广西优良玉米新品种近红外快速化学成份检测研究

[目的]建立广西优良新品种杂交玉米的蛋白质、淀粉及粗脂肪含量的近红外快速检测模型。[方法]用近红外品质分析仪进行漫反射光谱数据采集,用标准常规方法对样品进行化学测定,通过数学方法（MPLS法）和数学转换（3,5,5,1）将光谱数据和常规方法测定的数据进行回归法计算定标,得出定标方程,再用15个品种样品进行定标验证。[结果]玉米的近红外光谱图有多处吸收峰,不同玉米品种的吸收峰大小不同。各定标样品蛋白质含量的化学值与预测值的偏差分别为：-0.2%0、、0.2%、0.2%、-0.11%、0.2%0、、-0.3%0、、0.2%、-0.2%、0.2%、0.06%、0.3%、0;其粗脂肪含量的化学值与预测值的偏差分别为：0.01%、0.03%、0.11%、0.03%、0.11%、0.05%、-0.03%0、.02%、-0.04%0、.11%、-0.07%、-0.11%、-0.08%、-0.05%、-0.04%;其淀粉含量的化学值与预测值的偏差分别为：-0.5%、-0.8%、-0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、0.7%、0.5%、-0.8%、0.8%、-0.5%、-0.5%、-0.6%、-0.7%、0.2%。[结论]为玉米化学成分含量的近红外快速检测提供了技术依据。     

作物植株全钾检测方法比较研究

分别用重量法、原子吸收机法和火焰分光光度法测定大米、黄豆、圆白菜3种作物植株的全钾含量,对不同测试方法进行比较,并探讨不同稀释倍数和不同曲线浓度对测定结果的影响。结果表明,重量法检测的结果严重超过允许误差,不适合用于植株全钾测定;原子吸收分光光度法、火焰分光光度法检测结果较为准确、灵敏度较高、重现性好、可靠,可用于植株的全钾检测,其中火焰分光光度法更为优越。     

一种测定亳菊提取液中总黄酮含量的方法

[目的]建立一种分光光度法检测亳菊提取液总黄酮含量的方法。[方法]以亳菊为材料,采用硝酸铝络合分光光度法,在波长510 nm处间接测定总黄酮含量,比较不同提取条件下得到的总黄酮含量。[结果]当黄酮含量在0.016~0.064 g/L范围内,建立的标准曲线线性关系良好,相关系数为0.995 8,回收率试验中平均回收率为98.47%,以相对标准偏差表示的稳定性、精密度和重复性分别为1.76%、0.21%和0.25%,偏差较小。[结论]综合验证性试验发现,试验建立的定量方法简便准确,稳定性、重现性较好,数据较为合理可靠,可以作为评价亳菊提取物质量的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅

运用PinAAcle900T原子吸收光谱仪,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中重金属铅(Pb)元素的分析方法。蔬菜中的铅经过石墨炉原子化器产生的原子蒸气对铅空心阴极灯辐射出的283.3nm的特征谱线有一定的吸收作用,产生的吸光度值与试样溶液中Pb浓度呈线性关系,用标准曲线法定量。结果表明,铅标准曲线在0～50μg/L的线性范围内有较好的线性关系,R~2>0.999 8,相对标准偏差在3%～10%之间。可为蔬菜中重金属铅(Pb)含量的检测提供可行性方法。     

饲料中称样量对铬测定的影响

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,称取不同样品、不同梯次称样量结果进行比较,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6 g试样,石粉称取3 g样品,测定结果最接近于实际值。不同称样量样品所测结果有明显差异,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6g测定数据稳定,石粉称取3g测定效果最好,与实际值偏差较小,且回收率为97%～102%。     

饲料添加剂磷酸氢钙中铬的检测方法探究

根据饲料添加剂磷酸氢钙的最新国家标准GB 22549-2017规定,采用火焰原子吸收分光光度计法对市场上磷酸氢钙中铬进行检测发现,结果偏差较大。通过分析该方法存在的缺陷,探究其改进方法。第一步,调整标准曲线浓度梯度;第二步,改进样品前处理步骤:适量样品,用20 m L硝酸(1+1)处理样品,所得样液用原子吸收检测,并与国家标准检测结果进行比较。通过加标回收,计算回收率、相对标准偏差,调整后标准曲线梯度浓度更适合样品检测;按照国家标准法,磷酸氢钙中铬的检测结果远低于用20 mL硝酸(1+1)处理的检测结果。     

差示紫外光谱法测定木素酚羟基含量

提出了测定木素酚羟基含量改进的差示紫外光谱法。该法用水代替二氧六环作溶剂,选用差示紫外光谱中250nm附近的最大吸收峰,建立了模型物的吸收强度与酚羟基含量的线性回归方程式。计算了桦木、芦苇、红松和落叶松的硫酸盐木素的酚羟基含量。最佳工作曲线为ΔA_(max)=5.6×10~3cl+0.21,测定结果与化学法极为接近。测定精度良好,标准偏差不大于0.04。     

纸质食品接触材料中重金属铅的激光诱导击穿光谱快速测定

[目的]建立快速测定纸质食品接触材料中重金属铅的激光诱导击穿光谱的方法。[方法]制备了纯的硝酸铅样品、不同铅含量的硝酸铅样品、纸杯样品以及纸质食品袋,利用激光诱导击穿光谱技术对样品进行了检测,得到了激光诱导击穿光谱,对光谱数据进行分析,选取Pb原子谱线405.78 nm为特征谱线。[结果]采用不同铅含量的硝酸铅样品的谱线强度和铅含量建立定标曲线,决定系数为0.996,用不同铅含量的纸杯样品对测试结果进行验证,平均相对标准偏差为2.93%,用该方法检测8种不同的食品包装袋,得到激光诱导击穿光谱。[结论]激光诱导击穿光谱方法可以应用于纸质食品接触材料中重金属铅含量的检测。     

食盐中铅含量的测定方法研究

分别采用石墨炉原子吸收光谱法和极谱法对食盐中铅的测定进行研究。用石墨炉原子吸收光谱法测定,氯化钠溶液的含量应小于1%,但测定结果灵敏度低。用极谱法测定,氯化钠的含量对测定没有影响,该方法加标回收率为96.8%～102.5%,方法的检出限为0.5μg/L,测定相对标准偏差为2.1%～3.2%,符合检测要求。     

基于近红外光谱技术的茶油脂肪酸含量的快速检测

为快速准确地测定茶油中脂肪酸含量,建立了应用近红外光谱技术检测茶油中脂肪酸含量的方法。选取市售的156份茶油样品,利用气相色谱仪测定其脂肪酸组成及含量,同时采用近红外光谱仪采集油样的光谱数据,并分析原始(R)光谱、SG平滑(SG)光谱和二阶导数变换(SD)光谱与茶油中脂肪酸含量的相关性,采用偏最小二乘回归法(PLSR)比较全光谱波段与显著性波段对建模精度的影响,优选出茶油中脂肪酸含量的定量检测模型。结果表明:茶油中棕榈酸、油酸和亚油酸含量较高,分别为4.428%~10.931%、78.036%~84.621%、7.013%~9.863%;采集的茶油近红外光谱曲线特征变化较为明显,光谱特征峰的位置分布于8 600~8 200、7 300~6 900、6 000~5 500、4 800~4 500和4 500~4 000 cm–1;茶油中棕榈酸含量与R、SG光谱吸光度呈正相关,油酸和亚油酸含量与R、SG光谱吸光度呈负相关,SD光谱数据与棕榈酸、油酸和亚油酸含量之间的相关系数与R和SG光谱吸光度比较,相关性极大被削弱;基于全波段建立的PLSR模型对棕榈酸、油酸和亚油酸含量的整体预测精度略高于显著性波段所建立的模型,校正集相关系数RC和预测集相关系数RP分别为0.837~0.956和0.818~0.938。从模型的复杂程度分析,采用显著性波段建模的输入变量的数量可压缩至全波段建模的25%以下;SG–PLSR模型对棕榈酸、油酸和亚油酸含量的综合预测性能最优,相应的RP和预测集均方根误差(RMSEP)分别为0.938、0.930、0.925和0.560、0.438、0.287。     

果汁对亚硝酸盐清除作用的研究

为了研究苹果、芦柑、菠萝、梨、樱桃蕃茄五种水果果汁对亚硝酸盐的清除作用。榨取新鲜果汁,在模拟人体胃液的条件下,采用分光光度法测定不同浓度的单一果汁和混合纯果汁对亚硝酸钠的清除能力。试验表明,果汁清除亚硝酸盐能力与浓度呈正相关。单一果汁中苹果汁的清除能力达94.4%,菠萝汁47%,樱桃蕃茄汁30%,芦柑汁28%,梨汁的清除效果较差,最高为17%。混合果汁的清除能力比单一果汁高,其中苹果与樱桃蕃茄可达97%,芦柑与菠萝96.3%,芦柑与樱桃蕃茄94.7%,苹果与菠萝93.9%,樱桃蕃茄与菠萝90.4%,芦柑与梨混合清除率最低,为44.2%。五种果汁混合清除率达78.8%。果汁对亚硝酸盐有一定的清除能力,混合果汁的清除能力高于单一果汁。     

苹果鲜榨汁品质评价体系构建

 【Objective】 The aim of this study was to establish an scientific evaluation system for fresh apple juice quality. 【Method】 Sixteen indices of fresh apple juice quality were determined. Evaluation indices of fresh apple juice quality were screened by factor analysis and graded by probability distribution, and their weight was decided by analytic hierarchy process. Discrimination functions were established for fresh apple juice quality by K-means cluster and discriminant analysis. 【Result】 Indices of fresh apple juice quality (flavor not included) dispersed with coefficient of variation from 2.0% to 112.2%. From 16 indices, 7 indices were chosen as evaluation indices for fresh apple juice quality, including flavor, a value, b value, transmittance at 625 nm, turbidity, total soluble solid, and total soluble solid/titratable acidity. Both the grading standard and the scoring standard of above 7 indices were established. Five discrimination functions were established for fresh apple juice quality, which had satisfactory recognition accuracy up to 98.89% (modeling samples) and 100% (test samples). 【Conclusion】 Fresh apple juice quality can be evaluated by 7 indices, including flavor, a value, b value, transmittance at 625 nm, turbidity, total soluble solid, and total soluble solid/titratable acidity. The grading standard and the scoring standard of these 7 indices set up a scientific foundation for evaluation of fresh apple juice quality. The established discrimination functions are very effective in discriminating fresh apple juice quality.     

混凝气浮法处理高浓度苹果汁废水

[目的]研究混凝气浮法对高浓度苹果汁废水的处理效果。[方法]采用混凝气浮法对四川省某浓缩苹果汁厂的生产废水进行试验研究,考察PAC投加量、气浮时间和气浮压力对CODCr和SS去除效果的影响。[结果]混凝剂PAC的最佳投加量为50 mg/L,最佳气浮时间为20 min,最佳气浮压力为4 kg/cm2。在该控制条件下通过20 d的运行监测,结果表明对CODCr和SS的去除率高,分别约为49%和65%,处理出水大大减轻了果汁废水的后续处理负荷。[结论]混凝气浮法具有处理效果好、造价和运行成本低、操作管理方便等优点,在果汁行业的浓缩果汁废水处理中具有很好的应用价值。     

PCR法快速检测扩张青霉

 【目的】研究棒曲霉素扩张青霉菌（Penicillium expansum）的快速和特异性PCR检测方法。【方法】通过P.expansum的纯菌平板和液体培养以及纯菌接种于苹果、苹果果肉和苹果汁,用Cenis改良方法提取DNA,以基于isoepoxydon dehydrogenase和polygatacturonase编码基因的两对引物扩增P.expansum DNA,建立特异和快速的检测P.expansum的方法。【结果】基于polygatacturonase基因的引物具有很强的特异性,只有目标DNA片段被扩增,而基于isoepoxydon dehydrogenase基因的引物扩增特异性较差。纯培养可以检测到5×10-6 μｇDNA/每反应体系,整个检测时间约为5 h,比传统培养法（4～6 d）时间大大缩短。苹果、苹果果肉和果汁接种纯P.expansum后所提DNA都得到了很好的扩增,具有很高的特异性,不受苹果样品DNA的干扰。【结论】本研究建立的P.expansum的PCR检测方法特异、快速、灵敏,可用于商品果汁和苹果汁工业化生产中P.expansum的快速检测和质量控制,也可用于工艺过程对P.expansum污染的快速溯源。     

近红外光谱法检测果汁中的富马酸

应用傅立叶变换近红外光谱法测定40个果汁的近红外光谱数据,用OPUS/QUANT5.5定量分析软件将光谱与对应的化学成分值相关联,建立了果汁中富马酸的回归模型。富马酸含量近红外光谱分析模型的决定系数R2为97.53,交叉验证均方根RMSECV为0.00416。用该模型对10个未知样品进行了外部验证,外部验证的决定系数(R2)为99.1,均方差(RMSEP)为0.00294。内部交叉验证和外部验证均证明,近红外定量分析有较高的准确度,可应用于生产。     

苹果清汁中多酚物质的高效液相指纹图谱研究

以苹果清汁为样品,优化多酚检测条件,建立了不同品种苹果清汁中多酚的HPLC指纹图谱.结果表明,采用Welchrom C18色谱柱,在检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μ1,流动相0.3％三氟乙酸水溶液和甲醇（流速1ml/min）以及梯度洗脱的条件下,标定了12个共有指纹峰,测定出10个品种苹果清汁多酚的指纹相似度均在0.900以上,多酚含量为1 974 ～3 598 μg/ml,初步建立了苹果清汁的高效液相指纹图谱.该方法可为苹果加工企业对苹果多酚的质量进行定性、定量地控制提供试验依据.     

超高压和高温短时杀菌对NFC苹果汁贮藏期品质的影响

目的 通过比较两种不同杀菌处理（高温短时High temperature short-time和超高压Ultra-high pressure杀菌）的非浓缩还原（Not from concentrate,NFC）苹果汁贮藏期品质变化,为我国NFC果汁产品标准的制定和规范市场NFC果汁产品货架期提供试验依据。方法 以‘红富士’苹果为原料制备NFC苹果汁,采用高温短时杀菌（HTST,98℃,50 s）和超高压杀菌（UHP,400 MPa,15 min）处理后,在4℃条件下冷藏,利用微生物学、化学及主成分分析（PCA）等方法以及HPLC、GC-MS等手段研究两种不同杀菌处理的NFC苹果汁贮藏期微生物、理化指标、多酚含量、酶（Polyphenol oxidase,PPO;Peroxidase,POD）活性、抗氧化活性、香气成分的变化。结果 HTST和UHP处理对细菌总数、大肠杆菌、霉菌与酵母的杀菌率均为100%,但贮藏第10、5周时果汁菌落总数分别呈显著增加（89.15%、58.65%）,大肠杆菌、霉菌与酵母增殖速度不明显;贮藏期HTST和UHP两种处理NFC苹果汁微生物种群变化小,但优势菌属不同。两种处理的NFC苹果汁贮藏期可溶性固形物、pH、总酸的变化不大,但总色差显著增大（P＜0.05）;贮藏期HTST和UHP处理NFC苹果汁中表儿茶素分别下降了33%和53%,FRAP总抗氧化能力和DPPH自由基清除率分别保持在76%、73%和77%、76%,HTST处理NFC苹果汁的多酚含量和抗氧化活性明显高于UHP处理的样品;HTST处理后贮藏期NFC苹果汁的PPO与POD完全失活,但UHP处理样品的酶活性呈现先增大后降低的趋势。HTST处理后果汁18种特征香味物质总的保留率为52%,但贮藏期香气成分保持稳定;UHP处理NFC苹果汁的香气含量（57.75 mg/100 mL）接近对照样品（57.17 mg/100 mL）,但贮藏期香气成分变化显著,降低了26.13%。结论 HTST和UHP杀菌处理的NFC苹果汁在4℃可分别贮藏9、4周,贮藏期内其品质满足商业要求,HTST处理NFC苹果汁货架期长于UHP处理。     

苹果酒高产酵母菌株的诱变选育

以野生型苹果酒酵母Y02为出发菌株，用紫外线（UV）和N－甲基－N－硝基－N－亚硝基胍（NTG）2种诱变剂进行诱变后，对苹果汁进行发酵实验，结果表明：经紫外线照射240s后，获得了一株产酒率较高的菌株UV－1，该菌株发酵周期适当，发酵液残糖量和酸度适中，第7d发酵达到峰值时酒精度为8．6％（标准），比对照出发菌株高6．17％。     

壳聚糖对苹果汁澄清的研究

通过利用壳聚糖在不同条件下对苹果汁进行处理,探索壳聚糖澄清苹果汁的最佳工艺条件.以优质苹果为原料,榨汁过滤后由单因素试验可知,壳聚糖添加量0.32 g/L、温度45℃、澄清时间50 min.由正交试验得出壳聚糖澄清苹果汁的最佳工艺条件是:壳聚糖用量0.32 g/L、温度50℃、澄清时间60 min,所得澄清苹果汁的透光率达到97.7%.     

紫外分光光度法测定橙汁中维生素C的含量

[目的]为市售饮料中维生素C（Vc）的科学测定提供参考。[方法]利用Cu2＋催化溶解氧氧化Vc,建立紫外分光光度法测定橙汁中还原型Vc的方法,并对测定条件进行优化。[结果]采用磷酸和醋酸混酸溶液（3∶7,V∶V）作稳定剂,Cu2＋为催化剂,70℃恒温水浴中,测定市售橙汁饮品中Vc的含量,标准曲线方程为y=0.0714x＋0.1350,线性相关系数为0.9995。该方法精密度RSD（n=5）为0.35%,加标回收率为98.5%。[结论]建立了紫外分光光度法测定橙汁中Vc的方法,该方法简单、快速,结果令人满意。