测定土壤硝态氮的紫外分光光度法与其他方法的比较

使用酚二磺酸法、还原蒸馏法、镀铜镉还原．重氮化偶合比色法和改进紫外分光光度法（校正因数法）测定了中国9种不同类型土壤的硝态氮含量，分析了改进紫外分光光度法与其余三种测定方法的差异及其适用性。统计分析表明对于有机质含量低于50g kg^-1的矿质土壤，可以使用2．2作为校正因数，四种分析方法的测定值具有极显著的相关性，尤其是紫外分光光度法与酚二磺酸法的测定结果最为接近，没有极显著差异；对于有机质含量接近和高于50g kg^-1的土壤，校正因数还需要修改。紫外分光光度法具有操作简单、测定速度快等优点，适用于批量快速测定。     

紫外分光光度法测定农田土壤微生物生物量氮可行性初探

采用氯仿熏蒸浸提-紫外分光光度法和消化法比较测定了田间定位试验不同施肥处理土壤、添加植物残体土壤、添加葡萄糖土壤的微生物生物量碳、氮(SMBC,SMBN)。结果表明,当土壤微生物生物量氮含量较高时(>20 mg kg-1),采用分光光度法与消化法测定的SMBN具有显著正相关关系(P<0.05),但当SMBN量较低时(<20 mg kg-1)时,分光光度法测定与消化法测定的SMBN没有显著相关性。当土壤中添加麦秸和玉米秸时,土壤浸提液颜色较深(黄色),不适合采用分光光度法测定SMBN。因此,熏蒸提取–分光光度法测定SMBN,仅适于土壤浸提液无色透明、且SMBN含量较高的土壤。     

应用拉曼和中红外衰减全反射光谱测定溶液和土壤中的硝酸盐

为比较拉曼光谱和红外光谱在溶液和土壤中硝酸盐含量定量分析的适用性,采用两种光谱对溶液和土壤中的NO3–-N含量(0~200 mg/L)进行快速测定。结果表明,溶液中硝酸盐的拉曼特征峰在1 047 cm–1处,该特征峰强度与NO3–-N浓度成正比,对1 035~1 060 cm-1波段拉曼光谱峰面积和NO3–-N含量进行线性回归,决定系数R2为0.995 4;溶液中硝酸盐的中红外衰减全反射光谱特征吸收峰在1 350 cm–1,吸收峰与NO3–-N含量成正比,特征吸收区1 200~1 500 cm–1峰面积与NO3–-N含量的决定系数R2为0.991 1,表明两种光谱都可用于溶液中硝酸盐的测定。对于土壤样品,红外光谱在1 250~1 500 cm–1处有硝酸盐吸收峰,且吸收峰与NO3–-N含量成正比,峰面积与NO3–-N含量之间的决定系数R2为0.968 4;而对于拉曼光谱,硝酸盐的拉曼峰因受较强干扰导致吸收峰不明显,峰面积与NO3–-N含量之间的决定系数R2仅为0.000 9,表明中红外衰减全反射光谱可用于土壤中硝酸盐的测定,而拉曼光谱则很困难。因此,拉曼光谱和中红外衰减全反射光谱都可用于溶液中硝酸盐的测定,且前者灵敏度要高于后者;中红外衰减全反射光谱可用于土壤中硝酸盐的测定,而拉曼光谱难以用于土壤中硝酸盐定量分析,这为硝酸盐的快速测定提供理论依据和技术支持。     

土壤中石油烃预处理及含量分析方法研究进展

本文综述了近年来土壤样品中石油烃的预处理及含量分析方法的研究现状,其中预处理方法包括索氏萃取法、超声波萃取法、微波萃取法、超临界流体萃取法以及加速溶剂萃取法;测定方法有重量法、紫外分光光度法、红外分光光度法、气相色谱–质谱法和高效液相色谱法等。同时,对各种预处理和测定方法进行了归纳和比较,并在此基础上,对土壤样品中石油烃的预处理及含量分析方法的发展进行了展望。     

土壤溶解性有机碳四种测定方法的对比和转换

针对土壤溶解性有机碳(DOC)不同测定方法之间可比性较差的问题,应用TOC仪法、容量法、紫外分光光度法和比色法分别测定了中亚热带丘陵山地6个土属共46个新鲜土壤样品的DOC含量。结果表明:参照TOC仪法测得的DOC数据,容量法一致性地低估20%~67%;比色法测定DOC含量较低的底土时(200 mg/kg)仅低估7%~27%,但在分析DOC含量较高的表土(600 mg/kg)时最不敏感,低估达53%~93%;紫外分光光度法在DOC含量较高时也存在一定的低估,但在DOC含量较低时高估65%~189%。4种方法测得的DOC数据均呈极显著正相关关系(P0.01)。统计分析获得的线性或指数方程可应用于将容量法、紫外分光光度法和比色法的测定结果向TOC仪法的数据转换,而且有必要针对表土和底土使用不同的转换方程或参数,这些经验转换方程的建立有助于增强不同研究结果之间DOC数据的可比性,也有利于推动土壤DOC测定标准的完善。     

复合肥总磷含量的两种测定方法比较分析

复合肥中总磷含量的测定主要有磷钼矾分光光度法和磷钼酸喹啉重量法,通过研究比较两种检测方法测定复合肥中总磷含量结果的差异性。实验结果表明,采用磷钼矾分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定结果差异很微小,表明分光光度法适用于复合肥中总磷含量的测定,而且其操作相对更简单、快速,精密度更好。     

紫外分光光度法测定土壤过氧化氢酶活性

土壤过氧化氢酶是土壤中非常重要酶类,为了探索一种测定土壤过氧化氢酶活性的简单、可靠而适用的测定方法,我们进行了利用紫外分光光度法测定土壤过氧化氢酶活性的方法研究。结果表明,紫外分光光度法重现性优于高锰酸钾容量法,溶液在240nm处的吸光度可以稳定11小时以上,对4种土壤分析表明,紫外分光光度法的测定结果与高锰酸钾容量法之间无显著差异。传统高锰酸钾容量法加酸后再过滤容易导致溶液有颜色,过滤液易浑浊,过滤时间长。本试验表明,在过滤前加入饱和铝钾矾,然后直接将溶液过滤到盛有酸的容器内,既可以使溶液无色,又能使溶液澄清透明,还能使过滤速度大为加快。总之紫外分光光度法重现性好、稳定时间长,操作简单,不需要特殊试剂,避免了容量法的滴定误差,是一种值得推广普及的测定土壤过氧化氢酶活性的好方法。     

田块尺度上土壤/地下水中硝态氮动态变化特征及模拟

以青岛市大沽河下游地区冬小麦–夏玉米轮作农田为对象,通过田间试验和室内分析,研究了不同深度土壤和地下水中NO3–-N在一个轮作周期内的动态变化特征,探讨了不同氮肥施用量和灌溉量对土壤-地下水系统中NO3–-N时空分布的影响,并基于土壤水动力学和溶质运移理论对土壤中NO3–-N运移过程进行了数值模拟。模拟结果表明:小麦季施氮(N)量达到380 kg/hm2,玉米季施氮量达到290 kg/hm2时,季末剖面深度130~160 cm土壤NO3–-N含量超过10 mg/kg;由地下水NO3–-N月累计量估算模型得出,NO3–-N在6月和8月向浅部地下水的淋失量最大,分别为7.20、7.67 mg/L。     

一种通用型土壤有效元素高效提取方法及应用

Mehlich 3（M3）方法可同时提取土壤中磷、钾、钙、镁、铝、铁、锌、锰、铜等多种元素的有效态，提高土壤检测的效率；另外，M3法适用于钙质土、火山灰土、高度风化土等各类土壤，可作为一个“通用”型土壤有效元素提取试剂。但是硝酸铵（NH4NO3）由于管制不易获取，应用M3方法测定土壤有效元素含量时受到极大限制。因此，本研究用另一种易获取的惰性电解质氯化铵（NH4Cl）替代硝酸铵（NH4NO3），评价氯化铵替代硝酸铵M3法的适用性。Pearson相关分析结果表明，用氯化铵替代硝酸铵M3法测得的30种土壤有效磷、钾含量与M3法测定结果呈极显著正相关，其决定系数（R2）分别为0.99（P=2.31×10-55，n=60）和0.98（P=1.52×10-49，n=60）。同时，氯化铵替代硝酸铵M3法和M3法测定的有效钙、镁、铝、铁、锌、锰和铜含量极显著相关，R2值分别为0.98，1.00， 0.99，0.96，0.99，0.95和0.94。氯化铵替代硝酸铵M3–P与酸性、中性和碱性土壤的 Bray–P和Olsen–P极显著相关，R2分别为0.97和0.91 （P=1.42×10-15和1.00×10-21，n=20和40）。同时，利用氯化铵替代硝酸铵M3法测定酸性改良土壤有效磷含量，发现其得到显著提高。因此，氯化铵替代硝酸铵M3法可作为测定各种土壤，以及改良土壤中有效磷、钾和其他金属元素有效态含量的通用方法。     

基于比色化学传感器定量检测土壤中可交换态Cu2+的研究

基于比色化学传感器的特性,通过溶液颜色视觉变化的定性和紫外-可见分光光度法(UV-Vis spectro-photometry)的定量用于可视化检测土壤中可交换态Cu2+的含量。将2～50 mmol/L的Cu(NO3)2溶液掺入到蒙脱土和高岭土中,并且从铜矿区内采集了受污染的土壤样品。基于氯化钙阳离子交换法提取可交换的Cu2+,使用化学传感器通过UV-Vis分光光度法测定溶液中的Cu2+浓度,并与传统的电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法进行比较分析。结果表明,在受污染的土壤中最低检出浓度为0.030 mmol/L,溶液颜色变化肉眼可辨,能够达到可视化。首次提出了对于比色化学传感器应用于土壤体系中基于CaCl2提取的可交换态Cu2+的定量分析方法,能够对土壤中有害重金属元素的可视化定量检测提供一定的理论基础。     

Evaluating the Validity of a Nitrate Quick Test in Different Chinese Soils

Because laboratory tests are expensive and time-consuming and may not be available to farmers, soil nitrate quick tests are required for optimal nitrogen management strategies in China to increase nitrogen use effciency and to reduce nitrogen losses. A total of 328 soil samples were collected at different soil depths from 225 sites in China, which covered a wide range of climatic and geographic regions, soil types, croplands and soil textures, to evaluate the suitability of a quick reflectometer test method for analysing soil NO-3-N in a wide range of soil NO-3 concentrations, soil types and cropping systems in China, mainly by comparison of soil NO-3-N assessed by a quick-test method (a reflectometer) and a standard laboratory method, i.e., high-performance liquid chromatography (HPLC). The reflectometer showed excellent agreement with the laboratory HPLC method with regard to soil nitrate contents for all analysed soil samples. The linear regression had slopes of 1 ± 0.08 and intercepts of ±1.38 mg NO-3-N L-1 among different soil types and croplands. Compared with the 1:1 lines, the regression analysis for each soil type showed statistically significant but small differences in slope; the relative difference between the values measured using the two analytical systems varied from -8% to 6%, and there were no differences in intercept except for paddy soil. The reflectometer showed adequate, statistically significant precision in determining soil nitrate contents, and it could therefore be directly used instead of the laboratory methods for soil NO-3-N measurement in China.     

北京地区潮土表层中NO3--N的转化积累及其淋洗损失

本试验利用渗滤池设施，采用化学分析和同位素技术相结合的方法研究了北京地区潮土表层中施用氮肥后ＮＯ３＾－－Ｎ转化积累及其１３０ｃｍ土体的淋洗状况。常规分析结果表明，在春小麦和夏玉米的生育前期可以观察到氮素明显地向ＮＯ３＾－－Ｎ的转化积累，其强度随尿素施用量的增加而明显增加，而尿素、硝铵、硫铵等不同氮肥品种处理之间有差异但大多不显著。同时夏玉米期间转化积累作用比春小麦期间强烈。＾１５Ｎ标记试验结果表明     

水分状况与供氮水平对土壤可溶性氮素形态变化的影响

采用通气培养试验,研究比较了两种水稻土在不同水分和供氮水平下的矿质氮(TMN)和可溶性有机氮(SON)的变化特征。结果表明,加氮处理及淹水培养均显著提高青紫泥的NH4+-N含量;除加氮处理淹水培养第7 d外,潮土NH4+-N含量并未因加氮处理或淹水培养而明显升高。无论加氮与否,控水处理显著提高两种土壤的NO3--N含量,其中潮土始见于培养第7 d,青紫泥则始于培养后21 d;加氮处理可显著提高淹水培养潮土NO3--N含量,却未能提高淹水培养青紫泥NO3--N含量。两种土壤的SON含量从开始培养即逐步升高,至培养21～35 d达高峰期,随后急剧下降并回落至基础土样的水平;SON含量高峰期,潮土SON/TSN最高达80%以上,青紫泥也达60%。综上所述,潮土不仅在控水条件下具有很强硝化作用,在淹水条件下的硝化作用也不容忽视,因此氮肥在潮土中以硝态氮的形式流失的风险比青紫泥更值得关注;在SON含量高峰期,两种土壤的可溶性有机氮的流失风险也应予以重视。     

太湖水网地区原位模拟降雨条件下不同农田类型氮素流失特征研究

为探索太湖流域水网地区农田土壤氮素通过地表径流与耕层渗漏的流失特征及其影响因素,在浙江省嘉兴市、上海市的松江县和青浦县,选择稻田、种植年限短的菜地、种植年限长的菜地3种类型农田,采用原位模拟降雨,研究渗漏与地表径流方式下的农田氮素流失量、流失形态特征,以及土壤养分含量对氮素流失的影响。结果表明,3种农田在地表径流方式下农田总氮流失量差异不显著;渗漏方式下种植年限长的菜地和种植年限短的菜地总氮流失量差异也不显著。渗漏方式下总氮流失量显著高于地表径流方式。农田0—5、0—20 cm土壤硝态氮含量分别为31.24~72.9和33.21~71.1 mg/kg时,与渗漏液硝态氮、水溶性总氮、总氮的流失量、流失浓度呈极显著正相关。     

日光温室番茄灌水量与根层硝态氮淋溶特征及渗漏关系研究

针对蔬菜灌溉水肥渗漏问题,采用田间试验和室内分析相结合,研究了番茄膜下沟灌灌水量与土壤硝态氮的根层外渗漏关系,分析了灌水量与不同根层土壤硝态氮的淋溶和保蓄特征,结果表明:灌溉不施肥条件下灌水量与土壤硝态氮淋溶量和淋溶率、灌溉施肥条件下灌水量与土壤施入硝态氮的保蓄率和渗漏率均呈直线关系;灌溉均会引起浅根层(0—20 cm)硝态氮淋溶,灌溉施肥条件下7.5～15 mm灌水量范围硝态氮积累有一个峰值,而22.5～45 mm范围则有两个峰值;灌水量在7.5～15mm之间,灌溉不施肥条件下根层土壤硝态氮淋溶率为0,灌溉施肥条件下土壤硝态氮渗漏率为0～5.19%;灌水量在22.5～45 mm之间,灌溉不施肥土壤硝态氮淋溶率为5.38%～19.08%,灌溉施肥条件下根层土壤硝态氮渗漏率为21.91%～61.96%。日光温室番茄膜下沟灌能减少肥料淋溶与渗漏的节水灌水量为15 mm。     

减氮配施有机物质对土壤氮素淋失的调控作用

采用室内土柱模拟试验方法,研究不同氮肥施用下1m土体中氮素的分布和移动特征,揭示土壤氮素动态变化规律。结果表明:FN(农民习惯施无机氮用量)、RN(根据土壤养分供应和作物需求确定的推荐无机氮用量)显著增加了土壤上层NH_4^+-N和NO_3^--N向下层淋失。RN+HA(与推荐无机氮纯养分相等的锌腐酸尿素)和RN40%+OMB(推荐无机氮肥减60%基础上配施自制有机调理物质)可延长上层土壤NH_4^+-N峰值出现时间,降低下层NH_4^+-N。淋溶结束后,等氮量下增施HA较RN降低60cm以下NH_4^+-N残留29.7%～54.2%;降低60—80cm NO_3^--N累积17.4%。RN40%+OMB处理无机氮肥用量最小,0—20cm的NH_4^+-N最高,40—100cm稳定在2.0mg/kg左右;0—20,20—40cm土层NO_3^--N较RN+HA增加12.3%和2.0%,显著降低40cm以下NO_3^--N残留。RN+HA和RN40%+OMB较RN的土壤总无机氮残留分别减少7.4%和20.2%,降低表观淋失率。因此,RN40%+OMB可较好地抑制氮素下移,降低氮素淋失风险,为减少氮素淋失、明确合理氮肥施用方式提供科学依据。     

宁夏引黄灌区稻田氮素浓度变化与迁移特征

过量施氮与不合理灌水是农田面源污染加剧的主要原因。为了寻求较优的水氮管理模式以促进农业生产和减少农田退水对黄河水体的污染, 在宁夏引黄灌区典型稻田中开展了不同水氮条件下稻田氮素迁移转化规律研究。结果表明: 不同水氮条件下稻田田面水NH₄⁺-N 与NO₃^--N 浓度伴随施肥出现明显峰值, NO₃^--N 峰值出现时间较NH₄⁺-N 晚, 且变化较平缓。3 次追肥时期和整个生育期田面水NH₄⁺-N 平均浓度与施氮量和灌水量都呈显著相关, 田面水NO₃^--N 平均浓度与施氮量呈显著正相关, 与灌水量相关性不显著。稻田30 cm与60 cm 深度的直渗水NH₄⁺-N 浓度受施肥影响较大, 与田面水NH₄⁺-N 浓度变化规律相似, 90 cm 处直渗水NH₄⁺-N 浓度峰值出现较为滞后, 且浓度较上层土体低, 120 cm 处直渗水NH₄⁺-N 浓度大体呈现持续上升趋势,整个生育期直渗水NH₄⁺-N 平均浓度与施氮量呈显著相关, 仅30 cm 处NH₄⁺-N 平均浓度与灌水量呈负相关, 其他土层深度不显著。30 cm 与60 cm 直渗水NO₃^--N 浓度在首次灌水后急剧下降, 在施肥后有较小幅度上升, 90 cm 与120 cm 直渗水NO₃^--N 浓度下降缓慢, 仅30 cm 处NO₃^--N 平均浓度与施肥量显著正相关。总的结果表明减少施肥或灌水均可达到减少农田氮素淋失的目的。     

Development of a Soil N Test for Fertilizer Requirements for Corn Production in Quebec

Corn requires high nitrogen (N) fertilizer use, but no soil N test for fertilizer N requirement is yet available in Quebec. Objectives of this research were (1) to determine the effects of soil nitrate (NO₃ ^?)-N, soil ammonium (NH₄ ⁺)-N, and N fertilizer rates on corn yields and (2) to determine soil sampling times and depths most highly correlated with yields and fertilizer N response under Quebec conditions. Soil samples were taken from 0- to 30-cm and 30- to 60-cm depths at seeding and postseeding (when corn height reached 20 cm) to determine soil NH₄ ⁺ and NO₃ ^? in 44 continuous corn sites fertilized with four rates of N in two replications using a quick test (N-Trak) and a laboratory method. The N-Trak method overestimated soil NO₃ ^?-N in comparison with the laboratory method. Greater coefficients of determination were observed for soil NO₃ ^?-N analyses at postseeding compared with seeding.     

好氧条件下两种水稻土的氮素总转化速率比较

Although to date individual gross N transformations could be quantified by ~(15)N tracing method and models,studies are still limited in paddy soil.An incubation experiment was conducted using topsoil(0-20 cm) and subsoil(20-60 cm) of two paddy soils,alkaline and clay(AC) soil and neutral and silt loam(NSL) soil,to investigate gross N transformation rates.Soil samples were labeled with either ~(15)NH4_NO_3 or NH_4~(15)NO_3,and then incubated at 25 °C for 168 h at 60%water-holding capacity.The gross N mineralization(recalcitrant and labile organic N mineralization) rates in AC soil were 1.6 to 3.3 times higher than that in NSL soil,and the gross N nitrification(autotrophic and heterotrophic nitrification) rates in AC soil were 2.4 to 4.4 times higher than those in NSL soil.Although gross NO_3~- consumption(i.e.,NO_3~- immobilization and dissimilatory NO_3~- reduction to NH_4~+ rates increased with increasing gross nitrification rates,the measured net nitrification rate in AC soil was approximately 2.0 to 5.1 times higher than that in NSL soil.These showed that high NO_3~- production capacity of alkaline paddy soil should be a cause for concern because an accumulation of NO_3~- can increase the risk of NO_3~- loss through leaching and denitrification.     

DEVELOPMENT OF A SOIL N TEST FOR FERTILIZER REQUIREMENTS FOR WHEAT

Optimal fertilizer nitrogen (N) rates result in economic yield levels and reduced pollution. A soil test for determining optimal fertilizer N rates for wheat has not been developed for Quebec, Canada, or many other parts of the world. Therefore, the objectives were to determine: 1) the relationship among soil nitrate (NO^? ₃)- N, soil ammonium (NH ⁺ ₄)- N and N fertilizer on wheat yields; and 2) the soil sampling times and depths most highly correlated with yield response to soil NO^? ₃-N and NH ⁺ ₄-N. In a three year research work, wet and dried soil samples of 0- to 30- and 30- to 60-cm depths from 20 wheat fields that received four rates of N fertilizer at seeding and postseeding (plants 15 cm tall) were analyzed for NH ⁺ ₄-N and NO^? ₃ -N using a quick-test (N-Trak) and a standard laboratory method. Wheat yield response to N fertilizer was limited, but strong to soil NO^? ₃-N.