真利用率的提高幅度分别为0.03%~14.60%,0.71%~27.05%,2.00%~37.69%、0.17%~10.07%;植酸酶对原料有效磷的改进值范围为0.02~2.60 g/kg。综合分析,在肉鸭饲料原料中添加750 U/kg的植酸酶,对钙、磷及干物质、粗蛋白、粗脂肪真利用率的改善效果较明显。     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

3种畜禽粪便有机肥施用对黄瓜地土壤重金属含量的影响

为研究畜禽粪便有机肥的施用对土壤造成的潜在重金属污染,采用大田模拟试验,研究了3种畜禽粪便有机肥对黄瓜地土壤重金属含量的影响。结果表明:除汞(Hg)外,施用有机肥处理浅层(0~40 cm)重金属含量较对照均有不同程度的降低,其中铅(Pb)和锌(Zn)在0~10 cm层降幅分别为6.95%~40.28%和19.62%~41.57%,镉(Cr)和铜(Cu)在10~20 cm层降幅分别为5.29%~24.77%和20.69%~47.44%,铬(Cd)和砷(As)在0~20 cm层降幅分别为18.72%~49.96%和11.62%~29.93%,Cr在30~40 cm层降幅为8.85%~14.23%;在深层(40~100 cm)土壤,重金属Hg含量降幅为43.74%~73.32%;As在40~50 cm层降幅为5.40%~32.71%;Pb在50~70 cm层降幅为29.83%~41.51%,在90~100 cm层降幅为14.68%~37.03%,Cd在50~60 cm和90~100 cm层降幅分别为1.56%~34.19%和39.84%~60.86%。多因素方差分析表明,Pb、Hg、As、Cd含量与有机肥施用量的关系极显著;Cr、Cu含量与有机肥种类的关系极显著。     

鸡杆菌河南分离株的分子进化分析

【目的】确定鸡杆菌河南分离株的具体种属和进化地位。【方法】以9株鸡杆菌河南分离株为研究对象,根据GenBank上登录的相关序列,针对鸡杆菌3个管家基因rpoB、infB和atpD设计引物,并进行PCR扩增、克隆和序列测定分析;将9株鸡杆菌的3个管家基因部分核苷酸序列,与已知的鸡杆菌属和巴氏杆菌科其他属相关参考株的相应基因序列进行比较分析并构建进化树。【结果】扩增出rpoBi、nfB和atpD3个管家基因部分序列,长度分别为566,531和1 441 bp,将测序结果登陆到GenBank。鸡杆菌分离株间的同源性分别为98.3%~100%(rpoB)、90.5%~100%(infB)和98.3%~100%(atpD);分离株与国外鸭源鸡杆菌分离株间的同源性分别为97.1%~98.5%(rpoB)8、5.2%~93.2%(infB)和98.3%~98.8%(atpD);分离株与国外鸡杆菌属其他种的同源性分别为84.3%~86.8%(rpoB),83.1%~86.7%(infB);鸡杆菌分离株与巴氏杆菌科其他代表属的同源性分别为77.4%~79.3%(rpoB)、78.2%~79.7%(infB)和83.5%~84.1%(atpD)。遗传进化分析显示,9株鸡杆菌河南分离株与鸭源鸡杆菌处于同一大分支之中。【结论】9株鸡杆菌河南分离株均为鸭源鸡杆菌。     

内蒙古5种野生葱属植物食用性和饲用性评价

对内蒙古5种野生葱属植物砂韭、野韭、沙葱、青甘韭和细叶韭的可食用部位叶片和花的营养物质进行了分析,以期为野生葱属植物的食用和饲用开发提供理论依据。结果表明:5种野生葱属植物叶片和花的维生素C含量分别为58.02×10~(-2)~72.77×10~(-2)、54.31×10~(-2)~61.86×10~(-2)mg/g;可溶性蛋白含量分别为2.79~4.32、3.62~4.73 mg/g;可溶性糖含量分别为1.06%~1.69%、3.25%~5.10%;酸性洗涤纤维含量分别为27.61%~37.04%、21.60%~29.21%;中性洗涤纤维含量分别为36.16%~48.75%、25.91%~33.93%;粗脂肪含量分别为3.75%~5.25%、4.01%~6.68%;粗蛋白含量分别为11.44%~17.31%、20.48%~26.95%;粗灰分含量分别为10.84%~16.83%、7.64%~9.48%。野韭、沙葱与韭菜食用性营养成分含量相近,可以优先作为蔬菜栽培食用;野韭、沙葱以及栽培种韭菜含有较低含量的中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维,较高含量的粗蛋白和粗脂肪,是优质的牧草,可以作为饲料植物优先开发。根据隶属函数值法计算的平均隶属度可知:5种野生葱属植物花的营养价值均高于叶片;营养价值的顺序由高到低依次为野韭、沙葱、细叶韭、青甘韭和砂韭。     

戊菌唑在黄瓜和土壤中的残留

为探明戊菌唑在黄瓜中的安全性,采用气相色谱-电子捕获器法对戊菌唑在江苏南京、北京和吉林长春3个试验点黄瓜和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3个添加水平下,戊菌唑在黄瓜中的添加回收率为82.5%～94.2%,相对标准偏差为4.8%～7.5%;在土壤中平均回收率为81.2%～93.2%,相对标准偏差为6.2%～9.1%;戊菌唑在黄瓜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。戊菌唑在3个试验点黄瓜中的半衰期为1.6～1.9 d,在土壤中的半衰期为1.8～2.3 d。戊菌唑按低剂量(57.0 g/hm2,a.i.)或高剂量(85.5 g/hm2,a.i.)施药2次或3次,在最后一次施药1 d、3 d和5 d后采收,黄瓜中戊菌唑的残留量均低于0.080 mg/kg。按试验推荐施药剂量和次数施用戊菌唑,参照CAC、欧盟或日本制订的黄瓜中戊菌唑的最大残留限量标准(0.1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的。     

柑橘中除虫脲的残留及膳食安全风险评估

2018年,在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验,并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00mg/kg时,平均回收率分别为89%～102%和76%～99%,相对标准偏差分别为7%～11%和8%～9%;除虫脲在柑橘全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0～18.0 d和9.6～34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后第35天采样测定,除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量分别为<0.01～0.55 mg/kg和<0.01～0.93 mg...     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...     

水肥一体化技术对冬暖大棚黄瓜生产的影响

以冬冠3号黄瓜为材料,在田间其他管理相同的条件下,通过对滴灌施肥和漫灌冲肥2种不同的灌溉施肥方式比较,研究了水肥一体化技术对冬暖大棚黄瓜生产的影响。结果表明:采用滴灌施肥对冬暖大棚黄瓜生产中节肥节水、产量、品质、水分生产效率、土壤环境、肥料利用率和经济效益等方面均有显著的效果。可节肥130.95~1 733.55 kg/hm2,节肥率3.7%~49.5%;节水705.0~910.5 m3/hm2,节水率21.0%~27.1%;增产13 215~23 475 kg/hm2,增产率达9.9%~17.6%;Vc含量提高10.8~12.8 g/kg,提高率8.65%~10.2%;水分生产效益提高6.33~10.18元/m3;氮、磷、钾肥料利用率分别提高了11.1%~32.9%、3.0%~3.7%和8.8%~26.8%;增加收益38 650.5~59 158.5元/hm2,增收率达20.2%~30.9%。     

杨桃的酚类成分含量及其生物可及性与抗氧化活性

【目的】 探讨杨桃果实中酚类物质的组成、含量、生物可及性及其抗氧化活性,为杨桃的鲜食消费和深加工利用提供参考。 【方法】 以广州红杨桃（GZ）、香蜜杨桃（XM）、台湾蜜丝杨桃（TW）3个品种的果实为材料,采用高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测杨桃果实中主要的酚类物质,选用ABTS ⁺自由基清除能力和氧自由基吸收能力（ORAC）两种方法测定其抗氧化能力,采取体外模拟胃肠消化法分析各杨桃品种果实在消化过程中消化液总酚、总黄酮、单体酚物质及抗氧化能力的变化,并计算其酚类物质生物可及性。 【结果】 从杨桃果实提取物中检测到了3种酚酸（原儿茶酸、对香豆酸和阿魏酸）和3种黄酮类物质（原花青素B2、表儿茶素和异槲皮苷）,其中原花青素B2和表儿茶素是含量最高的单体酚。供试杨桃品种的总酚、总黄酮含量的变异范围分别为234.41—293.30 mg GAE/100g FW和165.75—278.97 mg CE/100g FW。模拟胃消化后,杨桃消化液中生物可及性多酚和黄酮的总含量分别为151.57—180.45 mg GAE/100 g FW和113.06—164.45 mg CE/100 g FW,总酚和总黄酮的生物可及性分别为54.05%—76.98%和47.58%—93.88%。进一步经肠消化后,释放入消化液中的生物可及性酚类成分有所减少,生物可及性多酚和黄酮的总含量分别为116.64—155.76 mg GAE/100 g FW和78.47—148.44 mg CE/100 g FW,总酚和总黄酮的生物可及性分别为46.57%—66.45%和40.12%—84.75%。胃消化释放入消化液的原花青素B2和表儿茶素分别达到56.60%—87.54%和65.33%—85.92%,而胃肠消化液中检测到的原花青素B2和表儿茶素含量分别为杨桃果实提取物的51.90%—80.94%和32.81%—37.50%。杨桃胃消化液的ABTS和ORAC抗氧化值分别为杨桃果实提取物的97.56%、102.42%、92.36%和122.73%、118.50%、107.14%,而经进一步肠消化后消化液的ABTS和ORAC值分别降低12.33%—26.60%和37.95%—43.28%。 【结论】 杨桃中主要的酚类物质包括原儿茶酸、对香豆酸、阿魏酸、原花青素B2、表儿茶素和异槲皮苷,其中原花青素B2和表儿茶素的含量显著高于其他4种酚类物质。杨桃果实经模拟胃液消化后消化液中有较高的酚类物质含量,而肠消化过程使生物可及性的酚类物质含量显著降低。     

配合施肥对狗牙根种子生产的影响

试验通过氮、磷、钾肥配比,在大田生产条件下研究配合施肥对狗牙根种子生产的影响,结果表明:(1)配合施肥对狗牙根枝条数和生殖枝数有显著影响,施肥后狗牙根的枝条数和生殖枝数分别比对照提高31.20;～51.78;和54.54;～98.21;;(2)配合施肥对狗牙根种子产量构成因子影响显著,配比100 kg/hm2N、80 kg/hm2P2O5、80或160 kg/hm2 K2O能显著增加小穗数、种子数,提高结实率和千粒重;(3)配合施肥可以显著提高狗牙根种子产量,配比100 kg/hm2 N、80 kg/hm2 P2O5、80或160 kg/hm2K2O,其种子产量分别比对照提高300 kg/hm2、264 kg/hm2.     

广西特色花生种质资源性状观察与品质特性分析

2008年在广西各地（市）、县收集了100份特色花生品种种质资源,进行主要农艺性状观察及蛋白质、钙、铁、锌含量测定研究。结果表明,广西特色花生品种生育期在115～120d,出苗率91%～97%,长势、抗倒性和抗旱性大多数品种表现中等;株高32.8～70.0cm,侧枝长40.0～80.0cm以上,总分枝7～16条,结果枝5～10条;百果重140.0～170.0g以上,百仁重50～60g的占绝大部分,其中界首花生1、潮田花生1百仁重在所有观测的品种中最高,饱果数及出仁率较好的品种为博白红花生;蛋白质含量较高的有象州花生、平政花生、潮田花生、新田花生、白马花生等,其含量在33.00%～33.60%之间;钙和锌含量最高的花生品种均为桂花红166,其含量分别为771.0mg/kg和50.4mg/kg,铁含量最高的花生品种是桂花红95,为27.4mg/kg。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。     

秸秆还田量对小麦-玉米轮作中土壤理化性质及作物产量的影响

[目的]研究秸秆还田量对一年两熟小麦-玉米轮作制度下土壤理化性质的影响。[方法]通过田间试验,研究秸秆不还田,50%小麦、玉米秸秆还田,100%小麦、玉米秸秆还田,150%小麦、玉米秸秆还田对麦-玉轮作体系中土壤容重、有机质和养分含量,以及小麦和玉米产量的影响。[结果]秸秆还田可以降低土壤容重,增加土壤有机质含量,提高土壤养分库容。50%、100%和150%秸秆还田条件下,土壤容重降幅为1.41%~9.15%,土壤有机质含量增加0.02~0.04 g/kg,土壤碱解氮、有效磷、速效钾、全钾含量分别增加6.64~9.00、3.37~4.07、10.33~19.00、40.00~120.00 mg/kg。不同秸秆还田量均能提高小麦、玉米产量,产量增幅分别为7.57%~13.16%、16.29%~26.06%。[结论]秸秆还田量达到150%时,在土壤理化性质及作物产量方面出现转折,建议不超过100%秸秆还田为宜。