高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

高效液相色谱法测定配合饲料中的喹乙醇的含量

本实验采用甲醇－水为流动相，ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８固定相，紫外测定波长为３６８纳米，喹乙醇在２～１０微克／毫升范围内线性关系良好ｒ＝０．９９９５，平均添加回收率为８７．５％，本方法对测定低限为５．０毫克／千克。     

高效液相色谱法测定饲料中甲砜霉素含量

建立了测定饲料中甲砜霉素的含量的高效液相色谱检测方法。2g饲料样品,乙酸乙酯提取后蒸干,加入4%氯化钠,正己烷脱脂后乙酸乙酯反提,蒸干,流动相溶解后上机。色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长225nm,流速1.2mL/min,柱温室温。在0.1～500μg/mL的质量浓度内甲砜霉素的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率超过76%,RSD小于12%。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量

研究制定高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素含量的方法。采用waters2695高效液相色谱仪,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/l硼砂溶液:甲醇(55:45)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:214 nm。主峰和相邻峰有较好的分离;盐酸林可霉素在14.7~492μg/ml范围内线形良好,R2=0.998 7(n=6),检测限为0.15μg,平均回收率分别为98.7%、99.5%、99.1%。该方法快速、灵敏、可靠,可用于饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

本文介绍用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法,在waters spherisorb OD52色谱柱上进行分离测定,以甲醇/水15/85（V/V）作流动相,流速0.8ml/min,检测波长375nm,方法回收率98.47%,相对标准偏差0.55%。     

高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量

本实验研究了用高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中雌二醇含量。用甲醇提取饲料中雌二醇,通过固相萃取小柱净化,洗脱液用高效液相色谱法进行测定。通过方法学考察,所建立方法具有良好的线性关系、回收率等。     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鸡)--高效液相色谱法

农业部于2003年1月22日发布第236号公告,发布12个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之1　范围本标准规定了动物性食品中喹酸和氟甲喹残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中喹酸和氟甲喹残留量的检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于…     

高效液相色谱法测定饲料中环丙氨嗪

本试验研究建立了用NH2柱和97%乙腈水溶液做流动相洗脱测定饲料中灭蝇胺———环丙氨嗪含量的高效液相色谱法,饲料均质后经20%氨水乙腈溶液重复提取2次、浓缩处理后上机检测,环丙氨嗪标准曲线在0.05～20.0μg/mL线性关系良好,相关系数(R)为0.99995;在饲料中环丙氨嗪含量为3.0～8.0mg/kg时,回收率为87.23%～95.36%,变异系数为3.04%～3.46%。检测限为0.05mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本实验研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84∶16,V∶V)提取,提取液通过Mycosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量对添加2个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为99.12%和103.09%,变异系数分别为0.281%、1.214%,最低检测限为0.20ng/kg,方法简便易行,准确度、精密度高。     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鱼)--高效液相色谱法

附录A(资料性附录 )　高效液相色谱图动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鱼)——高效液相色谱法$农业部畜牧兽医局     

高效液相色谱法检测分析饲料有机酸化剂中甲酸和丙酸的含量

<正>目前市场销售的饲料酸化剂甲酸、丙酸产品品种繁多,但饲料酸化剂甲酸、丙酸的分析检测方面的研究尚未见报道,酸化剂中甲酸、丙酸含量无法准确知