四聚乙醛在烟草和土壤中的残留检测与消解动态

建立了烟草和土壤中四聚乙醛残留量的气相色谱分析方法。样品中残留的四聚乙醛用二氯甲烷提取,中性氧化铝与活性炭混合柱净化,偏重亚硫酸钠溶液除去游离醛,所得的四聚乙醛经盐酸解聚成乙醛,乙醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,经硅胶柱净化,GC-NPD测定其衍生物。方法的最小检出量为0.04 ng,最低检出浓度为0.02~0.10 mg/kg;3个添加水平的平均回收率为86%~100%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=5)。四聚乙醛在烟草及土壤中的残留试验结果表明:烟草植株对四聚乙醛的吸收在施药后4~5 d达到高峰,之后缓慢下降,到21 d已接近最低检出浓度0.04 mg/kg;其在土壤中的半衰期约为4 d;在推荐使用剂量下,四聚乙醛在干烟叶中的残留量低于最低检出浓度0.10 mg/kg,不会对烟草造成残留污染。     

环氟菌胺在小麦生态系统中的残留消解及膳食风险评估

建立了环氟菌胺在小麦植株和麦田土壤中的残留检测方法, 并对其在小麦中的残留量进行了膳食摄入评估?样品中环氟菌胺经乙腈提取, 氨基固相萃取柱净化, 气相色谱检测, 外标法定量?结果表明:在0.02~10 mg/kg添加水平下, 环氟菌胺在小麦植株?小麦籽粒和土壤中的平均回收率在78%~119%之间, 相对标准偏差在0.63%~14%之间?小麦植株?小麦籽粒和土壤中环氟菌胺最低检测浓度(LOQ)均为0.02 mg/kg?环氟菌胺在小麦植株中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为1.5~5.1 d?按推荐有效剂量132 g/hm2施药, 在30~50 d采收间隔期环氟菌胺的残留量均<0.2 mg/kg?环氟菌胺的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是0.002 77 mg, 占日允许摄入量(ADI)的6.93%左右, 认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险?     

气相色谱法测定蔬菜水果中的氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。     

己唑醇在水稻田中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。     

粉唑醇在小麦田中的残留及消解动态

为评价粉唑醇在小麦田中的安全性,建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法测定了小麦田中粉唑醇的残留量,对粉唑醇在土壤、植株中的消解动态以及土壤、植株、麦粒和麦壳中粉唑醇的最终残留进行了研究。样品经乙腈提取、PSA净化后,GC-MS检测,添加回收试验结果表明:粉唑醇在土壤、植株、麦粒及麦壳中的平均回收率在77.6%～95.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.4%～12.2%,粉唑醇的最小检出量为1.0×10~(-11)g,最低检测浓度均为0.05 mg/kg;消解动态试验结果表明,粉唑醇在土壤、植株中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期分别为1.8～7.4d和3.2～5.1d;最终残留试验结果表明,距最后1次施药30 d后,粉唑醇在麦粒中的最大残留量为0.28 mg/kg,低于我国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量0.5 mg/kg。建议在小麦田施用250 g/L粉唑醇悬浮剂,施药剂量为360 g.a.i/ha,喷雾施药2～3次,推荐的安全间隔期为45 d。     

气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2 mol/L 的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气 相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12 g,最低检出浓度为0.02 mg/kg, 平均回收率及变异系数分别为84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为 9.2 d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2 025 g/hm2)还是低浓度区(1 350 g/hm2),苹果收获时(距施药75 d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。     

甲草胺在水稻上的残留及消解动态

采用气相色谱电子捕获检测(GC-ECD)建立了水稻中除草剂甲草胺的残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化后采用GC-ECD检测。结果表明:在0.01~1mg/L范围内甲草胺浓度与响应值线性关系良好,相关系数(r)为0.998 8。当甲草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水和土壤中的添加水平为0.01~0.5mg/kg时,平均回收率为79.5%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~12.7%。甲草胺的最低检出浓度为0.01mg/kg。采用该方法对甲草胺在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。甲草胺在稻田植株和田水样品中的消解均符合一级动力学方程。半衰期分别为11.17~26.65d和1.56~1.78d,属于易降解农药。     

吡虫啉在节瓜和土壤中的残留分析方法研究

建立了一种用高效液相色谱仪分析节瓜及土壤中的吡虫啉残留量方法.样品用乙腈溶剂提取,节瓜样品过SPE小柱净化,土壤样品直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定.该方法条件下,吡虫啉的最小检出量为:0.2ng,在节瓜和土壤中最低检测浓度分别为0.02、0.01mg/kg,吡虫啉在节瓜和土壤样品中的回收率分别为94.9％～ 119.7％和84.8％～107.1％,变异系数为1.46％～9.14％,满足农药残留分析要求.     

气相色谱法测定醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留量

建立了杀菌剂醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留分析方法,并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。 样品经丙酮超声提取、二氯甲烷液-液分配和弗罗里硅土净化后,通过GC-NPD 检测。该方法最小检出量为9×10-12 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.005和0.010 mg/kg, 添加回收率为89.4％~104.3%, 变异系数为4.6％~7.0%。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分300 g/ hm2),醚菌酯在黄瓜和土壤中的半衰期分别为6.4和10.3 d。在有效成分为150和300 g/hm2的剂量条件下,施药3~4次,施药后第 5 d黄瓜中醚菌酯残留量低于欧盟规定的MRL值(0.05 mg/kg)。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留

土壤中烟嘧磺隆和莠去津的高残留往往会导致后茬大豆药害问题。本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留方法。样品经含2%甲酸的乙腈提取, 经分散固相萃取净化, 以乙腈和0.2%甲酸水为流动相, 采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱梯度洗脱, 基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg添加水平下, 烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的平均回收率为70%~113%, 相对标准偏差为0.3%~11.8%, 目标化合物质量浓度与对应的峰面积之间在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好, 决定系数R2≥0.984 1, 方法的定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快捷、准确, 适用于土壤和幼苗期至鼓粒期大豆植株中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的检测。本研究为烟嘧磺隆和莠去津的科学使用及后茬作物的安全种植提供有效监测方法。     

我国小麦产区间病害发生与损失差异比较研究

为系统全面地掌握我国各产区小麦病害的发生情况,本文重点分析了我国小麦五大产区(华东麦区、华中麦区、华北麦区、西北麦区和西南麦区)小麦锈病、赤霉病、白粉病、纹枯病、黑穗病、根腐病和全蚀病的发生及防控情况。结果表明：我国小麦病害发生危害具有区域性特点,华东和华中麦区小麦纹枯病和赤霉病发病面积较大,且造成产量损失占比远超其余三大产区;华北麦区以白粉病发生最重;西北和西南麦区锈病和白粉病发生最重。我国小麦病害防治效果显著,华东和华中麦区赤霉病、纹枯病的年均挽回损失率均在80%以上;华北麦区年均挽回损失率最高的病害是白粉病(84.43%);西北和西南麦区对锈病年均挽回损失率分别为78.20%和85.26%;黑穗病、根腐病和全蚀病挽回损失率较低。     

防治白背飞虱的农药复配增效配方筛选

农药复配制剂的研究对于延长新农药品种的使用寿命、缓解靶标生物的抗性、扩大防治谱、降低防治成本、提高药效和环境安全性等具有重要的意义。为筛选防治白背飞虱的农药增效复配配方,采用稻茎浸渍法测定了8种农药单剂及复配剂对白背飞虱3龄若虫的毒力。利用共毒因子法定性筛选出16组共毒因子大于20的配比,并对其中15组进一步利用共毒系数法定量筛选,得到有增效作用的5组配比,分别为烯啶虫胺与毒死蜱按1∶30配比以及吡虫啉与异丙威分别按7∶40、7∶200、7∶400和7∶1 000配比;其共毒系数分别为112.5、242.1、212.4、638.1、417.7,其中吡虫啉与异丙威按7∶400配比具有最显著增效作用。     

黄淮冬麦区小麦品质性状与产量性状的关系研究

以国家小麦区域试验参试品种为材料，研究了黄淮冬麦区小麦产量性状与品质性状的关系。研究表明：产量与容重、硬度、出粉率和面团流变学特性等品质性状无显著负相关性，因此，高产与上述品质性状可以较容易达到同步改良；产量与蛋白质含量和沉淀值多呈显著或极显著负相关性，提高产量可能会导致这些品质性状变劣，但在某些试验点和在某些品种中，它们无显著负相关性，甚至还表现出一定的正相关性；千粒重、穗粒数和穗粒重等产量性状与多数品质性状呈负相关，单株产量和单位面积穗数与多数品质性状呈正相关或极微弱的负相关，因此初步认为，在高产、优质育种中，侧重于单株产量和单位面积穗数的选择，有可能会协调高产与优质间的矛盾；面团流变学特性和产量性状间元显著矛盾性，较易同步改良。     

油菜-小麦邻作模式对麦蚜种群动态的影响

为了探讨油菜-小麦邻作模式对麦蚜种群动态的控制作用,2009—2010年将小麦田和油菜田交界处设为0 m,在距0 m处2、4、6、8、16 m(包括0 m)处设立试验小区,记录麦蚜数量。邻作小麦田距离油菜田16 m处的无翅麦蚜数量最多,且与其它距离差异显著(P<0.05),而单作小麦田中各距离之间差异不显著(P>0.05);距离油菜田8~16 m处,小麦邻作田麦蚜数量的降低百分率骤减,分别从2009年的26.91%降低到1.02%和2010年的22.72%降低到0.53%。初步表明该邻作模式可以控制小麦田8 m以内的蚜虫数量。     

土壤施硅对小麦和麦蚜的影响

为明确土壤施硅对小麦蚜虫的防控效果,本研究在小麦种植前分别配施0（CK）、40、80和120 kg/hm²四个浓度的硅肥,测量施硅后小麦生育期、生物量、叶面积、株高、产量指标以及荻草谷网蚜Sitobion miscanthi和禾谷缢管蚜Rhopalosiphum padi发生量。结果表明,施硅对小麦株高和穗数无显著影响,但80 kg/hm²和120 kg/hm²浓度施硅处理后小麦叶面积分别为1 786.03 mm²和2 033.54 mm²,生物量分别为133.68 g和134.50 g,小麦穗粒数分别为35.61粒和35.92粒,小麦千粒重分别为45.34 g和45.59 g,小麦产量分别为9 684.45 kg/hm²和9 835.05 kg/hm²,均显著高于对照,且小麦成熟期较对照提前3 d;80 kg/hm²和120 kg/hm²浓度施硅处理后禾谷缢管蚜发生量分别为90头和86头,均显著低于对照;40、80和120 kg/hm²浓度施硅处理后荻草谷网蚜发生量分别为128、117和105头,均显著低于对照。因此,田间土壤施硅80 kg/hm²和120 kg/hm²可以明显改善小麦农艺性状,提高小麦产量,并能减少麦蚜发生量。     

麦瘟病研究新进展

麦瘟病是1985年在南美洲出现的一种小麦真菌病害,目前已成为南美洲的主要小麦病害之一。在麦瘟病发病严重区域该病害可导致小麦减产高达100%,抗麦瘟病的小麦资源和基因少,且麦瘟病菌对甲氧基丙烯酸酯(QoIs)类杀菌剂具有较强的耐受性,监测、延缓、抑制其传播对有效控制麦瘟病意义重大。2016年和2018年发生了两次重要的麦瘟病扩散事件,受到广泛关注,两次扩散事件导致麦瘟病分别蔓延至亚洲孟加拉国和非洲赞比亚,麦瘟病的持续蔓延对全球小麦生产安全带来严重威胁。我国科学家与世界同行一道,在病害监测、小麦抗病资源和基因发掘、抗病品种的培育、病原菌生物学等方面的研究均取得了进展。本文从麦瘟病的传播历史、防控方法、国际国内开展麦瘟病相关研究工作进展等方面对麦瘟病进行综述;同时,也为我国应对麦瘟病威胁提供了策略、提出了应对建议。     

黄淮南片麦区主栽小麦品种对赤霉病抗性分析

为明确黄淮南片麦区主栽小麦品种对赤霉病的抗性水平。采用人工接种鉴定的方法对黄淮南片的河南、安徽、陕西和江苏四省的65份主栽小麦品种进行赤霉病抗性鉴定,经土表接种抗侵染型鉴定,中抗品种有‘徐农0029’、‘西农511’和‘保麦6号’,中感品种有‘徐麦31’、‘瑞华520’和‘西农3517’等18份,高感品种44份;经单花滴注接种抗扩展型鉴定,中抗品种为‘西农511’,中感品种有‘烟5158’、‘西农889’、‘西农2000’等14份,高感品种50份。由此可见,黄淮南片麦区主栽小麦品种对赤霉病抗性普遍较差,建议根据各地赤霉病发生程度,选择适宜抗性指标,结合现代育种技术,逐步提高主栽小麦品种的抗性水平。     

50个小麦生产及后备品种(系)的抗白粉病基因推导

为明确我国小麦品种(系)中抗白粉病基因的组成,利用25个不同毒性的小麦白粉菌菌株对50个小麦生产及后备品种(系)进行抗白粉病基因推导,结果表明,参试的50个小麦品种(系)中有8个小麦品种(系)对供试的25个菌株全部感病,5个品种含有抗病基因Pm8,2个品种含有Pm4a,9个品种含有Pm2+6,4个品种含有Pm2,22个品种(系)可能含有供试基因之外的其他抗性基因或新基因。此研究结果可为小麦抗病育种以及品种利用提供依据。     

小麦锈病抗性基因推导研究进展

小麦-锈菌的相互识别是研究小麦锈病的关键。根据寄主-病原物互作关系分析小麦品种抗病基因组成的基因推导方法是目前研究小麦锈病的热点领域,现已有大量关于基因推导的研究报道。本文综述了小麦条锈病、叶锈病、秆锈病抗病基因推导的研究进展,简述了基因推导方法的产生、发展,介绍了基因推导在小麦抗病基因鉴定中的应用情况,并对目前存在的问题和抗病基因推导的展望进行了讨论。