氢化物原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

通过对实验用硼氢化钾浓度、载流浓度、振摇方式以及样品定容后放置时间等因子的研究,探索出粮食中无机砷含量测定的最佳工作条件:硼氢化钾为15 g/L,载流为4%的盐酸,样品定容放置30 min后测定.在此最佳工作条件下,无机砷的最佳线性范围:0～200 ng/mL,r=0.9999,检出限:0.038 μg/L,加标回收率:92.5%～101.9%,测试数据精密度:1.36%～2.42%.结果表明此工作方法能准确、快速、灵敏的对粮食中低含量的无机砷进行测定.     

浅谈原子荧光光度法测试粮食中的无机砷

粮食中无机砷的含量超标会严重威胁人的身体健康。我国标准中测量无机砷的方法有两种,本文采用的是氢化物原子荧光光度法,并在国标基础上进行了优化,使该方法更具有科学性和效率性。本文详细介绍了样品前处理步骤、仪器使用条件和试验过程中的注意事项。     

双道原子荧光分析仪测定粮食中无机砷

根据GB/T 5009.11-2003中测定食品中无机砷的方法,应用AFS-820型双道原子荧光光谱仪探讨了载流、还原剂以及仪器操作等条件对粮食中无机砷测量结果的影响。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷

通过优化液相色谱柱的分离流速和流动相组成等色谱分离条件,对比了微波辅助提取和稀酸热浸提两种提取方式,建立了以稀酸热浸提、液相色谱柱分离和原子荧光检测来测定稻谷中无机砷含量的方法。试验表明,稀酸热浸提是一种简便有效的提取方式;在该实验条件下,9 min内能实现三价砷和五价砷的完全分离,检测限分别为0.0046 mg/kg和0.0060 mg/kg,回收率在90%～112%。     

银盐法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

按GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》无机砷测定中第二法银盐法要求对稻谷中无机砷的含量进行检测,并评定了检测结果的不确定度。评定发现最终不确定度来源主要来自于标准曲线引入的不确定度和重复性实验引入的不确定度。     

植物油中微量砷的测定——氢化物发生原子荧光法

对植物油进行燃烧富集和灰化处理后,采用AFS-933型原子荧光光度计对其中的微量砷进行测定。通过选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。结果表明:该方法准确性好,灵敏度高,操作简便,易于推广。     

原子荧光法测定酱油中总砷的含量

为了研究酱油等食品中总砷的含量测定方法,采用硝酸-高氯酸混合酸作为前处理样品,再运用原子荧光光谱法测定其含量。在选定的条件下,该方法的检出限为0.062 5 ng/g(或ng/mL),在0~20 ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.999 2,回收率为90%~100.2%,相对标准偏差1.98%。该方法较简便、灵敏度较高、精密度和准确性均较好,可以满足新食品安全标准的要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量

建立了一种采用氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷含量的有效方法。该方法最低检出限为0.023ng/mL,RSD为0.52%。柑橘专用果蜡总砷含量为(0.048±0.005)mg/kg,苹果专用果蜡总砷含量为(0.024±0.002)mg/kg,加标回收率为95.45%～100.16%。实验表明,此法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的痕量砷

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法通过优化基体改良剂的种类和用量、灰化温度、原子化温度,得到测定大米中痕量砷的最佳的测定条件,利用该方法能准确、灵敏度高地测定大米中的痕量砷。该方法在0ng／mL-50ng／mL的范围内呈良好的线性,线性相关系数为0．9998,检出限为0．81ng／mL,加标回收率为90．2％～112％,RSD为0．8％～7．9％。本方法能有效地测定大米中的痕量砷,具有较强的实用性。     

X射线荧光光谱法快速测定稻谷中的镉

探索了一种对稻谷中重金属镉的快速、直接的测定方法,以适用稻谷集中收购、存储和流通过程中快速检测的的需要。样品无需前处理,直接磨成粉状即可上机测定。该方法采用X射线荧光光谱分析的原理,样品中的待测元素受激产生特征X射线,并由高性能探测器接收,得到镉元素的信号强度,然后根据信号强度与浓度的比例关系,经过软件处理自动计算样品中镉的含量,20min内完成精确定量。检出限可达到0.034mg/kg,实物标样标准偏差为0.016。此方法简单快速,并且准确性高,重现性好,可广泛应用于稻谷中镉的快速检测。     

水浴消解——原子荧光光谱法快速测定粮食中的微量汞

进行了水浴消解——原子荧光光谱法测定粮食中的微量汞的研究,结果表明该方法具有灵敏度高、分析过程简便、快速等优点,可以取代湿法消解样品,具有广泛的实用性。     

石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的镉

采用干法灰化分解样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的镉。方法研究了测定镉的仪器最佳工作条件;检出限为1.4×10-4 mg/kg,回收率为85.2%～92.6%,相对标准偏差为1.3%。该方法简便准确,测定结果令人满意。     

石墨炉子原子吸收法测定粮食中的镉

研究了采用石墨炉原子吸收法测定粮食中镉含量的方法.选择了最佳的仪器条件,进行了检出限、精密度、加标回收率等方法学的研究.本方法的相对标准偏差为1.4%,回收率为100.2%～105.9%,检出限为0.93 pg.采用本方法测定粮食中的镉具有灵敏度高、检出限底,快速、准确,操作简便的特点.     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

化学发光法测定粮食中痕量砷

本文首次研究了鲁米诺—砷(Ⅲ)—碘酸钾化学发光体系的行为和条件,研究结果表明:在PH为3的条件下,鲁米诺浓度用1.0×10~(-2)M,IO_3~-浓度用1.0×10~(-3)M,测砷的检测下限为1.2×10~(-12)g/ml。此方法的RSD为2.45％,回收率在93.0％～103.5％之间。我们将此法应用于大米、面粉、大豆、玉米中总砷的测定,样品经干法灰化处理后,水浴加热溶解,加入还原剂草酸溶液,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),加入掩蔽剂三乙醇胺,然后用此方法进行测定,测定结果符合国家标准中规定的指标。     

石墨炉原子吸收法检测大米中镉含量影响因素的响应面优化

采用响应面法优化了石墨炉原子吸收法检测大米中重金属镉含量的影响因素。在单因素试验基础上,根据中心复合设计原理(CCD),采用五因素三水平的响应面分析法,以大米中镉含量测定结果的偏离差值为响应值,分析各因素的影响显著性与交互作用,得到最佳工艺条件为:干燥温度140℃,干燥时间35s,灰化温度250℃,原子化温度1600s,原子化时间5s。在最优条件下检测到大米中镉含量为0.192mg/kg±0.003mg/kg。