固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定

对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等；当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

异烟酸 巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷农药残留量不确定度分析

为了分析GB/T 5009.144—2003测定蔬菜中甲基异柳磷残留量的不确定度主要来源,采用气相色谱法进行试验,建立数学模型以剖析整个测量过程中不确定度的来源,并且评定出影响甲基异柳磷测量的各个不确定度分量,最终得到合成不确定度。结果表明,当蔬菜中的甲基异柳磷农药残留量为0.25 mg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.03 mg/kg(k=2)。     

液质联用法测定苹果中氧化乐果残留的不确定度评定

本文采用液相色谱质谱联用法,测定苹果中氧化乐果残留含量。对测量不确定度,建立了数学模型,分析引入因素、计算合成,进行不确定度评估。结果表明:标准物质配制、回收率和提取净化的定容等是不确定度的主要来源,也是质量控制的关键。当苹果中氧化乐果残留含量为0.018 3 mg/kg时,扩展不确定度为0.001 0 mg/kg(k=2)。     

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

以圆白菜标准物质为材料，评估原子荧光法测定总砷含量的不确定度。根据不确定度分量大小可以得出，砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098 mg/kg，检测结果为(0.066±0.010) mg/kg，在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内，表明方法的分析过程处于质控状态，结果可靠。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估（英文）

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠的不确定度评定

[目的]更科学合理地表示微波消解-空气-乙炔火焰原子吸收法测定食品中钠含量的测量结果。[方法]根据JJF1059．1—2012《测量不确定度评定与表示》规范要求,以火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠为例对测量不确定度进行评定。[结果]分析表明,影响测量结果的主要因素依次为试剂空白、标准物质和仪器测量时标准曲线的拟合;消解液的定容以及稀释引入的不确定度次之。用该法测得黄豆酱中钠含量为17627mg/kg,扩展不确定度为1128mg／kg（95％,k=2）。[结论]该评价方法及结果对营养标签中钠的准确标示有一定的指导意义。     

气相色谱质谱法检测复合食品包装袋中多溴联苯和多溴联苯醚含量的不确定度评估

该研究分析了气相色谱质谱法测定食品包装袋中多溴联苯和多溴联苯醚含量的不确定度来源,并对各环节引入的不确定度进行了计算,得出合成的相对标准不确定度及扩展不确定度.结果表明,使用GB/Z 21276-2007《电子电气产品中限用物质多溴联苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）检测方法》所得合成标准不确定度为0.069,在置信概率p=95％、包含因子k=2时,扩展不确定度为0.14;加标后的复合食品包装袋中PBDE-4含量为X=0.42 mg/kg,复合食品包装袋中四溴联苯醚的含量为（0.42±0.14） mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度的评定

对NY/T468-2006法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的不确定度进行评定。建立数学模型,分析影响样品测定结果的不确定度的主要来源,计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度。得出被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0483、9.27±0.90μg/kg。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度分析

[目的]分析微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度。[方法]通过建立不确定度数学模型,分析测定过程中的不确定来源,对称样、消解液定容、标准溶液配制、样品均一性等不确定度分量进行计算,参照JJF 1059.1—2012和JJF 1135—2005的规定进行合成得出扩展不确定度。[结果]带鱼样品中总砷含量测定结果表示为w=0.100±0.007 88 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。[结论]该分析方法适用于微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度评定。