杆菌肽在动物可食性组织和禽蛋中残留的HPLC-MS/MS检测方法

建立动物(猪、鸡、鸭)可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和禽蛋(鸡蛋、鸭蛋)中杆菌肽的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.使用0.1％甲酸水溶液提取样品中的杆菌肽,三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,混合阳离子型固相萃取柱净化后,进HPLC-MS/MS检测.待测物使用C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水...     

猪可食性组织中杆菌肽残留量测定的微生物学方法

一种微生物学方法被用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。猪组织中杆菌肽残留采用甲醇提取,正己烷去脂肪,40℃减压旋转蒸干后,用5%磷酸盐缓冲液溶解残渣。采用杯碟法测定杆菌肽残留量。杆菌肽标准工作液在0.05 IU/mL⁰.8 IU/mL范围内,药物浓度对数与抑菌圈直径的平方线性关系良好(R2>0.99)。猪组织样品添加浓度在0.025 IU/g、0.05 U/g和0.1 IU/g时,其肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的回收率均在80%以上。杆菌肽的测定低限为0.025 U/g(相当于410μg/kg)。本研究建立的猪组织中杆菌肽残留的提取、净化和检测方法,适用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食性组织中加米霉素残留

为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。     

HPLC-MS/MS法测定动物组织中氯霉素的残留

为建立动物组织中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法,以氯霉素-D5为内标,乙腈和4%Na Cl溶液涡旋振荡提取动物组织中氯霉素,正己烷除去脂溶性杂质,再用水饱和乙酸乙酯液液萃取,浓缩后HLB小柱净化,甲醇:水(50:50)定容,HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素-D5作内标来定量。结果表明,氯霉素检测的线性范围为0.5~10.0μg/kg,r2=0.999 1,加标水平为0.2、0.4、1.0μg/kg时,平均回收率72.40%~114.20%,相对标准偏差小于11%,氯霉素的定量检测下限为0.2μg/kg。说明该方法基质影响小,检测灵敏度高,检测结果准确,回收率好,适用于动物组织中氯霉素残留的检测。     

同位素内标-液质联用法测定鸡可食性组织中替米考星残留量

建立了鸡四种可食性组织中替米考星的液相色谱串联质谱内标法。样品经磷酸二氢钾缓冲液和乙腈提取后,C18固相萃取柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水为流动相,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：鸡四种可食性组织中替米考星在1 μg/kg~100 μg/kg的浓度范围内呈线性关系,相关系数r大于0.99;替米考星在鸡四种可食性组织中的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;四种组织中替米考星添加浓度为1 μg/kg~4800 μg/kg时,批间平均回收率为94.6%~100.9%,批内、批间变异系数在1.11%-5.06%范围之间。本方法适用于鸡四种可食性组织中替米考星含量的测定。     

猪可食性组织中加米霉素残留量的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中加米霉素残留量的检测方法。猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,内标法定量。该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为2μg·kg~(-1)和5μg·kg~(-1);待测物加米霉素在2~600μg·kg~(-1)的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2>0.99);加米霉素在猪肌肉、皮脂、肝脏、肾脏组织中的添加回收率为86.8%~107.4%,日内精密度及日间精密度<16.5%。本研究建立了猪可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和超高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于猪可食性组织中加米霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛可食性组织中氟佐隆残留

建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取,高速离心去除蛋白质等杂质,EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,在C₁₈色谱柱上分离。在电喷雾正离子(ESI⁺)模式下采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：氟佐隆对牛肌肉在1～100 ng/mL浓度范围内,对牛肝脏、肾脏和脂肪在1～500 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,决定系数(R²)均大于0.990;在4种牛可食性组织中氟佐隆的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。氟佐隆在牛肌肉10～400μg/kg、牛肝脏和牛肾脏10～1000μg/kg、牛脂肪10～14000μg/kg空白添加浓度范围内的回收率为72.0%～98.6%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中氟佐隆残留检测的要求。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡组织中黏杆菌素残留

将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量

建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量.该方法的检测限和定量限分别为10 μg/L和20 μg/L;利尿剂的测定在20～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.99;猪尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%～107.7%,批内RSD为5.2%～10.8%,批间RSD为5.7%～15.6%;牛尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%～109.0%,批内RSD为3.9%～10.1%,批间RSD为6.4%～15.6%.     

高效液相-串联质谱法测定畜禽肌肉中泰妙菌素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH=8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。泰妙菌素在0.5～50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r大于0.999。其检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量

建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸（PBA）固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化（ESI+）和选择反应监测（SRM）方式采集,并以13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0.5 ng/g;利巴韦林的测定在0.5 ng/mL～20 ng/mL 范围内线性关系良好,线性相关指数r为0.9997;在1.0 ng/g、2.0 ng/g和10 ng/g三个添加浓度的平均回收率为66.8%～110.3%,批内相对标准偏差6.8%～11.7%,批间相对标准偏差7.3%～10.1%。     

牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物(FQs)残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。液相色谱条件为:色谱柱Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;外标法定量。结果表明:七种FQs在5~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%~119%,批内RSD为1.8%~16%,批间RSD为9.1%~18%。     

猪肉组织中7种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了猪肉组织中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星7种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。液相色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150×2.1mm,5µm）;流动相为0.1％甲酸甲醇溶液＋0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为0.2mL/min;进样量为20µL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI＋）,多反应监测（MRM）方式采集。以诺氟沙星-D5作内标,内标法定量。结果表明：7种FQs药物在5～250ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为5ng/g,定量限为10ng/g;从10、20和100ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为80.7%～116%（n＝6）,批内批间RSD均小于20％。     

HPLC-MS/MS快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗

建立了以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗分析方法.样品经SCX柱净化浓缩后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V/V)为流动相,采用Kromasil CN色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离多反应监测(MRM)对莱克多巴胺和克伦特罗作定性和定量分析.在1.0～500.0 μg/L的范围内线性良好(r>0.999).在0.5、4.0、40.0、80.0、200.0 μg/L添加水平下,回收率在89.7%～103.3%,相对标准偏差为2.0%～7.8%.检测限(S/N=5)为0.1 μg/L.     

高效液相-串联质谱法测定猪、牛和羊尿液中18种同化激素的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测动物尿液18种同化激素的方法。动物尿液在37 ℃（±0.5℃）下酶解16 h后,调节pH=7.0（±0.5℃）,C18固相萃取柱净化,用HPLC-MS/MS进行检测。18种同化激素在1~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.99),回收率在70.9 ~112%之间,日内变异系数范围为1.2 ~ 13.1%,日间变异系数范围为3.5~16.7%,检测限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。本方法操作简便,灵敏度高,适用于动物尿液中18种同化激素的同时测定。