LC-AFS测定饲料中无机砷的方法研究

试验建立测定饲料中不同形态无机砷含量的液相串联原子荧光光谱(LC-AFS)检测方法。样本经0.15 mol/l硝酸溶液提取后,以Hamilton PRP X-100阴离子交换色谱柱为分析柱进行分析测定,15 mmol/l磷酸二氢铵溶液为流动相,等度洗脱。该方法检测饲料中的无机砷含量在0~100μg/l范围内有良好的线性关系,方法回收率为92.3%~96.6%,检出限为0.003 45 mg/kg。     

饲料中微量无机砷的测定方法

目前 ,定量测定元素砷常采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 (简称ＤＤＴＣ—Ａｇ 比色法 ) ,但是 ,该方法测定得到的是总砷量。当饲料中引入对氨基苯胂酸(阿散酸 )、对硝基苯胂酸以及３—硝基—４—羟基苯胂酸 (洛克沙生 )等砷制剂的添加剂后 ,由于有机砷的直接干扰 ,以致无法测定微量无机砷的含量。为此 ,本文提出了采用活性炭吸附使有机砷和无机砷分离 ,然后测定无机砷 ,取得了较理想的结果 ,可以测量１０ -６级的无机砷。１实验部分１．１主要原料和仪器１．１．１主要原料对氨基苯胂酸 (阿散酸 )溶液浓度为２００μｇ／ｍｌ;活性炭为２…     

饲料中微量无机砷测定方法的研究

本文提出了用活性炭吸附分离饲料中有机砷化合物的新方法，有机砷化合物分离后用ＤＤＴＣ－Ａｇ比色测定１０~（－６）ｇ级的无机砷。本法操作简便、快速，其测定误差小于平均值的１５％。     

如何测定饲料中的无机砷

如何测定饲料中的无机砷杭州市饲料产品质量监督检验站袁谦我国饲料卫生标准中砷的允许量标准是以测定总砷计算，总砷是指三价、五价的无机砷及有机砷的总量。但各种价态与形态的砷化物的毒性相差悬殊，据报导，其毒性依次为砷化氢＞三价无机砷＞五价无机砷＞有机砷。元素...     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

畜禽饲料中痕量无机砷的直接测定

本文介绍了从畜禽饲料中直接测定10~(-8)g 级无机砷的方法。采用强碱性阴离子交换树脂分离有机砷和无机砷,DDTC—Ag 比色,其误差小于平均值的20%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。     

原子荧光法同时测定矿物饲料中砷、汞的研究

采用盐酸(V盐酸:V水=1:3)、王水(V王水:V水=1:1)、混合酸(V硝酸:V高氯酸=4:1)三种不同酸研究了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定矿物饲料中砷、汞的预处理方法。试验显示,用王水和盐酸消解的方法简便、快捷、回收率好;相对标准偏差(RSD)砷为0.69%、汞为3.62%,方法检出限(D.L)砷为0.002mg/kg、汞为0.003mg/kg。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

饲料中总砷的测定--原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5%～4.4%之间。本方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、省时、快捷的特点。     

饲料中磺胺二甲基嘧啶的测定

用对-二甲氨基苯甲醛作显色剂,采用分光光度法测定饲料中磺胺二甲基嘧啶,最小检测量为0.05mg/kg,平均回收率分别为99.2%,变异系数≤5%,且该方法具有操作简便、快速,试剂消耗少,结果准确、离散程度小等优点。     

饲料砷的测定方法及注意事项

本文综述了饲料砷的各种测定方法、原理及影响测定结果的关键技术环节。     

饲料防霉剂防霉效果检测方法

本文简要分析饲料霉菌的危害原因、现状和饲料防霉剂使用、饲料防霉技术,在此基础上介绍一些影响防霉剂作用效果的因素和防霉剂防霉效果的检测方法。     

饲料产品质量安全检测技术新进展

饲料检测新技术的发展和研究为保证饲料质量和饲料安全提供技术支持。文中介绍了饲料检测技术的研究现状及饲料检测技术的发展方向。重点介绍了近几年化学分析技术和生物技术在饲料检测中的应用。其中化学分析检测技术中介绍了光谱技术、色谱技术和质谱确证技术在饲料分析中的应用,生物技术检测技术主要介绍了免疫学检测方法、以DNA为基础的检测方法和微生物分析检测方法。     

石墨炉原子吸收法测定饲料中镉含量

建立了石墨炉原子吸收法测定饲料中镉含量的方法。此方法回收率92%～98%,变异系数1.95%,前处理简便,结果准确。     

饲料常规成分检测中应注意的问题

随着绿色畜产品的提出,饲料安全问题越来越引起人们的关注。通过对饲料常规成分的检测过程进行跟踪、调查、观摩和亲身操作、揣摩分析,对实验的准备、试剂配制、饲料分析实验整个操作过程提出了一些问题,并指出引起实验误差的各种因素与注意事项,为今后的教学和生产实践提供参考。     

饲料及其原料中尿素检测方法的研究进展

本文就近年来国内外报道饲料及其原料中尿素检测方法的相关原理及应用进行综述,并对建立健全统一的尿素检测体系提出建议。     

饲用酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸的同步测定

实验建立利用高效液相色谱同时测定饲用酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸含量的方法。采用Grom-Sil org acid柱(250 mm×2.1 mm,5μm)进行分析。流动相为pH值2.5磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃。在此色谱条件下,5种有机酸分离良好。平均回收率均大于85%,RSD小于10.0%。对实际样品的检测结果表明:该方法操作简便易行,准确可靠。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量

建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。