气相色谱法测定水体中拟除虫菊酯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定水体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯.样品经环己烷萃取后,无需K-D浓缩器浓缩,用浓硫酸消除杂质干扰后即可直接进样,该方法操作简单,具有较好的灵敏度、准确度和精密度.     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药研究

研究并建立气相色谱-质谱法检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药的分析方法:将蔬菜粉碎匀浆,加入乙腈匀质提取,盐析,40℃氮吹,正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在40℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用Rtx-1ms色谱柱分离,质谱检测器测定,该法同时检测多种拟除虫菊酯类农药,检测结果表明,样品加标回收率在93.1%～109.9%之间,相对标准偏差在0.9%～2.6%之间,检出限在0.0035～0.029 mg,kg之间;该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足蔬菜中拟除虫菊酯类农药检测的需要.     

毛细管气相色谱法测定茄子中9种有机氯、拟除虫菊酯类农药的残留量

杀菌剂中百菌清、三唑酮和拟除虫菊酯类农药,是一类具有广谱、高效、低毒和生物降解等特性的合成杀虫剂,是近年来较广泛应用的农药,但由于其抗性与环境安全性等问题而被列为多种农产品农药残留重点检测对象.     

拟除虫菊酯类农药的开发

拟除虫菊酯类农药的开发中国农业科学院植保所郑永权邵向东姚建仁拟除虫菊酯类农药是具有划时代意义的农药,人们把农药发展史划分为天然药物时代和有机合成农药时代。后者又可分为有机合成农药前期和当代有机农药时期,两者的分界线是高效的光稳定型农用拟除虫菊酯的成功...     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留

为建立适用于玉米油中常见拟除虫菊酯类农药的快速分析方法,以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立固相萃取富集净化、气相色谱电子捕获检测器检测玉米油中氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药的分析方法.结果表明,在优化好的条件下,上述7种农药在0.01～0.60 mg...     

气相色谱法检测蔬菜中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留

本研究阐述用毛细管气象色谱法-电子捕获检测器对蔬菜中11种有机氯、拟除虫菊酯类农药同时进行测定。用乙腈对试样进行提取,经过滤、浓缩、净化后,用双自动进样器同时进样,农药组分通过极性不同的2根毛细管色谱柱分离,以微电子捕获检测器检测。采用单点定标,双柱保留时间定性,外标法定量。     

气相色谱法测定平菇中拟除虫菊醋类农药残留

建立了同时测定平菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,GC-μECD分析测定。结果表明,供试农药在0.005~1.0 mg.kg-1的添加浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法的添加回收率为83.80%~113.98%,变异系数为1.32%~13.26%,最低检出浓度为5~10μg.L-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药

蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法,重点改进优化了样品前处理的技术方法,蔬菜和水果样品匀浆后,经乙腈提取,再经过分离、净化、浓缩,毛细管气相色谱柱分离,最后定量检测,能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠,适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

饲料中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.     

湘中地区烟草中拟除虫菊酯类农药残留现状与评价

按照烟草行业标准方法,湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残进行检测,并利用CORESTA农残限量对检测结果进行评价。结果表明,烟叶中主要是检测出氯氰菊酯（0．147～0．758mg／kg）和氰戊菊酯（0．264～0．930mg／kg）的残留,氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出,符合CORESTA农残限量标准。     

气相色谱法快速测定粮谷中拟除虫菊酯残留量

就粮谷（大米、小米、玉米）中农药残留量的检测方法,进行了改进性实验。应用超临界流体萃取气相色谱法快速测定拟除虫菊酯残留量。整个运作分析小于1h。其结果与传统测定法相比,具有速度快、效率高、应用范围广、可选择萃取、不污染环境等特点。在粮谷食品分析中显示了极大的优越性。对于掌握粮谷农残状况、控制农药使用方面,将发挥重要作用。     

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法,为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取,提取液经水浴蒸发浓缩,正己烷定容,气相色谱-电子捕获法测定,并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明：该方法条件下,各农药线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限为0.002～0.02 mg·kg^-1;测定结果的RSD值(n=6)为1.77%～11.17%;0.02 mg·kg^-1和0.05 mg·kg^-1添加水平的回收率为74.0%～110.5%,0.25 mg·kg^-1添加水平的回收率为79.0%～102.3%;17种农药中,有14种农药的ME值小于0.85,存在基质负效应,需要考虑基质效应的影响。综上,该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好,且成本低廉、操作简单、适用范围广,便于广大质检机构参考应用。     

拟除虫菊酯类农药的色谱分析法

拟除虫菊酯类杀虫剂具有用量低、效果好、杀虫谱广、对温血动物毒性低等优点，目前广泛用于防治农业害虫。在拟除虫菊酯的研究和生产过程中，在环境影响农药残留调查时都要求提供准确快速的测定方法。但是由于拟除虫菊酯分子结构的特点，它们都包含多个光学异构体，这些异构体往往又具有不同的生物活性，因此必须解决异构物的分析方法问题。本文总结了近年来拟除虫菊酯的气相和液相色谱分析方法进展，并介绍了作者自己的工作经验。     

气质联用法测定洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量

[目的]为监测洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药提供技术支持。[方法]采用添加回收的方法对洋葱中农药提取和杂质去除方式进行摸索。[结果]建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用测定方法。方法添加浓度为0.10和0.01 mg/kg,平均回收率为73.9%~109.9%,相对标准偏差为1.49%~11.20%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。[结论]建立的方法灵敏度高,集准确定性与定量于一体,为去除洋葱中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新途径。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留测定方法的研究

通过质谱条件的优化,确定苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药残留的提取和分析方法为GC-NCI-MS。在此方法下,68种农药的检出限低于6μg／kg;在0．01、0．10、0．50mg／kg3个加标水平下,样品的平均回收率为81％-114％,相对标准偏差为1．6％-15．3％。表明该方法可用于苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药的测定。     

果蔬中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术研究

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测果蔬中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法。     

拟除虫菊酯类农药隐忧凸显

拟除虫菊酯类农药是20世纪70年代由国外公司开发的一类仿生杀虫剂。它的开发被称为是杀虫剂农药一个新的突破。据有关专家推测,手性农药将成为21世纪新农药开发的热点。其中手性农药杀虫剂主要集中在拟除虫菊酯类杀虫剂,拟除虫菊酯类农药作为新型高效仿生的杀虫剂。具有高效、安全、杀虫谱广、低残留、对环境友好等特点,可广泛用于果树、茶叶、棉花、蔬菜等,已被国家列入替代高毒农药的理想品种。     

气相色谱法测定草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品通过乙腈:乙酸(99:1,V:V)提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9 μg/kg,样品进行0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度加标回收率实验,加标回收率为88.22%～113.29%,相对标准偏差为0.19%～5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。