饲料中微量元素分析样品预处理技术

1　矿物质微量元素预处理11　饲料原料、配合饲料、浓缩精料,其主要成分是蛋白质、脂肪、纤维、碳水化合物等有机成分,采用干灰化法准确称取2ｇ～5ｇ样品(准至00001ｇ)于瓷坩埚中,在电炉上缓慢加热炭化,然后移至马福炉中,在550℃下,灰化4ｈ,若仍有少量的炭粒,加入少量水润...     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

饲料中总砷的测定--原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5%～4.4%之间。本方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、省时、快捷的特点。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量的测定

砷及其化合物是自然界常见的有毒、有害物质,具有较强的毒性。土壤和水质受到砷的污染,有可能影响农产品的质量安全,因此对农产品中砷含量的检测显得尤为重要。本人采用氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量进行了测定,研究了还原剂浓度、消化中加入过氧化氢、湿法消解和微波消解的选择等因素对测定的影响,优化了仪器工作条件。     

银盐法测定饲料中总砷含量的方法改进

目前,不少饲料厂家在饲料中添加有机砷制剂。有机砷从动物体排出后,在自然界很快降解成无机砷而污染环境,且环境一旦污染,其残留时间很长,难于治理。许多科学家已呼吁限制此类药物作为饲料添加剂使用,因此,砷含量的检测已显得越来越重要。1测量原理样品经干灰化或酸消化处理后有机物被破坏,砷以离子状态进入溶液,经碘化钾、酸性氯化亚锡还原为三价砷后,被锌与盐酸反应生成的新生态氢还原为砷化氢,在密闭装置中被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺-氯仿溶液(以下简称Ag-DDTC吸收液)吸收,形成黄色至棕红色的胶状银溶液,其颜色深浅与砷含量成正…     

样品预处理方法对桑叶中钙、磷含量测定的影响

为明确不同样品预处理方法对桑叶中矿物元素钙(Ca)、磷(P)含量测定的影响,本研究采集了8个桑叶风干样品,每个样品分别以灰化法和消化法制备为待测溶液,再以国标方法测定Ca和P含量.结果 表明:以灰化法预处理的桑叶中Ca含量显著高于消化法[2.72％干物质(DM) vs.2.41％DM;P＜0.05],但以灰化法和消化法...     

电感耦合等离子体质谱测定多种饲料中总砷的研究

试验研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对5大类饲料样品(共10种)中总砷(As)含量的测定。结果表明:ICP-MS方法线性范围宽、线性响应关系好(r=1.000 0)、检出限(0.001 74μg/kg)低、定量限(0.033 08μg/kg)低、重复性相对标准偏差[(RSD)≤4.51%]及回收率高(90.68%~101.82%),前处理方法简便省时,且通用于各种常见类饲料。     

利用原子荧光光谱法测定生鲜乳中总砷的方法探讨

本试验以食品卫生标准中砷的测定方法(GB/T5009.11-2014)为基础,采用密闭式压力消解罐对生鲜乳进行消化处理,使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的砷含量进行了测定。试验探讨了食品卫生标准中总砷的测定方法,并对该方法进行了改进、优化和验证。结果表明:改进后的方法灵敏度大幅提高,检出限达到0.004mg/kg、精密度的RSD值为0.98%、回收率达到100.7%,相比原方法,新方法灵敏度高、精密度好、回收率高,省时省力,操作简单,便于推广和使用。     

原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法,并检测鹅组织样品中的砷(As)和汞(Hg),研究了KBOH4浓度、KOH浓度、酸介质等条件对荧光信号强度的影响,在优化实验条件下,方法对As和Hg的检测限分别为:0.0048μg／L,0.0072μg／L,精密度(RSD)分别为:As=1.91％,Hg=1.63％。结果表明该法快速、灵敏、准确,可用于动物组织样品中的砷、汞等的检测。     

硼氢化物还原光度法测定预混料中总砷方法的改进

硼氢化物还原光度法测定预混合饲料中总砷含量 ,是通过将样品经酸消解或干灰化破坏有机物使砷呈离子状态存在 ,在酒石酸环境中 ,硼氢化钾与砷离子作用生成氢化砷 (AsH3)气体 ,在密闭装置中被Ag -DDTC三氯甲烷溶液吸收 ,形成黄色至棕红色银溶胶 ,其颜色深浅与砷含量成正比 ,用分光光度计比色测定。该方法的关键在于生成氢化砷时溶液的酸度 ,加入酒石酸溶液前 ,pH值在 4～ 5时测得值与实际值相吻合。GB/T1 30 79- 1 999方法中的酸度控制是采用在试样溶液中加入 2滴甲基橙指示剂 ,用氨水 ( 1∶1 )调pH值至橙黄色 ,再滴加盐酸溶液 ,至刚好…     

不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

砷是饲料中的有毒有害成分,是饲料环境卫生控制的重要指标之一。加强对饲料中砷的检测,是保证饲料安全的重要措施。然而,在利用国标GB13079-99测定饲料中总砷的实际工作当中,由于受国标中不同前处理方法的影响,使同一产品的检测结果常常不一致,有的甚至与实际添加量相差甚远。究竟哪一种前处理方法对饲料中总砷的测定最合适呢?我们进行了本次试验。     

不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

砷是饲料中的有毒有害成分，是饲料环境卫生控制的重要指标之一。加强对饲料中砷的检测，是保证饲料安全的重要措施。然而，在利用国标GB13079-99测定饲料中总砷的实际工作当中，由于受国标中不同前处理方法的影响，     

不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

试验利用我国饲料卫生标准(GB13079-99)中的样品前处理方法——干灰化法、盐酸溶样法、混合酸消解法,分别对3种不同饲料产品——配合料、浓缩料、预混合饲料中的总砷进行测定。此外,对不同前处理方法的准确度、重复性和回收率进行了详细比较。试验结果表明,混合酸消解法对3种饲料中砷的测定重复性好,检出率高,平均回收率在90%以上。     

氢化物原子荧光光度法测定配合饲料总砷研究

饲料中砷的含量已成为国家饲料卫生标准中的一项限制性指标,国标GB13078-2001规定猪、家禽配合饲料中砷含量≤2.0mg/kg,猪、家禽预混料中砷含量≤10mg/kg。目前砷的测定方法主要为银盐法、砷斑法、硼氢化物还原光度法、氢化物原子荧光分析法、原子吸收分析法。我国也相应制定出了“饲料中总砷的测定”(GB/T13079-1999),该标准主要方法是银盐法,该方法可靠、稳定,缺点是繁琐、分析时间长、灵敏度偏低。氢化     

饲料中总砷测定方法的改进

砷（As）是主要有害元素之一，其化合物在自然界中广泛存在，但含量极少。由于砷化合物的剧毒性，砷的测定就显得特别重要。饲料中的砷主要来源于农药的不合理使用、贮存及加工过程中的污染。饲料中砷的检测一般都采用国家标准“GB／T１３０７９－１９９９中的“第一法银盐法”，此法是经典的测定方法，长期以来一直应用于各种饲料中As的分析。但在检测过程中我们发现，全盘照搬国标方法测定饲料样品时，结果的准确度和精密度不是很好。问题的关键在于发生氢化物时溶液的酸度，且试样的分解液酸度也难以保持一致，平行试验不易控制在误差…     

分光光度法测定配合饲料中总砷含量的不确定度评定

砷作为有毒、有害物质是饲料质量安全控制一项重要指标,目前配合饲料中总砷测定的仲裁方法为银盐法,即分光光度法。为了评定分光光度法测定配合饲料中总砷含量结果的可靠性以及整个实验的检验水平,有必要对实验室的测量数据进行不确定度来源分析,比较各不确定度分量的大小,特别对那些显著性不确定度分量给予关注,以减小测量结果的不确定度,进而满足客户要求。本文对分光光度法测定配合饲料中总砷含量的不确定度进行了计算和评定。     

饲料中无机砷的测定初探

选用硫酸浸提样品中的无机砷,在10％硫酸介质中原子荧光测定无机砷。此方法回收率为96％-104％, 变异系数2．52％。结果表明,该方法准确、快速、简便。     

银盐法测定饲料及饲料添加剂总砷的研究

通过对《BG／T13079－1999》所规定的银盐法测定饲料及饲料添加剂总砷的各项技术的研究和改进，提高了测定过程中各个技术环节的可靠性和测定效果。