QuEChERS-UPLC-MS/MS测定鱼肉中3种抗病毒药物残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速同时测定鱼肉中3种抗病毒药物(金刚乙胺、奥司他韦和帕拉米韦)残留的方法。以鱼肉作为样品,经甲醇直接提取,提取上清液经100 mg C18粉末净化;采用Brownlee SPP C18柱分离,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,以含2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,空白基质匹配系列浓度的标准品溶液,外标法定量。结果表明,3种抗病毒药物在0～30 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.99),3种抗病毒药物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.18～0.48μg/kg和0.64～1.5μg/kg;三个梯度水平加样回收率和RSD分别在66.1%～119.4%和1.9%～4.9%之间。提示该方法操作简便、灵敏度高,适用于鱼肉中抗病毒药物的检测。     

基于UPLC-MS/MS同时测定猪粪便中5种兽药残留量的研究

为了建立同时测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、金霉素、泰乐菌素5种兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经McIllvaineNa_2EDTA缓冲溶液提取,C18粉吸附杂质,HLB固相萃取小柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸甲醇溶液复溶,过滤上机,基质液外标法定量。结果显示,5种兽药在10~500μg/kg的质量浓度范围内线性良好,在添加浓度50~500μg/kg,平均回收率为53%~85%,RSD为1.87%~18.81%。该方法具有较好的准确度与精密度,能快速、准确测定猪粪便中5种兽药残留,为养殖环节实时监测兽药使用情况提供了技术支持。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。     

LC-MS/MS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用

综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及其达到的最低检测限,并阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。     

固相萃取/UPLC-MS/MS法检测饲料中18种喹诺酮类药物的研究

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。     

固相萃取/UPLC-MS/MS法检测饲料中18种喹诺酮类药物的研究

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。     

UPLC-MS/MS测定4种兽药制剂中非法添加阿托品的方法研究

建立了兽药中非法添加药物阿托品的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经提取稀释,采用BEH C18柱为分离柱,外标法定量。结果表明,阿托品在0.5～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在4～6 mg/g(或mg/mL)添加浓度范围内阿托品的平均回收率97.4%～110.9%,批内变异系数均小于10％,检测限为0.2 mg/g(或mg/mL),定量限为0.5 mg/g(或mg/mL)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于兽药中非法添加阿托品的含量测定。     

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。     

UPLC-MS/MS法测定3种中兽药制剂中非法添加的阿莫西林和氨苄西林

应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了3种中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测方法。样品经50%乙腈水溶液提取、稀释后进行分析。实验采用0.2%甲酸乙腈溶液与0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经Atlantis T3柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,通过多反应监测模式进行测定。结果表明,阿莫西林和氨苄西林在1~50 ng/m L的范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.5 mg/g和0.2 mg/g。阿莫西林回收率在83.4%~95.8%之间,RSD为2.0%~4.6%;氨苄西林回收率在85.1%~97.2%,RSD为1.7%~4.0%。本方法准确、可靠,可用于中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测。     

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r²≥0.99),回收率在71.2%～113%之间,日内变异系数范围为1.3%～14.3%,日间变异系数范围为4.2%～18.3%,检测限为1.0～2.0μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

分子印迹技术在兽药残留分析中的应用

分子印迹技术是发展高选择性材料的主要方法之一,通过分子印迹技术获得的分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好等特点,近年来迅速成为生物、药物、食品安全等领域的研究热点.论文就分子印迹技术的原理和技术方案、固相萃取技术中的应用、生物传感器中的应用方面做了综述,并对分子印迹技术应用过程中存在的问题和发展前景进行了评述.     

UPLC-MS/MS法测定3种兽药制剂中违禁药物氯丙嗪

建立了3种兽药制剂中违禁药物氯丙嗪的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用无水乙醇超声提取试样中违禁药物氯丙嗪,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈和10 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸溶液流动相,梯度洗脱,电离喷雾电离方式(ESI+),多反应监测(MRM)定量。该方法线性关系良好,相关系数r2达到0.9956,回收率在88.3%~96.7%之间,相对标准偏差(RSD)介于3.7%~8.1%。方法的检出限为0.003 mg/kg。本方法适用于兽药制剂中氯丙嗪违法添加的定性、定量分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留

建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联质谱测定。结果表明在12.5～125 ng/mL范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%～115%,精密度小于15%。该方法快速、简便,适于鸡肝中七种磺胺类药物的批量测定。     

分子印迹技术在兽药残留检测方面的研究进展

分子印迹技术由于具有特异识别性和实用性的特点，近十几年来研究较多。文章综述了分子印迹聚合物作为固相萃取材料用于兽药残留分离、作为传感器的敏感元件用于兽药残留快速检测的研究进展，并对该技术的应用前景进行了展望。     

超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留

本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中的金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。