固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

固相萃取——气相色谱法测定水中甲胺磷

水样中的甲胺磷经全自动固相萃取技术吸附、洗脱后,用毛细管柱气相色谱-火焰光度检测器分离、测定。结果表明,选用Oasis HLB小柱萃取,乙酸乙酯洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.25～4.0mg/L,r为0.99957,回收率为87.6%～98.8%,相对标准偏差为2.54%～7.26%,方法检出限为0.24μg/L,本方法易于操作、重现性好,可用于水中痕量甲胺磷的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量

该文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法,样品经正己烷提取,采用Poly-Sery BAP苯并(a)芘专用SPE小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=90/10(V/V)为流动相,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘在0.40~40.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.1μg/kg。样品加标回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.8%~4.7%。该方法耗费溶剂少,去油效果佳,灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。     

全自动固相萃取-气质联用测定酒中氨基甲酸乙酯

建立了1种用于测定酒中氨基甲酸乙酯含量的全自动固相萃取-气质联用的检测方法,并对测定方法进行了研究。结果表明:选用DB-225MS(60 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱,在SIM模式下选择定性离子为m/z62、m/z 74、m/z 89,定量离子为m/z 62可以较好地对酒中的氨基甲酸乙酯进行分析。试验所得检测方法在含量10～100μg/L内的线性关系良好,相关系数为0.999 1,加标回收率为81.2%,重复进样6次的RSD为0.36%,检出限为1μg/L,因此可被应用于测定市售的几种酒类中的氨基甲酸乙酯。     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

顶空固相微萃取-GC/FPD测定废水中二甲基硫和二甲基二硫

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.栽气为高纯氮气,流速为1.5 mL/min,色谱柱为DB-VRX毛细管柱(1.4μm,60 m×0.25mm),柱温:始温50℃,以8℃/min升至120℃保持2 min后,以6℃/min升至180℃保持3 min;在优化的实验条件下,测定二甲基硫和二甲基二硫的线性范围分别是1060～780 ng/L和159～4240 ng/L,检出限分别为1020 ng/L和140 ng/L,相对标准偏差小于7%;废水样品加标回收率分别为85%～114%和105%～113%,用于实际水样分析获得满意结果.     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

固相分光光度法测定食品中的痕量硒

为探索能高效且准确地检测出食品中痕量硒的测定方法,采用以邻苯二胺作为显色剂的固相分光光度法,直接以树脂相在pH=2的条件下,在最大吸收波长344nm处测定食品中痕量硒。结果表明:硒含量在0～50μg/L范围内符合比尔定律,其中,吸附时间为15min,树脂用量0.2g;使用EDTA掩蔽了干扰离子。结论:对小麦、菠菜、奶粉、猪肉4种常用食品进行标准加入法测定硒回收率,以固相分光光度法比传统的溶液分光光度法更适于食品中痕量硒的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

固相微萃取-高效液相色谱法测定除草剂苯噻草胺

采用固相微萃取和高效液相色谱联用的方法测定水中的苯噻草胺，该方法的变异系数为4．75％，线性相关系数为0．9988，平均加标回收率为101．1％。     

烟草行业水松纸打孔参数的非接触光学测量方法研究

[目的]快速准确地测量水松纸打孔参数。[方法]设计了一种基于图像采集数字处理的测量方法。针对水松纸打孔边缘形状不规则的特性,开发出一种针对性滤波、边缘提取的图像处理方法。[结果]试验设计的测量水松纸打孔参数的方法提高了不规则形状水松纸的检测精度,对水松纸打孔参数的检测精度达0.01 mm。[结论]此方法克服了目前测量方法误差大、操作繁琐、人为因素影响大等缺陷,提高了检测结果的准确性和检测效率。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃

[目的]建立固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃的方法。[方法]采用固相萃取提取目标物,采用基质标准进行定量计算。[结果]匹配基质溶剂校正,消除了部分基质效应,目标物在浓度较低时,均表现出较高的准确度和精密度。[结论]检出限(LOD)均低于2.0 ng/L,采用基质匹配法定量限(LOQ)均在10.0-20.0 ng/L,回收率为70.0%~120.0%。     

三聚氰胺检测用固相萃取柱的重复利用研究

[目的]降低产品检测成本。[方法]对高效液相色谱(HPLC)检测三聚氰胺的前处理使用的固相萃取柱进行了重复利用研究,将用过的固相萃取柱用甲醇原液液封处理后检测使用。[结果]对回收柱进行试验,回收率、精密度均达到检测要求,且萃取柱可重复使用2次。[结论]研究可为三聚氰胺检测成本的降低提供参考依据。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中的六六六农药残留研究

[目的]建立采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、气相色谱测定水果中六六六残留量的方法.[方法]水果样品用乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离,然后在样品提取液中加入无水MgSO4、PSA和多壁碳纳米管进行分散固相净化.[结果]所测定的4种六六六的质量浓度在0.005 ～0.200 mg/L范围内与其峰面积比呈线性关系,相关系数(R2)均大于0.998 8,方法对所测定的9种物质的检出限均小于1.000mg/L,样品加标回收率为80％ ～ 110％,相对标准偏差(n=6)为2.42％ ～5.99％.[结论]该方法有较好的灵敏度,能够满足样品测定的要求.     

基于SPE-HPLC的芹菜中环境雌激素检测

[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

离子交换树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)

[目的]研究一种灵敏可行的测定痕量汞的方法。[方法]在pH 4.5缓冲溶液介质中,Hg(Ⅱ)-NaSCN-结晶紫形成三元络合物,通过阴离子交换树脂相中的富集测定,建立了树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)的新方法。[结果]该方法最大吸收波长为595 nm,Hg(Ⅱ)在0.001~0.100μg/mL符合比尔定律,线性方程为A=7.319 6ρHg(Ⅱ)+0.003 5,相关系数(r)0.999 6,检出限为4.59×10~(-10g)/mL,摩尔吸光系数(ε)1.46×10~6L/(mol·cm)。[结论]该方法灵敏度高,可用于水样及土壤样品中痕量Hg(Ⅱ)的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。