吡蚜酮70%水分散粒剂的研制

本文介绍了吡蚜酮70%水分散粒剂的研制方法,研究筛选了润湿剂、分散剂、崩解剂、填料和其用量,确定了优化配方,并对制剂样品的指标性能进行了测定,其结果符合水分散粒剂要求。     

70%吡虫啉水分散粒剂的研制

介绍了70%吡虫啉水分散粒剂的制备方法,简述了该制剂的特点、配方选择、质量技术标准、贮藏稳定性。试验结果表明,该产品悬浮率90%以上,崩解时间<60s,热贮(54℃±2℃,14d)分解率<5%等特点,产品各项指标符合水分散粒剂的要求。     

氟铃脲50％水分散粒剂的研制

介绍了氟铃脲50％水分散粒剂的制备方法,简述了该制荆的特点、配方选择、质量技术标准、贮藏稳定性。试验结果表明,该产品悬浮率90％以上,崩解时间〈60s,热贮（54℃±2℃,14d）分解率〈5％,产品各项指标符合水分散粒剂的要求。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5％水分散粒剂的研制

通过对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与多种助剂和填料选择实验,并对产品的各项指标进行检测．从中筛选出甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5％水分散粒剂的最佳配方。实验证明,该产品悬浮率〉90％,崩解时间≤180s,热贮（54±2）℃,14d分解率〈5％,产品各项指标均符合水分散粒剂的要求。     

70%增效型吡虫啉水分散粒剂的制备及其性能评价

采用滚动式挤压造粒法,通过配方筛选成功制备了70%增效型吡虫啉水分散粒剂(WG),并考察了增效剂胡椒基丁醚(PB)对制剂的热贮稳定性、表面张力及杀虫活性等性能的影响。优化配方(以质量分数计)为:吡虫啉原药(71.9%),增效剂PB(1.0%),分散剂MORWET-EFW(2.5%)、MORWET D-425或Tesperse 2700(5.0%),崩解剂硫酸铵(3.0%),粘结剂聚乙二醇(2.0%)和载体[m(白炭黑):m(高岭土)=1:4] 14.6%。所制备的70%增效型吡虫啉WG热贮(54℃±2 ℃)14 d后有效成分降解率为1.27%(≤1.5%);其表面张力无明显改变;润湿分散性良好,悬浮率≥90%。对蚜虫的室内毒力测定结果显示,含有PB的70%吡虫啉WG的毒力是不含PB成品的6～7倍,表明PB具有极显著的增效作用。     

木霉菌厚垣孢子水分散粒剂的研制及田间应用效果

木霉菌是广泛应用并具有良好防治效果的植物病害生防真菌。市场上木霉菌制剂多是分生孢子为主要成分的可湿性粉剂,存在着货架期短,生产和使用时有粉尘污染等问题。为了解决木霉菌应用上的这一瓶颈问题,提高木霉菌的应用价值,本研究针对木霉菌T4在高产厚垣孢子发酵培养基及工艺优化的基础上,对其水分散粒剂的工业化生产工艺进行了研究。确定以硅藻土为载体,3%稳定剂羧甲基纤维素钠,0.4% UV保护剂抗坏血酸,4%崩解剂可溶性淀粉,3.2%粘结剂淀粉,利用摇摆湿法进行造粒,得到1×10⁸cfu/g的木霉菌T4水分散粒剂。在田间防治番茄灰霉病,花期或者发病初期首次用药,施药浓度为300～500倍稀释液,施药间隔期为7 d,总共用药3次。结果显示,最佳使用浓度为300倍稀释,对番茄灰霉病的防治效果达到71.85%,与50%啶酰菌胺水分散粒剂1000倍稀释液防治效果相当,具有较好的应用前景。     

啶酰菌胺70%水分散粒剂的研制研究

啶酰菌胺是德国巴斯夫公司开发的新型烟酰胺类内吸性杀菌剂。本文通过流点法筛选出了润湿剂,通过经验法筛选出了分散剂等助剂。在此配方基础上进行了重复验证试验,采用挤压造粒法得到了啶酰菌胺70%水分散粒剂的优化配方。     

5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂的研制

介绍了5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂的研制,简述了它的制备方法、配方选择、质量技术指标和贮存稳定性。     

环己磺菌胺50%水分散粒剂的配方研究

介绍了环己磺菌胺50%配制水分散粒剂的研制过程,确定了润湿剂、分散剂、填料的类型及用量,得到了优化配方,并对制剂的质量控制指标进行测定,各项指标符合水分散粒剂的要求。     

20%印楝素水分散粒剂的配方研究

通过对润湿剂、分散剂、崩解剂、乳化剂、黏结剂等助剂的筛选,确定了20%印楝素水分散粒剂的最佳配方(以质量分数计)为:有效成分质量分数为40%的印楝素干粉50%,润湿剂拉开粉3%,分散剂萘磺酸甲醛缩合物(NNO)为5%,崩解剂硫酸铵为4%,乳化剂0201B为5%,黏结剂聚乙烯醇0.1%,填料为白炭黑。进一步确定了该制剂的配制方法及生产工艺,测定了产品的性能。结果表明,该产品分散性好,悬浮率大于90%,润湿时间小于20 s,崩解时间小于2 min,(54±2)℃、14 d后的热贮分解率小于5%,各项指标均符合水分散粒剂的要求。     

深绿木霉TraT2A对5种作物的促生作用研究

为明确来源于深绿木霉(Trichoderma atroviride)T2菌株发酵液的蛋白提取物TraT2A对小麦、玉米、豇豆、辣椒和黄瓜5种作物的促生作用,本试验采用种子萌发和室内盆栽试验测定了4种不同浓度的TraT2A对5种作物种子发芽情况、幼苗形态变化和生理特性的影响。结果表明：4种不同浓度的TraT2A对5种作物均具有促生作用,可显著促进作物生长,促生率可达104.69%,同时提高叶绿素含量和根系活力,促生率达24.95%,且降低丙二醛含量,促生率达36.69%。10 mg·mL^-1 TraT2A对5种作物的促生效果最好,且不同作物不同指标之间促生效果存在差异,表现为对黄瓜干质量的促生率最大,为104.69%,其次是对黄瓜活力指数的促生率为91.86%,第三是对辣椒胚轴的促生率为70.17%;对其他作物的发芽率、发芽指数、胚根、鲜质量、干质量、叶绿素含量和根系活力的最大促生率在17.65%～46.46%范围内;10 mg·mL^-1 TraT2A处理5种作物后小麦丙二醛含量降幅最大(36.69%)。4种不同浓度的TraT2A处理5种作物后...     

深绿木霉蛋白质TraT2A诱导兰州百合抗灰霉病的作用

采用生长速率法和活体试验法分别测定了深绿木霉Trichoderma atroviride蛋白质Tra T2A对兰州百合灰霉菌的抑制作用和诱导抗病效果及持效期。结果表明TraT2A高浓度(5×液)具有较高的抑制作用,抑制率为47.44%,低浓度(100×液)具有较高的诱导抗病作用,其诱导效果可达55.89%;TraT2A 100×液处理兰州百合植株3 d后挑战接种灰霉菌,分别于0、1、3和5 d对兰州百合叶片中的PAL、PPO、POD和SOD酶活性及丙二醛、叶绿素含量变化进行了测定。发现TraT2A诱导处理后可提高百合叶片中与抗病性相关的防御酶PAL、PPO、POD、SOD活性和叶绿素含量,降低丙二醛的含量;在接种后1、3和5 d时,4种酶活性和叶绿素含量显著高于对照,丙二醛含量则低于对照,4种酶活性在第5 d时均达到最大值,PAL、PPO、POD和SOD分别是对照的1.47、2.28、1.36和1.49倍;在接种后1、3和5 d时,叶绿素含量分别比对照高10.13、12.05和6.05 mg/g;丙二醛含量仅为对照的0.68、0.40和0.51倍;TraT2A防治百合灰霉病的持效期为7 d,高于阿泰灵和速克灵的持效期。     

2-吡啶酰氨基环己烷基磺酰胺的合成与杀菌活性

为了进一步研究环烷基磺酰胺类化合物的杀菌活性与构效关系,在前期工作基础上,对先导化合物进一步展开研究,合成了15个未见文献报道的2-吡啶酰氨基环己烷基磺酰胺类化合物。首先以2-氧代环己烷基磺酰胺为原料,经过还原胺化后得到2-氨基环己烷基磺酰胺;再与取代吡啶甲酰氯反应,得到目标化合物。分别通过菌丝生长速率法与黄瓜活体叶片法测定了目标化合物对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea及其他5种植物病原菌的杀菌活性。结果表明:目标化合物对番茄灰霉病菌表现出较好的抑制活性,其中化合物V-8在离体条件下对番茄灰霉病菌的EC50值为1.41 mg/L,在500 mg/L下的活体防效为79.17%;此外,部分目标化合物在50 mg/L下,对水稻纹枯病菌、水稻稻瘟病菌、大豆根腐病菌、黄瓜绵腐病菌和辣椒疫霉的抑制率高于60%,其中,化合物V-7对黄瓜绵腐病菌的EC50值为2.7 mg/L,其活性高于对照药剂多菌灵（EC50值为4.4 mg/L）,有进一步研究的价值。     

2-噻唑酰氨基环己烷基磺酰胺的合成与杀菌活性

为进一步研究环烷基磺酰胺类化合物的杀菌活性与构效关系,在前期工作基础上,合成了11个未见文献报道的2-噻唑酰氨基环己烷基磺酰胺类化合物 ( 7a ~ 7k ),其结构均经1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析确证。分别采用菌丝生长速率法、黄瓜活体叶片法、孢子萌发法和番茄活体盆栽法对目标化合物进行了生物活性测定。结果表明:目标化合物对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea表现出较好的抑制活性,其中化合物 7a 和 7c 在10 mg/L下对番茄灰霉病菌孢子萌发的抑制率分别为90%和67%;在200 mg/L 施药剂量下,对活体黄瓜叶片、番茄叶片和番茄花上灰霉病的防治效果,化合物 7a 分别为75%、78%和30%,化合物 7c 分别为78%、62%和44%,均优于对照药剂腐霉利,有进一步研究的价值。     

番茄灰霉病菌对咯菌腈的抗性诱变及抗药突变体的生物学特性

为评估番茄灰霉病菌Botrytis cinerea对咯菌腈的抗性风险,就室内经紫外照射获得抗药突变体的方法及抗性突变体的生物学性状进行了研究。结果表明:番茄灰霉病菌分生孢子的紫外照射亚致死时间为90~120 s;经亚致死时间紫外照射后,4个亲本菌株中有2个菌株共产生了6个抗咯菌腈的突变体,其EC50值是亲本菌株的310倍以上,抗性突变频率为3.13×10-7;经紫外照射诱变获得的所有抗性突变体在菌丝生长速率、产孢量、产菌核能力及其在番茄果实上的致病性方面均比其亲本菌株明显降低。相关分析显示,所得抗咯菌腈突变体对氟啶胺、啶菌唑、啶酰菌胺和嘧霉胺无交互抗性。表明番茄灰霉病菌对咯菌腈的抗药性风险较低。     

两种蚕豆赤斑病菌对常用杀菌剂的抗药性检测及比较

对采自浙江、湖北和安徽3省的蚕豆赤斑病样品进行了病原菌的分离和鉴定,采用菌丝生长速率法检测了引起赤斑病的2种病原菌——蚕豆葡萄孢Botrytis fabae和灰葡萄孢B.cinerea 的抗药性发生情况,并在离体条件下通过抗药性诱导试验比较了二者的抗药性风险。结果共分离得到153个菌株,其中蚕豆葡萄孢122株(占79.7%),灰葡萄孢31株(占20.3%)。共检测到37株多菌灵高水平抗药性菌株(其中蚕豆葡萄孢9株)和42株异菌脲低水平抗药性菌株(其中蚕豆葡萄孢17株);嘧霉胺对153个菌株的EC50值在0.01~5.13 μg/mL之间,平均EC50值为0.72±0.15 μg /mL;表明蚕豆赤斑病菌对常见杀菌剂已表现出一定的抗药性,且灰葡萄孢的抗药性问题比蚕豆葡萄孢要严重得多。抗药性诱导试验进一步证实,灰葡萄孢的抗药性风险明显高于蚕豆葡萄孢。     

N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)-2-吡唑酰氨基环己烷基磺酰胺类化合物的合成与杀菌活性

吡唑酰胺类杀菌剂是近年新农药开发的热点。本研究采用EDCI/HOBt酰胺化法合成了14个结构新颖的N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)-2-吡唑酰氨基环己烷基磺酰胺类化合物 ( 3a ~ 3n ),其结构均经1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析确认,并用X-射线衍射法确定了化合物 3g 的单晶结构和立体构型。菌丝生长速率法试验结果表明,化合物 3a 、 3e 和 3j 对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea KZ-9的EC₅₀值分别为4.28、10.08和11.31 mg/L,抑菌活性不及对照药剂啶酰菌胺和腐霉利;但在孢子萌发试验中,目标化合物表现出与对照药剂相近的抑菌活性,在10 mg/L下有7个化合物对灰霉病菌孢子萌发的抑制率超过了85%;在番茄活体盆栽试验中,化合物 3e 在200 mg/L下对番茄叶片及其花上灰霉病菌的防治效果分别为77.5%和65.2%,高于对照药剂啶酰菌胺 (防效分别为59.8%和30.3%),有进一步研究的价值。     

竹红菌甲素对番茄灰霉病菌的关键抑菌因子

为探究竹黄菌Shiraia bambuscola代谢产物竹红菌甲素(HA)对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的关键抑菌因子,依据活性氧淬灭原理,测定了HA的光反应类型;采用单线态氧(~1O_2)捕捉法、芬顿试剂法和核黄素光化学反应法,分析了单线态氧(~1O_2)、羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O_2~(-·)) 3种活性氧浓度与HA对番茄灰霉病菌抑制率的相关性。结果表明:HA是通过光动力作用中的2种光反应类型(TypeⅠ和TypeⅡ)产生的活性氧对番茄灰霉病菌起到抑制作用,其中主要以TypeⅡ为主。~1O_2、·OH和O_2~(-·)的浓度与其对番茄灰霉病菌的抑制率均呈极显著的线性正相关,3种活性氧均为关键抑菌因子。经回归分析,获得最优回归模型为:Y=0.055 9+0.814 5X_1+0.002X_2+0.738 4X_3,其中Y为抑制率,X_1、X_2和不分别为~1O_2、·OH和O_2~(-·)的浓度,R2=0.9619,可见三者抑菌能力顺序为~1O_2O_2~(-·)·OH。本论文首次提出HA抑制番茄灰霉病菌的关键因子,为HA作用机理的研究奠定了基础,并为其作为光活化农药的开发利用提供了理论依据。     

哈茨木霉菌与5种杀菌剂对番茄灰霉病菌的协同作用

采用对峙法、菌丝生长速率法和离体叶片法分别测定了哈茨木霉菌Trichoderma harzianum与5种不同作用机制杀菌剂联用对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制作用。结果表明,联用可增强哈茨木霉菌及啶酰菌胺、嘧菌酯、咯菌腈、氟啶胺和啶菌噁唑5种供试药剂对番茄灰霉病菌的抑制作用,即具有协同作用,因此可考虑将杀菌剂与木霉菌联合用于番茄灰霉病的防治。     

2-氧代-2-苯基乙磺酰胺化合物组合合成与杀菌活性研究

为了快速获得具有高效杀菌活性的先导化合物,利用组合化学与传统合成方法相结合的方案,研究了N-取代-2-氧代-2-苯基乙磺酰胺类化合物对灰霉病菌的杀菌活性。首先以苯乙酮为原料,经过磺化、氯化反应,制备得到2-氧代-2-苯基乙磺酰氯,再分别与苯胺、苄胺和烷基胺组合库反应,制备了33个组合库,其中包含105个化合物,收率在60%~90%之间,纯度在70%~95%之间。筛选其中的10个活性库进行平行合成,得到29个化合物,又对其中10个活性化合物进行了纯化与结构鉴定。最后用灰霉病菌Botrytis cinerea对所有组合库与化合物进行离体与活体双重筛选,快速确定了高活性先导化合物,为进一步的结构优化奠定了基础。