微波消解要原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2～0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解要原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明院标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2~0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明:标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

离子色谱法测定废水中总氰化物方法研究

本文采用玻璃蒸馏法进行预处理,然后用离子色谱法测定废水中总氰化物,研究得出该方法检出限为0.002mg/L,实际样品加标回收率分别为103.2%、97.3%,相对标准偏差分别为5.07%、3.61%。离子色谱法具有操作简便,分析快速,无次生污染等优点。     

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量

[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075~5、0.05~5 g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测粮食中赭曲霉毒素A

为了测定多种粮食样品中的赭曲霉毒素A(Ochratoxins A,OTA),建立了一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱的检测方法。小麦、玉米、大豆和大米样品经乙腈-水(体积比80∶20)提取后,采用氨基固相萃取柱进行富集和洗脱,高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~10.0μg/kg线性关系良好,相关系数(r)为0.999,定量限和检出限分别为0.50μg/kg和0.25μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%~3.53%和0.69%~1.58%,重复性的相对标准偏差为3.72%~5.56%,加标回收率为83.2%~98.6%,相对标准偏差为2.26%~6.25%。     

小麦中呕吐毒素的ELISA和HPLC法检测

[目的]考察自主研制的呕吐毒素ELISA试剂盒检测结果的准确性。[方法]对小麦样品进行加标回收试验,样品经提取后直接过滤即可用于ELISA检测,过滤后再过免疫亲和柱的样液同时经HPLC和ELISA检测。[结果]提取后的样品直接过滤后进行ELISA检测的回收率较高,在75%以上,相对标准偏差(RSD)在4.7%～10.6%;而过柱后经HPLC法和ELISA法检测,在加标浓度较高的情况下,两者回收率相当,分别为49.8%和49.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和5.6%。[结论]采用呕吐毒素试剂盒检测小麦样品的结果准确可靠,方法简便快捷,适合大量样品的快速筛选。     

应用紫外-可见分光光度法测定金刚乙胺

应用紫外-可见分光光度法对金刚乙胺抗病毒药物进行分析表明,金刚乙胺在0.01~0.06 mg·L^-1线性关系良好,回归方程为y=4.268x+0.108,R²=0.999,在3个水平(8、10、12 μg)的加标回收率分别为98.5%、98.6%和98.8%,相对标准偏差在0.4%~0.8%。实际样品分析结果表明,该方法重现性好、准确度高,可用于金刚乙胺含量的测定。     

吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究

研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。     

饮料中硒的检测

采用硝酸-高氯酸混合酸用电热板消解样品,用原子荧光光度计测定饮料样品中的硒。结果表明,GBW10015菠菜,GBW10016茶叶、GBW10045湖南大米检测结果平均值分别为0.094、0.10、0.057mg/kg,饮料样品检测结果平均值分别为0.16、0.090mg/L。相对标准偏差小于5%,该方法简单,样品处理量大,检测结果与标准物质值吻合较好。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。     

场地污染土壤中总汞的分析方法

建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%～107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%～0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。     

王水回流消解法测定土壤中的铜锌

介绍了用王水回流消解法测定土壤中铜锌的方法。本法测定铜和锌的回收率分别为95%～103%和97%～102%,测得的铜和锌的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和0.5%,具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

紫外分光光度法测定陈皮类茶饮料的酶解效果

[目的]使用紫外分光光度测定陈皮类茶饮料的酶解效果。[方法]全波长扫描,确定陈皮类茶饮料样品的吸收峰,再用紫外分光光度法确定样品OD值并换算出T值,研究酶解效果。[结果]方法精密度的相对标准偏差为0.086%,方法稳定性的相对标准偏差为0.210%,灵敏度比感官评价至少高125倍。[结论]用紫外分光光度法研究酶解效果的方法具有较好的精密度、较高的灵敏度和较好的稳定性。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分

该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。     

火焰原子吸收法测定鱼粪中的Cr

研究了火焰原子吸收法测定鱼粪中Ｃｒ的作品溶解方法，优化了仪器的主要操作参数，建立了快速、准确测定鱼粪中Ｃｒ的分析方法．该方法用于实际佯品的测定，获得了令人满意的结果．方法的回收率为９０％－９９．５％，变异系数为０．８２％－１．８９％．     

恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态铅

为精准、快速检测土壤中有效态铅含量，以土壤有效态标准物质为研究对象，采用智能精密型摇床作为前处理设备，结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测试，从提取温度、振荡时间、振荡频率、浸提剂用量等方面进行条件考察，确定了最优实验条件为振荡时间2 h、提取温度（25±2）℃、振荡频率（180±10） r·min-1、浸提剂用量25 mL。本方法检出限达到0.009 mg·kg^-1，土壤有效态标准物质相对标准偏差为2.1%~3.3%，精密度好、准确度高、检出限低。采用本方法和国家标准方法对不同地区实采样品进行比对测试，相对偏差均小于5%，结果准确可靠。恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法前处理操作简单、可控性强，处理效率高，分析结果准确可靠，具有较好的应用前景。     

电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。