石榴皮止泻散质量标准研究

建立简便、快捷的石榴皮止泻散质量控制方法。用薄层鉴别法(TLC)鉴别石榴皮,用高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(3∶5.4∶91.6)和(18∶5∶77)为流动相,分别测定样品中总没食子酸与鞣花酸的含量。结果发现,薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,没食子酸进样量在0.012 298~0.196 773μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),鞣花酸的进样量在0.013 02~0.208 32μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。没食子酸的平均回收率为99.97%,RSD为0.51%;鞣花酸的平均回收率为99.86%,RSD为0.55%。说明该方法简便、快捷、实用,可用于石榴皮止泻散的质量检测。     

苗药蓝布正制剂云实感冒合剂中鞣花酸的含量测定

目的:建立云实感冒合剂中的鞣花酸含量测定方法。方法:采用Agilent Technologies 1290 Infinity UHPLC进行测定,色谱柱为Phenomenex Synergi(2.0 mm×100 mm,2.5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为3μL。结果:经方法学考察,6批云实感冒合剂中的鞣花酸含量线性关系良好。结论:该方法操作简单、快速、准确和重复性好,可用于云实感冒合剂的质量控制。     

母马补喂鞣花酸对哺乳马驹生长发育和血液生化指标的影响

试验旨在探究给泌乳期伊犁马补喂不同剂量的鞣花酸对哺乳期马驹体重、体尺、血液生化指标的影响,为进一步研究哺乳期马驹健康生长发育提供参考依据。选取5月份产驹、9～11岁、5～6胎、泌乳30 d且日均8h挤奶量（2.61±0.47）kg的18匹带驹伊犁马泌乳母马,将18匹马驹按照公母各半随机分为3组（母马分组与马驹保持一致）,每组6匹（3公3母）。在相同放牧、饮水和挤奶条件下,对照组母马不补喂任何添加剂,试验组母马每天每匹补喂鞣花酸15、30 mg/kg BW(15 mg/kg鞣花酸组、30 mg/kg鞣花酸组),试验期为90 d,每30 d测量1次马驹体重及体尺,并采集血液样品,测定相关指标。结果显示：15 mg/kg鞣花酸组马驹体高、胸围和体长总增长量分别比对照组提高了2.96%(P>0.05)、33.66%和21.22%(P<0.01);30 mg/kg鞣花酸组马驹体高、胸围、体长总增长量分别比对照组提高了2.67%(P>0.05)、26.79%(P<0.01)、17.28%(P<0.05);试验60 d时,30 mg/kg鞣花酸组尿酸含量比15 mg/k...     

高效液相色谱法同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬的含量

建立了同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0. 02%三乙胺水溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用224 nm作为氟苯尼考及盐酸特比萘芬的检测波长、250 nm作为糠酸莫米松的检测波长分别进行检测。氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬线性范围分别为0.49～49.20μg/m L(r=1.000)、0.24～7.96μg/m L(r=1.000)、0.25～50.00μg/m L(r=1.000),其回收率(n=9)分别为100.80%、102.83%、101.37%。测得兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量分别为15.46mg/m L、2.07 mg/m L、15.35 mg/m L。结果表明该方法可用于兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松及盐酸特比萘芬的含量的测定。     

HPLC法同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量

建立同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量的HPLC方法，色谱柱为岛津WondaCract ODS2 C18(4.6 mm×150 mm, 5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;京尼平苷酸、车叶草苷检测波长为238 nm,桃叶珊瑚苷、绿原酸、芦丁的检测波长分别为200、327、254 nm。结果表明，5种成分在检测范围内线性关系良好(R²≥0.9999),平均加样回收率为98.4%～101.0%,RSD 1.06%～1.50%,10批杜仲叶提取物中5种成分含量的平均值分别为25.83、40.21、13.12、64.72、11.03 mg/g,本方法稳定可靠，重复性好，可对杜仲叶提取物样品中5种指标成分的含量进行同时测定。     

不同生长时期红三叶异黄酮含量变化的研究

采用紫外分光光度法对不同时期红三叶的叶(叶片,叶柄和托叶)、茎、根、花等器官中的异黄酮含量进行测定,结果发现:所测的4种器官中均含有异黄酮;叶片,叶柄和托叶中异黄酮含量均在3月29日最高,分别为1.633μg/mg,1.184μg/mg,5月17日异黄酮含量最低,分别为0.646μg/mg,0.438μg/mg。茎、根、花3个部位异黄酮含量均在5月8日最高,依次为0.750μg/mg,0.895μg/mg和0.906μg/mg,5月17日含量最低,分别为0.321μg/mg,0.441μg/mg和0.450μg/mg。各个时期异黄酮含量均以叶片中最高,花次之,然后是根,茎、叶柄和托叶。     

高效液相色谱法测定氟苯尼考悬浮乳剂含量

建立了测定氟苯尼考悬浮乳剂含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长223 nm,进样量20μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在40～60μg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好（r=0.999 9）;无杂质干扰,平均回收率为100.18%,平均批内变异系数为0.82%,批间变异系数为0.22%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于氟苯尼考悬浮乳剂的含量测定。     

灌喂石榴汁对大鼠体重及粪便和盲肠中鞣花酸、尿石素A含量的影响

目的通过给SD大鼠灌喂石榴汁,研究其体重增加和粪便及盲肠内容中鞣花酸及尿石素A含量,为深层次研究鞣花酸及尿石素A的生物学作用提供数据支持。方法选择24只平均体重为（169.08±7.88）g的雄性SD大鼠,随机分为3组,每组8只,分别为对照组、试验Ⅰ组和试验Ⅱ组。在相同日粮基础上,试验Ⅰ组大鼠每天每只灌喂1.5 mL石榴汁,试验Ⅱ组大鼠每天每只灌喂3.0 mL石榴汁,并获取大鼠体重数据及采集粪便及盲肠内容物样品。结果①试验Ⅱ组大鼠日增重显著（P<0.05）高于对照组,比对照组高36.32%;②灌喂石榴汁显著（P<0.05）增加大鼠粪便鞣花酸和尿石素A的含量;③灌喂石榴汁后,试验Ⅰ组和试验Ⅱ组大鼠盲肠中鞣花酸和尿石素A的含量均极显著（P<0.01）高于对照组。结论给大鼠灌喂石榴汁可以显著提高大鼠体重,显著或极显著提高大鼠粪便和盲肠内容中鞣花酸和尿石素A的含量,且灌喂3 mL/（只·d）效果最佳。     

补喂鞣花酸对1岁纯血马营养物质消化代谢和体重、体尺增加的影响

试验旨在研究给1岁纯血马补喂鞣花酸对其营养物质消化代谢和体重、体尺增长的影响，为鞣花酸在马属动物养殖中的应用提供参考依据。试验选择18匹1岁纯血马，随机分为3组，每组6匹，分别为对照组、试验Ⅰ组和试验Ⅱ组。在相同的饲养管理条件下，试验Ⅰ组每匹马补喂15 mg/kg·BW鞣花酸，试验Ⅱ组每匹马补喂30 mg/kg·BW鞣花酸，进行为期40 d补饲试验。试验0 d和40 d早晨空腹称量马匹体重，测定马匹体尺；试验第36～40 d采用全收粪收尿采集相关样品，用于测定马匹营养物质消化代谢相关指标。试验结果显示：1岁纯血马对日粮干物质（DM）、有机物（OM）、粗蛋白（CP）、酸性洗涤纤维（ADF）、中性洗涤纤维（NDF）、钙（Ca）和磷（P）的消化率随着鞣花酸水平的增加呈增长趋势（P>0.05）；氮的沉积率随鞣花酸水平的增加而增加，其中试验Ⅱ组氮沉积量分别比对照组和试验Ⅰ组提高了30.24%和9.00%(P>0.05)；试验Ⅱ组钙代谢量分别比对照组和试验Ⅰ组提高了29.63%和22.77%(P>0.05)；试验Ⅱ组磷代谢率分别比对照组和试验Ⅰ组提高了24.09%和8.20%(P...     

HPLC同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量

建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法。采用W aters公司Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（40∶60）为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/m in;柱温25℃。结果表明：氨基比林在20-200μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10-60μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%。该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

HPLC法测定兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4含量

为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制.     

UPLC法同时测定桃金娘果中4种酚类成分

建立了UPLC同时测定桃金娘果中没食子酸、鞣花酸、白皮杉醇和白藜芦醇4种酚类物质的方法。桃金娘果样品经甲醇超声提取后采用WatersCORTECSUPLCT3色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱程序;流速0.2mL/min;柱温35℃;检测波长为280nm。结果显示桃金娘果中的4种成分10min内能够完全分离,在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;平均加样回收率在95.1%~102%之间,RSD1.5%~2.8%;检出限分别为7.55、2.32、63.7、4.59ng/mL。该法简便快速,具有较高准确性和重复性,可用于桃金娘果药材的质量控制。     

五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定五氯柳胺混悬液中防腐剂对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。色谱柱采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm;5μm),流动相为0.025 mol/L无水磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH 6.5)∶乙腈=65∶35,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果表明,对羟基苯甲酸甲酯在0.923μg/mL^9.230μg/mL线性范围内,对羟基苯甲酸丙酯在0.615μg/mL^6.15μg/mL线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数均达到1.000,平均回收率分别为100.03%和100.33%,平均RSD分别为0.087%和0.077%。结果表明,该方法具有操作简单,灵敏度较高、结果准确等特点,适用于五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测。     

猪鸡组织中左旋咪唑残留的HPLC检测方法研究

建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。     

优化高效液相色谱法测定棉籽粕中游离棉酚的含量

本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高.     

高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的含量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸含量的分析方法。乳粉样品加水振荡15 min提取牛磺酸，5%偏磷酸沉淀样品中的蛋白质；采用SAX色谱柱（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液体系为流动相进行洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下电离，多反应模式监测。结果表明：牛磺酸在6.44 min出峰良好，在0.2～2.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999），检出限为0.3 mg/100 g，定量限为1.0 mg/100 g；牛磺酸在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为90.1%～102.4%，相对标准偏差为0.39%～3.30%。该方法具有灵敏度及准确度高、重复性和稳定性好等优点，适用于特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的有效检测。     

中华蜜蜂为石榴授粉效果研究

以蒙自石榴和中华蜜蜂为试材,对蜜蜂为石榴授粉与石榴自花授粉的效果进行了比较研究。结果表明,蜜蜂授粉的石榴坐果率显著高于自花授粉的坐果率(第一批花为11.49%,第二批花为12.00%),两种授粉方式下果实中石榴籽粒含水量和含糖量差异均不显著。蜜蜂为石榴授粉可提高石榴的坐果率和果实重量。     

HPLC法同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的含量

为了建立一种同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈∶0.4%磷酸溶液（12∶88）等度洗脱,进样量10μL,流速1 mL/min,波长为328 nm进行检测。结果显示,被测物质能与样品中杂质有效分离,绿原酸和咖啡酸分别在5.0~500μg/mL和2.5~250μg/mL的范围内呈良好线性关系,两种药物的添加回收率均高于95%,RSD小于2%。该方法简便、快速、准确,适用于金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的同时检测。     

柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂测定乳粉中牛磺酸含量的高效液相色谱方法.标准品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析,方法采用Ultimate AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)为分析色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(pH 4.2)作为流动相,柱温40℃,流速0.4 mL/min.结果表明:在5～100 μg/mL范围内牛磺酸线性关系良好,回归方程为y=19.800 6x+20.176 4,相关系数为0.999 7.样品加标回收率为97.33％～105.74％.本方法最低检测限(RS/N=3)为0.06 mg/100 g,最低定量限(Rs/N=10)为0.2 mg/100 g.本方法测定乳粉中牛磺酸含量重复性好、灵敏度高,且比国标检测方法操作简单,适用于乳粉中牛磺酸的常规分析检测.