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合成香叶基丙酮的研究 总被引:7,自引:2,他引:7
近年来,我国湿地松采脂生产不断增长,其松节油中β-蒎烯含量约为25-35%。为了更好地利用它,重点研究了从它的热异构产物月桂正确性 基丙酮的新路线。香叶基丙酮是VE生产的重要支链化合物-C20的异植物醇的中间体。研究工作考察了月桂烯和氯化氢1、,4-加成反应过程中,月桂烯纯度、氯化氢加成量对该反应主产物香叶基氯和橙花基氯产率的影响,同时研究了它们和丙酮取代反应的条件及影响因素,如温度、催化剂、时间 相似文献
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β—蒎烯环氧化反应的研究 总被引:7,自引:1,他引:6
用低浓度工业级H2O2制备过氧乙酸,研究β-蒎烯的环氧反应,重点考察了H2O2浓度,反应物投料配比(H2O2/β-蒎烯)反应温度和熔剂对环氧化反应的影响,实验结果表明:用50%的H2O2制备过氧乙酸,H2O2/β-蒎烯投料摩尔比为2.5:1,在二氯甲烷溶剂中于20℃反应3h,β-蒎烯转化率达97.0%,2,10-环氧蒎烷选择性为82.7%。 相似文献
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研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92%.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定. 相似文献
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以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯.α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%).提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%.以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂.2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%.采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定. 相似文献
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β—蒎烯合成紫苏醇的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
研究β-蒎烯制备紫苏醇过程中的各种影响因素。探讨了β-蒎烯的四醋酸铅氧化,异构,皂化等合成紫苏醇的工艺条件及产品质量分析,结果表明,投料比:β-蒎烯:四氧化三铅:冰醋酸为1:1:16,温度为60±2℃时氧化1h;160-170℃异构10-12h;78℃皂化1h,可得纯度为84.5%的紫苏醇。产品质量与国外相比基本一致。为紫苏醇产品的工业化提供了依据。 相似文献
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一种合成蒎酮酸新方法的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
为了解决蒎酮酸传统合成方法的条件苛刻和反应时间太长等问题 ,提出用表面活性剂催化氧化α 蒎烯的新方法。主要研究了用十二烷基硫酸钠 (以下简称K1 2 )作催化剂对KMnO4氧化α 蒎烯合成蒎酮酸的反应的催化作用 ,系统探讨了各种反应因素对α 蒎烯氧化反应的影响。研究结果表明 :用表面活性剂K1 2作催化剂对KMnO4氧化α 蒎烯时 ,具有催化剂用量少 (2 % )、反应条件温和 (3 0℃ )、反应时间短 (5 .0~ 5 .5h)和蒎酮酸产率较高 (>60 % )等优点。 相似文献
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-蒎烯合成龙脑研究 总被引:2,自引:1,他引:1
在固体超强酸催化作用下β-蒎烯和无水草酸平稳地发生酯化反应,生成草酸龙脑酯;加入氢氧化钠溶液发生皂化反应得到龙脑。酯化反应采用程序升温的方式(65℃、1h,75℃、4h,90℃、1h),皂化反应时间为1h。在上述反应条件下,当催化剂SO4^2-/ZrO2用量为7%时(以β-蒎烯质量计,下同),粗龙脑产率为62.0%,产品中正、异龙脑比为13.6:48.7;当催化剂S2O8^2-/ZrO2用量为7%时,粗龙脑产率为66.7%,正、异龙脑比为11.5:49.5;这两种催化剂对正龙脑选择性比较差。当用稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2为催化剂,用量3%时,粗龙脑产率为56.1%,但对正龙脑的选择性高于其他催化剂,正、异龙脑比为46.0:23.2。 相似文献
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β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
比较和分析了几种反应介质对β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的影响。冰醋酸对β-蒎烯的影响较小,被认为是较适合作β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的介质。在冰醋酸中进行β-蒎烯四醋酸铅氧化反应时,确认有99.4%的β-蒎烯参与了反应,生成含49种化合物的产物,主要为反-松香芹醋酸酯、桃金娘烯醋酸酯、1(7)-对(艹孟)烯-2-醇-8-醋酸酯和1-对(艹孟)烯-7-醇-8-醋酸酯等5种化合物,占产物总和的71%~74%。氧化产物经异构后,紫苏醋酸酯可达55%。整个研究结果为工业生产紫苏类香料产品提供了基础科学依据。 相似文献
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德兴牡荆挥发油化学成分的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用气相色谱、气相色谱-质谱-计算机、虹外光谱等方法研究了牡荆挥发油的化学成份。在已分析的116个成份中鉴定了其中的26个化合物.占总含量的96.53%。它们是:α-蒎烯.莰烯,桧稀.β-蔟烯,α-水芹烯,对-伞花烃,1.8按叶油素,β-水芹烯,芳樟醇,橙花醛.香叶醛,乙酸龙脑酯.β-榄香烯.β-石竹烯,α-和β-愈创木烯,δ-及α-榄香烯,β-金合欢烯.环氧石竹烯,橙花叔醇,石竹烯醇,金合欢醇,β-按叶油醇,β-甜没药醇以及柏木脑。其中β-石竹烯含量达39.55%。 相似文献
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筛选出了用α-蒎烯三步法合成制紫苏葶的一种新型催化剂SO4^2-/TiO2型固体超强酸,得到催化剂制备的最适工艺条件为:硫酸浓度0.5mol/L、催化剂焙烧温度300℃、焙烧时间3h。用上述条件制备的催化剂催化桃金娘烯醛异构化制紫苏醛,得到最适工艺条件为:反应温度400℃、反应压力28kPa、空气流速12h^-1。桃金娘烯醛的最高转化率达87.45%,紫苏醛的收率达41.29%,三步反应总转化率为33.49%。用IR、程序升温脱附(TPD)和BET比表面积对催化剂进行了表征,并将催化剂特性与它们的催化性能相关联。实验结果表明:SO4^2-/TiO2固体超强酸催化剂表面形成螯合配位;该催化剂的活性随其比表面积和总酸量的增加而增大。 相似文献