尼索朗(NISSORUN)在柑桔上的消解及残留试验研究

本文研究了桔园施用5％尼索朗1000倍和2000倍液后药剂在桔果及土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:尼索朗在桔果中的半衷期为20.1—21.9d,在土壤中的半衰期为18.4—23.4d。施药两次,最后用药距收期30—60d,桔果和土壤中的最终残留量分别低于O.2mg/kg和O.5mg/kg,桔肉中则均未检出残留。另外,还研究了用带紫外检测器的液相色谱仪测定尼索朗残留的分析方法。方法的添加回收率均在84％以上。仪器最低检出量为6×10~(-10)g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度分别为0.015、0.01和0.01mg/kg。     

异丙甲草胺在烟叶和土壤中的残留动态研究

为了解异丙甲草胺在烟叶和土壤中的降解规律,通过湖南和山东两地的大田试验,采用高效液相色谱法研究了异丙甲草胺在烟叶和土壤中的消解动态和最终残留量.结果表明:异丙甲草胺在烟叶中降解较慢,在湖南和山东烟叶中的半衰期分别为9.47 d、8.49 d,土壤中的半衰期分别为10.30 d、11.12 d.施药量为100 g/667m2时,烟叶成熟后异丙甲草胺在湖南烟叶和土壤中的残留量为0.004～0.052 mg/kg;在山东烟叶和土壤中的残留量为0.007～0.067 mg/kg.施药量为150 g/667m2时,烟叶成熟后异丙甲草胺在湖南烟叶和土壤中的残留量为0.009～0.061 mg/kg;在山东烟叶和土壤中的残留量为0.011～0.071 mg/kg,均低于规定的MRL值,说明异丙甲草胺是易降解农药,在烟草上使用是安全的.     

微生物降解菌对土壤中有机磷农药降解作用的影响

通过优化降解菌——阴沟肠杆菌培养基配方和发酵条件,开展阴沟肠杆菌对在土壤中有机磷乐果农药降解的试验研究。结果表明:按常规使用浓度使用乐果后,其在土壤中的降解半衰期为2.72 d,14 d后的乐果残留量为28.574 mg/kg。在添加了等量的阴沟肠杆菌发酵液后,土壤中的降解半衰期提前到2.47 d,14 d后的乐果残留量为12.932 mg/kg,说明阴沟肠杆菌在土壤中对有机磷农药乐果有较好的降解作用。     

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为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113 g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验.以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量.结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg,添加浓度在0.02～1.0 mg/kg时,平均回收率在71.09％～105.24％,变异系数均＜10％;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg;浓度在0.05～5.0 mg/kg时,平均回收率在76.66％～101.0％,变异系数均＜10％.土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83～9.90 d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均＜0.05 mg/kg,在植株的最终残留量均＜0.20 mg/kg.抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全.     

银杏酚酸在土壤中的残留动态

采用高效液相色谱法测定银杏酚酸在土壤中的残留动态,研究晴天、人工模拟降雨2种情况下银杏酚酸在土壤中的残留量,分析了银杏酚酸在土壤中的残留动态。结果表明,银杏酚酸在施入土壤后可迅速降解,施药5 d后基本降解完毕。晴天和人工模拟降雨条件下在土壤中的降解半衰期分别为0.42、0.37 d。按施药剂量2 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后的残留量分别为0.21~0.23 mg/kg和未检出,7 d后的残留量都为未检出;按施药剂量4 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后残留量分别为0.09~0.11 mg/kg和未检出至0.06 mg/kg,7 d后的残留量都为未检出。人工模拟降雨条件下银杏酚酸在土壤中降解更快一些。     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

油菜及土壤中乙草胺的残留研究

研究了乙草胺在油菜叶和土壤中的降解动态以及收获时油菜籽和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇提取,弗罗里硅土净化,GC-ECD分析测定.方法的间收率为88.7-116%,变异系数在5.9-15%.方法的最低检出浓度为,油菜叶0.01mg/kg,油菜籽0.01mg/kg,土壤0.005mg/kg.乙草胺在油菜叶和土壤中的半衰期分别为1.3～1.5d和3.6～5.5d.在油菜苗期以有效成分810 g/hm²和1620g/hm²施用乙草胺1次,乙草胺在收获的油菜籽中的最终残留量<0.01mg/kg,上壤中的最终残留量最高为0.021mg/kg.乙草胺在油菜上使用是安全的.     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气质联机（GC-MS）分析技术测定甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。结果表明：喷施40％甲基毒死蜱乳油（有效成分720g／hm^2），甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为3．50～5．82mg/kg和1．10～2．21mg/kg，半衰期为0．4～1．2d和3d，对甘蓝施药3次，最后1次施药距采收7d，采收时测得甘蓝上残留量为0．02～0．03mg/kg，说明甲基毒死蜱属于易降解农药。     

异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨异丙甲草胺和特丁净在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究50%异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留消解动态及最终残留量。[结果]50%异甲·特丁净乳油按施药剂量为2 250、3 750 g a.i./hm~2,于花生播后苗前土壤喷施1次,收获期的异丙甲草胺和特丁净在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(异丙甲草胺残留量0.05 mg/kg,特丁净残留量0.01 mg/kg)。异丙甲草胺在土壤中的半衰期为11.6~14.8 d,药后30 d消解90%以上;特丁净在在土壤中的半衰期为12.1~14.7 d,药后30 d消解87%以上。总的来说,异丙甲草胺和特丁净在土壤中半衰期较短,消解速度较快。[结论]试验结果为异丙甲草胺·特丁净在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

植物源杀菌剂1%蛇床子素水乳剂在黄瓜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,探讨蛇床子素在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经甲醇和丙酮提取,石油醚液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析。仪器最小检出量(LOD)为0.2 ng,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)均为0.02 mg/kg。蛇床子素在黄瓜中的平均回收率为88.80%~93.61%,变异系数为1.94%~4.92%;在土壤中的平均回收率为90.74%~94.55%,变异系数为3.20%~6.45%。田间试验结果显示,蛇床子素消解较快,在南京和山东两地黄瓜中降解半衰期分别为0.76 d和0.87 d,土壤中降解半衰期分别为1.12 d和1.15 d。在黄瓜上使用1%蛇床子素水乳剂,按照推荐剂量的1.5倍4 500 g/hm2和推荐剂量3 000 g/hm2喷雾5~6次,距最后一次施药1 d,黄瓜中的残留量为0.11~0.43 mg/kg,土壤中的残留量为0.31~0.77 mg/kg,均小于1.00 mg/kg。以上数据表明,蛇床子素在黄瓜和土壤中属低残留、易降解农药。     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

抗倒酯及抗倒酸在小麦中的残留与消解动态

为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验。以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量。结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg,添加浓度在0.02~1.0mg/kg时,平均回收率在71.09%~105.24%,变异系数均10%;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg;浓度在0.05~5.0mg/kg时,平均回收率在76.66%~101.0%,变异系数均10%。土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83~9.90d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均0.05mg/kg,在植株的最终残留量均0.20mg/kg。抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全。     

多菌灵在柑橘和土壤中的残留及降解动态研究

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑橘和土壤样品中的多菌灵，并采用液相色谱法测定了样品中多菌灵的残留量。检测方法的最低检测浓度：土壤0．025mg／kg；果肉、果皮和全果0．010mg／kg。添加回收率在80．1％～105．4％之间，符合农药残留分析要求。田间降解动态试验结果表明，多菌灵在柑橘中降解较土壤中缓慢，半衰期可达35d。按推荐用药量施药，对于橘肉使用是安全的。     

花生田环境中毒死蜱的残留行为及安全性评价

[目的]研究毒死蜱在花生田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用有机溶剂振荡提取、弗罗里硅土柱层析净化、GC-ECD测定。[结果]毒死蜱在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的平均回收率为80.83%～96.09%,标准偏差2.68%～6.07%,变异系数3.05%～6.90%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-12g,在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的最低检测浓度分别为0.006、0.006、0.006和0.003mg/kg。在安徽、广东的试验结果表明,毒死蜱在花生植株、土壤中的降解半衰期分别为2.64～4.63、6.59～7.15d;15%毒死蜱颗粒剂以5400aig/hm2（1.5倍推荐高剂量）、3600aig/hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药1次,采收间隔期为15、21、28d,花生仁、壳、植株中毒死蜱的最终残留量最高分别为0.02、0.82、0.43mg/kg。[结论]15%毒死蜱颗粒剂用于防治花生地下害虫,施药剂量不超过3600aig/hm2（推荐高剂量）,施药1次,安全间隔期为28d。     

特丁硫磷在花生及土壤中的消解动态研究

特丁硫磷是天津农药总厂新研制的一种新型有机磷广谱内吸杀虫、杀线虫剂,具有触杀和胃毒作用。在山东、北京两地的花生种植试验中,特丁硫磷在花生地土壤中的降解半衰期(t_(1/2))为32～34 d,可属中等。在花生秧中的(t_(1/2)),山东为1～2 d,北京为5～6 d。待花生收获时,该药在土壤中的残留量均低于0.07 mg·kg~(-1),在花生秧、花生壳和花生仁中的残留量均低于0.01 mg·kg~(-1)。用 GC-FPD 检测其最低检出量为2.0×10~(11)g,最小检测浓度为0.001 mg·kg~(-1)。     

丁硫克百威(Marshal)在苹果和土壤中的残留动态研究

为了制订丁硫克百威在苹果上安全使用标准 ,采用田间试验方法研究了丁硫克百威及其有毒代谢物在苹果和土壤中的残留动态 ,应用GLC法测定了丁硫克百威及其代谢物在苹果和土壤中的残留量。两年的试验结果表明 ,丁硫克百威在苹果和土壤中消解较快 ,其半衰期分别为2.7～3.2d和3.5～4.2d。施药浓度为2000倍 ,使用3次 ,末次施药距收获时间隔30d ,丁硫克百威及其代谢物在苹果中总残留量低于0.004mg/kg,在土壤中为0.319mg/kg,丁硫克百威属易降解农药 (T1/2<30d)。     

多效唑在花生和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究多效唑在花生和土壤中的残留及消解动态,为在花生上安全使用多效唑提供科学依据.[方法]所有样品用乙腈提取,土壤经液液分配净化,花生样品经弗罗里硅土层析柱和石墨化炭黑净化后,用带氮磷检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,并进行两年3地的田间残留试验,探究多效唑在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的残留及消解动态.[结果]多效唑的气相色谱—氮磷检测法最低检出量为0.15 ng,在土壤、花生仁、花生壳和花生植株的最低检出浓度为0.03~0.05 mg/kg.在添加浓度水平为0.05、0.50和1.00 mg/kg时,多效唑在土壤、花生仁、花生壳和花生植株中的平均回收率分别为72.5%~108.8%、95.9%~108.3%、81.8%~109.6%和75.2%~96.7%,相对标准偏差分别为5.1%~14.3%、5.8%~8.7%、4.6%~9.3%和5.0%~8.9%.多效唑在土壤和花生植株中的降解半衰期分别为2.4~14.3和1.0~5.7 d.广西、湖南和河南3地成熟花生中多效唑的最终残留量未检出.[结论]以气相色谱—氮磷检测法检测多效唑的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,可用于花生和土壤中多效唑残留检测.在花生下针期间按照推荐剂量90~120 g a.i./ha使用15%多效唑悬浮剂对水施用1次,收获时无多效唑残留,对花生安全.     

UPLC-MS/MS法测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态

建立了马铃薯和土壤中二甲戊灵残留的液相色谱-串联质谱分析方法,研究二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态。试验结果表明,二甲戊灵在马铃薯植株消解很快,土壤中消解较慢,半衰期为8.7d～13.9 d。我国尚未制定马铃薯中二甲戊灵残留限量,参照欧盟的限量标准0.05mg/kg。土壤中二甲戊灵最终残留量为0.005 mg/kg～0.84 mg/kg。该方法快速简便、准确可靠。     

微生物对两种农药降解的初步研究

[目的]研究微生物对农药的降解效果。[方法]用双耐2号、亚热1号菌种降解10%吡虫啉和40%三唑磷,检测残留量,比较降解力。[结果]接种双耐2号和亚热1号后,发满菌丝1d吡虫啉在双耐2号、亚热1号中的残留量分别为4.00、9.60mg/kg,三唑磷在双耐2号、亚热1号中的残留量分别为19.43、19.06mg/kg,均与对照差异极显著。菌丝发满15d后,吡虫啉被双耐2号全部降解,在亚热1号菌种袋中含量为0.30mg/kg,明显低于三唑磷的18.50mg/kg。发满菌丝25d后吡虫啉被双耐2号、亚热1号完全降解,三唑磷在两种农药的残留量分别为3.41、3.09mg/kg,显著低于对照。2菌种对吡虫啉的降解力高于对三唑磷的降解力;双耐2号的降解力稍高于亚热1号。[结论]亚热1号和双耐2号菌种对吡虫啉和三唑磷有一定的降解力。     

三唑酮及其代谢物在水稻中残留规律研究

通过水稻田间试验和室内模拟条件下水、土试验,研究了三唑酮及其代谢物三唑醇的残留消解规律。结果表明,三唑酮降解速度较快,在水稻植株中的半衰期为2.2~3.2 d,土壤中为23 d,水中为4.3 d。按照不同剂量施药2次或3次后,分别间隔21、28 d取样检测,三唑酮在稻米、稻壳、植株和土壤中的残留量分别小于0.03、0.65、0.46、0.09 mg/kg,三唑醇在稻米、稻壳、植株和土壤中的残留量分别小于0.03、1.25、0.78、0.06 mg/kg。