微波消解--石墨炉原子吸收法测定香辛料中的铅含量

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法准确测定香辛料中的铅含量,考察了微波消解的工作消化温度、消化程序、消解酸选择,找出最优微波消解处理条件,并与常规湿法消解、干灰化法进行对比。结果表明：（1）微波消解是香辛料中铅测定的适宜前处理方式;（2）最佳消化温度180°C,升温时间10min,保持温度15min,相对标准偏差≤5％,回收率在95．0％-106．0％。该文对实验室在检测香辛料中铅含量的方法选择上具有一定借鉴意义。     

微波消解-火焰光度法测定植物中全钾

通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件,建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。结果表明,采用6 mL HNO_3+2 mL H_2O_2酸系,微波消解最高温度160℃,保持时间15 min的优化消解方法,测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%～103.0%,相对标准偏差0.63%～2.27%。该方法适用于植物不同部位全钾的测定,操作简便安全,结果准确可靠。     

微波消解原子吸收光谱法测定梭子蟹中的铅

本文使用的消解剂为HNO3-H2O2 体系,样品经浸泡后,放入微波消解仪中进行样品 前处理,用石墨炉-原子吸收光谱法测定梭子蟹中铅,对本方法中的微波消解条件、仪器运行条 件、基体改进剂等一些影响检测结果的因素进行了探讨,摸索出一套快速、简单、准确的方法。 用该方法测定梭子蟹中的铅,回收率为95% -107%,相对标准偏差为4.8%-7.1%。本方法快速、 准确,适用于生物体中铅的测定。     

高压微波消解-原子吸收光谱法测定葡萄中金属元素

研究葡萄生产基地葡萄中金属元素含量,选取5个葡萄品种样品50个,采用微波消解仪高压消解样品,石墨炉原子吸收光谱法检测葡萄中金属铅、镉的含量,火焰原子吸收光谱法检测铜、锌、铬、镍的含量。测定不同品种葡萄各样品加标回收率在97%～106%范围内,相对标准偏差(RSD 0.29%～4.28%)≤5%,结果可靠,此法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类产品金属元素含量的准确测定。     

微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉

[目的]采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉含量。[方法]对样品采用微波消解前处理,在灰化温度1 000℃,原子化温度1 850℃条件下测定。[结果]标准曲线线性范围为0~3.0μg/L,r=0.999 7方法检出限为0.023μg/L;精密度为1.2%~7.5%;样品加标回收率为105%~109%。[结论]所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总镉的含量,方法具有重复性好、操作简便等特点,可获得满意结果。     

石墨电热消解-ICP-OES法快速测定土壤中全钾

研究并建立了一种使用石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)快速测定土壤中全钾的方法。结果表明,石墨电热消解最优称样量为0.1 g,温度为145℃,时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全钾的检出限为4.42 mg/kg(K₂O),方法的相对标准偏差(RSD)为1.60%,加标回收率为97.9%～105.2%,具有较高精密度;传统NaOH熔融-火焰光度法与石墨电热消解-ICP-OES法测定结果的相对偏差为1.25%,绝对差值≤3.60%,满足标准相关要求;采用标准物质GBW07404、GBW07408和GBW0745对方法的准确度进行评价,其测定结果符合证书参考值允差范围。综上所述,该方法可以对土壤中全钾含量进行快速准确测定,为土壤全钾的检测提供了一种快速稳定的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定川芎镉含量方法学研究

[目的]建立准确测定川芎中镉含量的分析方法。[方法]微波消解法消化经粉碎混匀的川芎块根样品0.1 g,消解总时间25 min,消化液赶酸后稀释定容100 m L,以石墨炉原子吸收法测定总镉浓度。选择1.0 g/L磷酸作基体改进剂提高灰化温度至550℃。[结果]方法检出限为0.08 mg/kg,线性范围为0.08~2.00μg/L,日内精密度的RSD为0.2%~6.5%。测定5个种植区域的川芎样品共48份的加标样品回收率为96.0%~109.6%。[结论]该方法测定川芎中镉含量灵敏、准确、高效、易普及,为准确掌握川芎镉含量分布提供了可靠的定量方法。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量。[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法。[结果]茶叶样品以5ml HNO3-2ml H2O2混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%。[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法。     

石墨消解—电感耦合等离子体质谱法快速测定猪粪中的重金属元素

通过建立石墨消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等重金属元素。采用盐酸和硝酸的体积比1∶6，加入消解液6 mL，消解60 min，消解温度设定为120℃，对猪粪样品进行石墨消解后，消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定，在线内标法定量。结果表明：测定样品中5种元素的线性良好，低、中、高3个浓度的加标回收率范围为79.5%～105.0%，相对标准偏差小于10%，检出限和定量限均符合标准；大批量样品的实际检测结果与传统湿法消解的结果相似，重复性和再现性均符合要求。因此，该检测方法具有简单、快速、灵敏度高、定量准确等优点，可用于猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等元素的定量检测。     

石墨电热消解-ICP-OES法测定土壤中全磷

建立一种基于石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中全磷的方法,并与NaOH熔融-钼锑抗比色法进行比较.结果表明:消解最优温度为135℃,最优时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全磷的检出限为3.67 mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)为0.914％,加标回收率为92.7％—99...     

土壤中重金属消解方法的比较

[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害.     

3种红枣消解方法的对比研究

[目的]推荐实用、准确、高效、方便、快捷的消解预处理方法。[方法]采用3种消化方法处理同一红枣样品,利用火焰原子吸收法测定样品中Fe、Zn、Ca的含量。[结果]3种消化方法对测定结果的影响不大。[结论]非完全消化法是值得推广的样品消解方法。     

海洋生物体中痕量砷消解方法的优化

建立了以微波预消解后湿法消解的生物消解方法,通过氢化物发生原子荧光光度法,测定了海洋生物样品中痕量砷,并研究了不同消解液体系对海洋生物体中痕量砷的消解效率的影响。结果表明:采用先微波消解预消解后湿法消解相结合的消解方法对海洋生物体中砷的消解,具有消解效率高、消解剂消耗少、操作简单、快捷等优点;采用硝酸-硫酸-高氯酸消解液体系消解生物中痕量砷的回收率与稳定性优于用硝酸-硫酸消解液体系与硝酸-高氯酸消解液体系消解的生物样品。     

畜禽饲粮淀粉消化与代谢机制研究进展

淀粉是畜禽能量的主要来源。研究动物体内淀粉消化及其相关的代谢机制对养殖生产实践有着相当重要的意义。因此,阐述了淀粉的特性、结构特征及其组成、加工处理方式对畜禽淀粉消化率的影响,并简要综述了淀粉消化对机体血糖水平和肝脏糖脂代谢的影响。     

鲢、鳙鱼对扁裸藻消化利用的研究

研究了鲢、鳙鱼对扁裸藻的消化利用情况 ,结果表明 :鲢、鳙鱼能够较好地消化钩状扁裸藻、琵鹭扁裸藻、长尾扁裸藻、奇形扁裸藻、三棱扁裸藻 ,其消化率在 5 0 %以上 ,高者可达 90 %以上 ;但对梨形扁裸藻 ,粒形扁裸藻的消化率却不到 10 %。     

植物样品采集·制备·储存及消解过程中存在问题分析

结合目前单位所承接的植物样品检测任务的实际情况,分析了植物样品的野外采集、加工制备及消解过程中会遇到的几个问题,为准确测定植物样品中重金属元素以及客观评价植物重金属污染提供了保障。     

蔬菜地土壤重金属酸消解测定方法研究初探

【研究目的】从几种常见的土壤酸消解方法中选择出一种适合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、经济的方法;【方法】采用HNO3-HClO4-HF、HNO3-HClO4、王水-HClO4、HNO3等不同的酸消解方法对蔬菜地土壤进行消解,通过对Cr、Pb、As、Hg4种重金属元素浓度的测定,然后对这4种消解方法进行实验比较;【结论】HNO3-HClO4消解法是一种适合于蔬菜地土壤特点的酸消解方法;采用三步消解法即可以使蔬菜地土壤样品达到较完全的消解。     

水提五倍子对鳙鱼消化机能的影响

[目的]探讨水提五倍子对鳙鱼肠道胰蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶活性及肠道发育的影响。[方法]在基础饲料中分别添加0(对照组)、0.50%(试验组Ⅰ)、1.00%(试验组Ⅱ)、2.00%(试验组Ⅲ)的水提五倍子,研究不同浓度的水提五倍子对鳙鱼肠道胰蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶活性及肠道绒毛与隐窝深度比值(V/C)的影响。[结果]15 d,试验组Ⅰ、试验组Ⅱ、试验组Ⅲ胰蛋白酶活性较对照组均有所降低,但差异不显著(P0.05);30 d,各试验组胰蛋白酶活性均高于对照组,但差异不显著(P0.05);45 d,各试验组胰蛋白酶活性均有所升高,但差异不显著(P0.05)。15 d,试验组Ⅱ、试验组Ⅲ脂肪酶活性与对照组、试验组Ⅰ差异显著(P0.05);30 d,试验组Ⅱ脂肪酶活性较15 d提高了11.11%,试验组Ⅲ脂肪酶活性较对照组提高了16.04%;45 d,各试验组脂肪酶活性均有所上升,试验组Ⅱ脂肪酶活性最高。15 d,各试验组淀粉酶活性均高于对照组,其中试验组Ⅱ淀粉酶活性最高;30 d和45 d各试验组淀粉酶活性与对照组差异不显著(P0.05)。45 d,试验组Ⅱ前肠绒毛高度、后肠绒毛高度、绒毛高度/隐窝深度比值均高于其他3组,但差异不显著(P0.05)。[结论]在基础饲料中添加水提五倍子,可以促进鳙鱼胰蛋白酶、脂肪酶和淀粉酶的分泌,改善肠道黏膜结构,其最适添加量为1.00%。     

微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

不同粗蛋白水平精料对梅花鹿仔鹿消化代谢的影响

试验选择4只梅花鹿仔鹿,按4×4拉丁方设计,进行消化代谢试验。研究了不同粗蛋白水平精料对梅花鹿仔鹿的干物质消化率、蛋白质消化代谢率、中性洗涤纤维消化率和钙磷代谢率的影响。结果表明,随着日粮蛋白质水平的提高,仔鹿对蛋白质的采食量(r=0.98)、蛋白质消化率(r=0.97)、可消化蛋白质(r=0.99)、尿蛋白排出量(r=0.93)以及沉积量(r=0.94)呈上升趋势,其中蛋白质采食量和可消化蛋白质极显著地增加(p<0.01);对干物质表观消化率、中性洗涤纤维消化率和钙、磷消化率无显著性影响(p>0.05)。