稻田环境中嘧菌酯的消解动态

[目的]为评价嘧菌酯使用后在稻田环境中的消解动态及环境安全性。[方法]建立了气相色谱~质谱(GC~MS)检测水稻水、土壤和植株中嘧菌酯残留的方法;并通过田间试验研究了嘧菌酯在水稻水、土壤、植株中的消解动态。[结果]结果表明,3种基质中嘧菌酯添加浓度在0.05~5 mg·kg~(-1)范围内线性良好,平均回收率为75.96~114.73%;相对标准偏差(RSD)为2.3%~11.8%;水、土壤和植株中定量限(LOQ)均为0.05mg·kg~(-1),检出限(LOD)分别为0.010 5mg·kg~(-1)和0.012 3、0.015 2mg·kg~(-1)符合农药分析要求;田间试验结果表明:169.2g·hm~(-2)施药一次,嘧菌酯在水稻水、土壤和植株中的残留消解动态符合一级动力学方程,水中半衰期为2.99~7.97d,土壤中半衰期为2.00~8.44d,植株中半衰期为2.01~7.27d。[结论]嘧菌酯为易降解农药。     

嘧菌酯在芒果和土壤上残留动态分析

研究了嘧菌酯在广东、云南试验点芒果园施用后的残留与降解情况,采用气相色谱法-电子捕获检测器测定了嘧菌酯在芒果和土壤中的残留量。试验结果表明:嘧菌酯在芒果上的残留动态降解符合一级动力学方程,在芒果和土壤中的半衰期分别为5.8～8.8d和2.3～8.3d,在正常使用条件下,不会造成芒果残毒污染和土壤的残留积累。     

嘧菌酯在草莓与土壤中的残留动态研究

通过田间试验和气相色谱法研究了嘧菌酯悬浮剂在草莓和土壤中的消解动态和最终残留特性。结果表明：草莓和土壤中嘧菌酯添加浓度在0.05~1.0 mg·kg-1范围内,回收率为97.16%~99.78%,变异系数为1.89%~3.67%,最小定量限（LOQ）均为0.02 mg·kg-1;不同施药浓度[225、450 g（a.i.）·hm-2]时,嘧菌酯在草莓和土壤中的消解半衰期分别为3.66～3.96 d和 6.31～8.79 d; 嘧菌酯悬浮剂（250 g·L-1）在草莓上的使用剂量为225 g（a.i.）·hm-2、间隔7 d施药次数不超过3次时,草莓中嘧菌酯的最终残留量为0.17~0.20 mg·kg-1,小于欧美与日本等国规定的最大残留限量（MRL）1.0 mg·kg-1。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.     

嘧菌酯在西瓜和土壤中的消解动态和残留分析

为评价嘧菌酯在西瓜上使用的安全性,于2012、2013年在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了嘧菌酯在西瓜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:嘧菌酯在西瓜和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为2.2~4.7、10.0~13.7 d。嘧菌酯在西瓜和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于嘧菌酯在西瓜上的最高残留限量(MRL)1.0 mg/kg。     

三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态

【目的】研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。【方法】水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析。【结果】三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L~(-1),平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d。【结论】三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。     

嘧菌酯在稻田水、土壤及水稻植株中的残留降解行为研究

在湖南长沙、浙江杭州和广西南宁3地通过田间试验,研究了嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的消解动态。结果表明:采用气相色谱法测定样品中的嘧菌酯残留,稻田水、稻田土壤、水稻植株等试验样品中的最低检出浓度分别为0.02、0.02、0.08 mg/kg,添加回收率为77.46%～119.96%,相对标准偏差为1.16%～9.27%;从消解动力学方程可知,嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的平均消解半衰期分别为6.04、8.58(开始消解后算起)及6.21 d,均不超过10 d。这表明嘧菌酯属较易降解农药。     

嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留降解行为及安全使用技术

为评价嘧菌酯、吡唑醚菌酯在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,对比分析了设施栽培条件下两种杀菌剂在黄瓜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,对实际生产中的用药模式进行调整,探索最适的安全间隔期.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的降解半衰期分别为(2.818～2.925),(2.204～2.638)d,施药浓度高的情况下消解速度慢;设施栽培黄瓜中嘧菌酯和吡唑醚菌酯的最终残留量均受施药浓度、施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关;不同农药种类消解速度也有差异,吡唑醚菌酯在黄瓜中的消解速度比嘧菌酯更快,相同采样间隔时间和相同用药模式下吡唑醚菌酯比嘧菌酯的残留量低.参考国内外农药残留限量标准,建议设施栽培条件下,按常规方法施药及使用剂量,施药2～3次的情况下,嘧菌酯、吡唑醚菌酯在黄瓜上的采收安全间隔期为3d,随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期应适当延长.     

精甲霜灵在热带气候土壤中的残留及消解动态研究

建立了精甲霜灵在土壤中的残留分析方法及其在热带气候下在土壤中的消解动态和最终残留.土壤样品经乙酸乙酯萃取,净化后采用毛细管气相色谱法一氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.在0.05、0.10、1.00mg·kg.3个添加水平,平均添加回收率分别为82.7%、89.4%、95.1%,变异系数分别为7.2%、8.3%、3.2%,符合农药残留分析的要求.结果表明.精甲霜灵在土壤中消解速度较快.测得在土壤中半衰期第一次2005年为3.49 d,第二次2006年为2.91 d:以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后2 d残留量均小于0.5 mg·kg-1分析结果表明精甲霜灵是一种使用安全的杀菌剂.     

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.     

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为探明哒螨灵在土壤环境中的安全性,并为其合理使用提供科学依据,通过室内模拟降解哒螨灵试验,采用超高效液相色谱(UPLC)检测土壤中哒螨灵含量,研究土壤含水率、有机质、土壤灭菌与否及土壤类型等环境因子对哒螨灵残留降解的影响.结果表明:哒螨灵在土壤中的添加回收率为91.34％～102.87％,相对标准偏差(RSD)为0.60％～8.63％;在土壤含水率高、有机质含量高、未灭菌土壤及黑壤条件下,哒螨灵在土壤中的降解速率快.     

丙环唑·嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析

经过对样品前处理过程的研究和优化,建立了丙环唑和嘧菌酯的气相色谱分析方法。样品经乙腈水溶液提取分配后,用弗罗里硅土小柱净化,采用气相色谱(μ-ECD)测定。方法中目标物在50~2 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 4。在5,50,200μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率在79.2%~110.9%之间,相对标准偏差不大于15%。该方法可灵敏、简便、快速地测定玉米中丙环唑和嘧菌酯的残留。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

马铃薯及土壤中烯酰吗啉的残留及消解动态研究

烯酰吗啉(dimethomorph,DMM)是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂,广泛用于晚疫病等病害的防治。为合理将烯酰吗啉用于马铃薯晚疫病防治,采用液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)方法研究不同年份(2015、2016年)不同产地(宁夏回族自治区、黑龙江省)烯酰吗啉在马铃薯块茎、植株和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:2015年和2016年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为22.36 d(宁夏)、12.38 d(黑龙江)和3.69 d(宁夏)、28.88 d(黑龙江);在马铃薯土壤中的半衰期分别为231.05 d(宁夏)、6.48 d(黑龙江)和69.31 d(宁夏)、13.33 d(黑龙江)。烯酰吗啉施药剂量、次数和时间间隔不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同。施药量为1 345.5～2 018.2 g(a.i)/hm2,施药3～4次,施药间隔7 d,施药后14 d采收,收获马铃薯块茎中烯酰吗啉的残留量即均小于0.02 mg/kg,低于我国制定的马铃薯中烯酰吗啉最大残留限量值0.05 mg/kg。     

腈菌唑在香蕉上的降解残留研究

通过田间试验研究腈菌唑在香蕉上的残留动态,采用气相色谱法测定腈菌唑在香蕉果肉和香蕉皮上的残留量。结果表明,腈菌唑在香蕉上施用以后降解较快,腈菌唑在香蕉上的消解遵循指数型降解规律,在香蕉果肉和香蕉皮中半衰期分别为10.4和7.7 d。残留量与腈菌唑施药量、施药次数相关,施药量对残留量影响更大,残留量随着施药量增多而增高,而在不同施药次数处理时无显著差异。以推荐剂量施用,施药次数为4次,最后一次施药20 d后腈菌唑在香蕉果肉中的残留量为0.239 mg.kg-1,安全间隔期为20 d。分析结果表明腈菌唑对香蕉使用安全。     

腈菌唑在香蕉上的降解残留研究

通过田间试验研究腈菌唑在香蕉上的残留动态,采用气相色谱法测定腈菌唑在香蕉果肉和香蕉皮上的残留量.结果表明,腈菌唑在香蕉上施用以后降解较快,腈菌唑在香蕉上的消解遵循指数型降解规律,在香蕉果肉和香蕉皮中半衰期分别为10.4和7.7 d.残留量与腈菌唑施药量、施药次数相关,施药量对残留量影响更大,残留量随着施药量增多而增高,而在不同施药次数处理时无显著差异.以推荐剂量施用,施药次数为4次,最后一次施药20 d后腈菌唑在香蕉果肉中的残留量为0.239 mg·kg-1,安全间隔期为20 d.分析结果表明腈菌唑对香蕉使用安全.     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。