大黄有效期的研究

[目的]对中药材大黄的有效期进行研究.[方法]选用易氧化变色的大黄,通过经典恒温试验,采用HPLC测定大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量,并研究该药有效成分含量的变化规律.[结果]经典恒温法测定的大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量变化符合一级反应规律.在20℃的储藏条件下,大黄有效成分的含量变化速度常数为K=1.585×10-5,该批大黄有效期为687 d.[结论]用经典恒温法预测中药材大黄有效期,结论可靠.     

新型植物源杀菌剂——大黄素甲醚

正大黄素甲醚是我国自主开发的新型植物源杀菌剂,以天然植物大黄为原料,经精心提取其活性成分加工研制而成,属蒽醌类化合物。该成分是一种植物次生代谢产物,具有防治植物病害的作用,对白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病等有很好的防治效果。一、理化性质纯品为黄色针状结晶,易溶于苯、氯仿、吡啶、甲苯,微溶于乙酸和乙酸乙酯,不溶于甲醇、乙醚、丙酮,少量大黄素甲醚能缓慢溶于乙醇和水中。在强酸条件下水解,在强紫外线下缓慢光解。大黄素甲醚8.5%母药外观为黄色粉末或膏状,pH3.5～6,水分≤3.5%;     

福建决明属植物种子的蒽醌类物质比较

应用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法测定福建8种决明属植物种子生品蒽醌类物质的含量,并对决明子药材评价指标进行初步分析.结果表明:不同决明属植物种蒽醌类物质总含量及组成有明显不同,钝叶决明的橙黄决明素、大黄酸含量最高,分别为1.383,0.557 mg·g-1;决明的大黄酚含量最高,为0.902mg· g-1;双荚决明和望江南的大黄素甲醚含量较高,分别为1.850、1.310 mg·g-1.翅荚决明、羽叶决明、圆叶决明均未检出橙黄决明素,大黄酸、大黄素,大黄酚、大黄素甲醚.随着植物种的变化,决明属植物种子的大黄素甲醚变异系数最高为0.302,橙黄决明素变异系数次高为0.278.大黄酸与大黄酚、橙黄决明素的相关系数分别为o.809,o.749.     

药食两用植物酸模蒽醌类成分含量测定研究

建立测定酸模药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素4种蒽醌类成分的UPLC(超高效液相色谱)方法,并测定不同采集地、不同采收时间酸模不同植物部位4种蒽醌类成分的含量.采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.0×100,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水,流速0.1mL/min,检测波长270nm,进样量1μL,柱温35℃.结果表明:4种成分均可达到基线分离,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素进样量分别在0.224~12.2,0.314~12.56,3.32~66.4,0.491~25.53μg/mL线性关系良好,建立的UPLC方法快速灵敏、重复性好,可用于酸模药材的质量评价;酸模总蒽醌含量从高到低的采集地依次为:四川阿坝州梦笔山、红原县月亮湾、甘孜州雅加埂;酸模中的4种蒽醌成分含量从高到低的部位依次为:根、花、叶,建议酸模根部作为蒽醌类成分主要提取部位.     

石油醚萃取结合pH沉淀法制备大黄游离蒽醌注射液

以大黄极细粉为原料,经酸化和超声波处理,回流提取制备大黄浸膏;采用石油醚萃取大黄游离蒽醌,调节pH值除去杂质得到纯品后制备大黄注射液;高效液相色谱检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量;氯化钠明胶法检测鞣质含量;同时根据药典（2005版）规定检查注射液的热源性、刺激性、LD50。结果表明注射液中大黄酸、大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄、大黄酚含量分别为0．2236、1．7882、0．8342、0．4913、5．4013mg／mL;总蒽醌含量为8．7386mg／mL;LD50为1．2131g;鞣质含量低于0．05mg／L。动物试验表明该方法制备的注射剂符合注射要求。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

一测多评法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量

[目的]建立唐古特大黄中蒽醌类成分的一测多评(QAMS)含量测定方法。[方法]采用HPLC,以大黄素为参照物,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量,并比较2种方法测定结果的差异。[结果]一测多评法与外标法测定的唐古特大黄中蒽醌类成分含量的RSD均小于3%,且2种方法之间没有显著性差异。[结论]一测多评法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量稳定准确,可有效、快速地评价唐古特大黄的质量,以提高唐古特大黄的质量。     

大黄药材中大黄苷元含量测定

[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250.0 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（V∶V=85∶15）;流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为：芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。     

决明的药理及其利用

1 化学成分 决明种子含蒽醌类物质,主要为大黄酚、大黄素甲醚、决明素、橙黄决明素、黄决明素、美决明素、决明素、葡萄糖美决明素、葡萄糖橙黄决明素、红镰霉素、去甲红镰霉素.红镰霉素-6-β-龙胆二糖甙、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、决明内酯、异决明内酯、决明酮、大黄酚-1-β-龙胆三糖甙、大黄酚-9-蒽酮.尚有枯液、蛋白质、谷甾醇、组氨酸、蛋氨酸、β胡萝卜素、锦葵酸、萍婆酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、棉子糖、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、维生素A样物质.根、茎、叶、果均含蒽醌类衍生物,花含山奈醇-葡萄糖甙,叶中含山奈醇-3-双葡萄糖甙.全草含D～甘露醇、蜂花醇及β-谷甾醇.     

清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析

采用HPLC法测定清蒸大黄中的5种游离蒽醌的含量。色谱柱为Thermo BDS HYPERSII C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(76∶24)水溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0207～0.4140μg (R~2=0.9999)、0.1721～3.4420μg (R~2=0.9996)、0.0203～0.4060μg (R~2=0.999 9)、0.1480～2.9600μg(R~2=0.999 8)、0.1640～3.2800μg(R~2=0.999 3)的线性范围内呈良好线性关系,说明该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制方法。     

掌叶大黄与河套大黄化学成分的比较研究

[目的]对陇东地区产的掌叶大黄（Rheumpalmatum L．）与河套大黄（RheumhotaoenseC．Y．ChengetC．T．Kao）根及根茎的化学成分进行研究。[方法]采用超声70％甲醇浸提法和硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。[结果]从掌叶大黄与河套大黄根及根茎的70％甲醇提取物中共同分离鉴定出9种化合物,分别为：没食子酸（I）、大黄酸（Ⅱ）、大黄素（Ⅲ）、芦荟大黄素（Ⅳ）、芦荟大黄素．8．葡萄糖甙（Ⅴ）、大黄酚（Ⅵ）、大黄素甲醚（Ⅶ）、番泻甙A（Ⅷ）、番泻甙B（Ⅸ）。除此之外,从河套大黄的根中又分离出1种化合物——土大黄甙。[结论]河套大黄不能代替掌叶大黄作药用。     

盐碱胁迫对药用植物羊蹄三种药用成分的影响

本文研究不同浓度盐碱环境下羊蹄中3种药用成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化,并探讨盐碱胁迫对3种药用成分的影响.采用超声波辅助法制备供试品溶液,应用华谱UnitaryC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温设置35℃;...     

栽培药用大黄不同部位中5种蒽醌类衍生物的含量分析

测定栽培药用大黄药材不同部位中游离蒽醌、结合蒽醌及总蒽醌的含量,采用Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mmx250mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃.结果表明,栽培药用大黄不同部位均含有5种蒽醌类衍生物且含量差异较大,主要分布在根、根茎、须根中,而茎、叶柄、叶片、花序未检出大黄素甲醚.须根、根中游离蒽醌、总蒽醌及结合蒽醌的总含量高于其他部位;地下部分游离蒽醌、总蒽醌及结合蒽醌的总含量显著高于地上部分.该方法能准确简便地提取药用大黄植物中的蒽醌类衍生物并分析其含量,可为合理开发药用大黄提供一定的科学依据.     

楮实子中蒽醌类成分研究

对楮实子醇提物的化学成分进行研究,从其中分离得到3个蒽醌类化合物,通过理化分析和波谱解析技术对其结构进行鉴定,最终确定为大黄素、大黄素甲醚、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,均为从楮实子中首次分离得到。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

首乌藤不同部位有效成分含量考察

目的:考察并比较首乌藤嫩、中、老枝不同部位中主要有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用加热回流提取法制备供试品,采用高效液相色谱法测定首乌藤中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。结果:首乌藤嫩、中、老枝中二苯乙烯苷含量分别为0.016、0.147和0.516%,大黄素含量分别为0.112、0.116、0.235 mg/g,大黄素甲醚的含量分别为0.299、0.584、0.747 mg/g。结论:首乌藤不同部位中二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚含量有明显差异,老枝中的含量大于中枝与嫩枝。三种成分在首乌藤不同部位含量变化趋势一致。采收时应注意保留老、中枝部分。     

两种纯化工艺对大黄水提液中蒽醌类成分的影响研究

目的 探索壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺对大黄水提液中蒽醌类成分的影响规律。方法 以大黄中5种蒽醌类成分的保留率为评价指标,考察两种纯化工艺在不同条件下对大黄水提液中蒽醌类成分的影响。结果 两种纯化工艺在不同的条件下,大黄水提液中5种蒽醌类成分的保留率大小几乎具有一致的规律,即大黄酸 >芦荟大黄素 >大黄素 >大黄酚 >大黄素甲醚,醇沉工艺对于大黄蒽醌类成分的保留率优于壳聚糖絮凝澄清工艺。结论 醇沉工艺对极性小的成分的保留优于壳聚糖絮凝澄清工艺,而对极性高的成分的保留则相反。     

陇东虎杖化学成分研究

[目的]对陇东地区产虎杖根及根茎的化学成分进行研究。[方法]采用超声波乙醇浸提法和硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。[结果]从虎杖的乙醇提取物中分离鉴定出12种化合物,分别为:大黄素(Ⅰ)、fallacinol(Ⅱ)、大黄素-8-甲醚(Ⅲ)、大黄素-6-甲醚(Ⅳ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、2-甲氧基-6-乙酰基-7-甲基胡桃醌(Ⅵ)、白藜芦醇(Ⅶ)、白藜芦醇苷(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)、香豆素(Ⅹ)、齐墩果酸(Ⅺ)、2-乙氧基-8-乙酰基-1,4-奈醌(Ⅻ)。[结论]化合物Ι~Ⅻ均是首次从陇东虎杖中分离得到的。     

棚室内甜瓜白粉病药剂筛选试验

选择0.5%大黄素甲醚水剂、20%戊菌唑水乳剂、42%苯菌酮悬浮剂3种新药剂进行棚室内甜瓜白粉病防治试验。结果表明,42%苯菌酮悬浮剂的速效性最优,20%戊菌唑水乳剂次之,0.5%大黄素甲醚水剂相对一般;42%苯菌酮悬浮剂和20%戊菌唑水乳剂都具有较好的持效性,而0.5%大黄素甲醚水剂则相对稍差;3种药剂均无药害。     

虎杖中大黄素甲醚脱甲基的研究

为了建立虎杖中大黄素甲醚脱甲基的方法,把大黄素甲醚溶于冰乙酸中,加入HB r,水浴温度控制在80~90℃,酸解5 h,减压回收溶剂,产物经冰乙酸重结晶,即得大黄素。结果:收率为81.0%,纯度为97.5%。表明该法可用于大黄素甲醚脱甲基制备大黄素。