微波消解ICP-MS测定猪肉中9种金属元素

对采用微波消解ICP-MS测定猪肉中砷、镉、铅、镍、铬、铜、汞、锑和锌9种金属元素的含量进行了研究。结果表明,方法测定的线性范围在0~50 ng/m L,检出限为1.2~22.5 ng/m L,精密度在0.28%~4.39%之间,猪肉样品添加回收率为81.5%~112.6%。该方法操作简便、快速、准确,大大提高了检测时效。     

桑叶中12种金属元素的含量及初级形态分析

按照传统中药材中的微量元素初级形态(溶解态和非溶解态)分析程序对桑叶样品进行分级处理,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经分级处理后样品各个组分中Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb等12种金属元素的含量。结果表明,12种金属元素在原样中的含量从高到低依次为Ca、K、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Ni、Pb、Cr、Co、Cd,其中Ca的质量比高达17.59 mg/g,而有害重金属Cr、Cd、Pb的含量很低,质量比均0.3μg/g。对桑叶样品中微量元素初级形态的分析结果显示,K的总提取率(浸出率)高达71.54%,其次是Ni(57.69%),而有害重金属Cd、Pb的总提取率(浸出率)均低于30%。在测定的各元素残留率中,Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd、Pb的头煎残留率均在50%以上,而且Cr的颗粒吸附率最高(25.66%)。采用该方法获得的12种元素校正曲线呈现良好的线性关系(r≥0.999 3),加标回收率为84.00%~114.50%,相对标准偏差介于1.58%~9.45%之间,表明该检测方法具有较好的重现性和稳定性,可为桑叶药用产品的质量安全控制及各组分中金属元素成分分析提供可靠的方法和基础数据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

饲料中5种有害重金属的检测方法研究

试验采用硝酸和高氯酸为消解试剂对饲料样品进行消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和原子荧光分光光度仪(AFS)分别测定样品中铅、镉、铬和砷、汞5种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在标准使用液浓度范围内,线性关系均大于0.999 6,方法检出限在0.003~0.010 mg/kg之间,相对标准偏差小于4.8%,加标回收率为95.5%~103.0%。该方法准确、方便、灵敏度高,系统地解决不同类型饲料中常见有害重金属检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定盐水鹅中14种金属元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定盐水鹅中镁、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锡、汞、铅等14种金属元素。样品经硝酸双氧水体系进行消解,基于氢气和氦气的碰撞反应池技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用钪、钇、铟、铽、铋等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。该方法测定14种金属元素的线性范围宽,线性相关系数良好(0.999),检出限低,各金属元素的加标回收率在85.0%~110.0%之间。     

湿法消解—原子吸收光谱法测定动物饲料中微量元素

试验采用湿法消解和干灰化法两种处理方法，再结合原子吸收光谱法测定了动物饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素的含量，也测定了国家标准物质玉米[GBW10012(GSB-3)]中的各元素含量。结果表明：湿法消解测定饲料中8种元素的结果平行性好，稳定，过程简便，操作时间短，且各元素的添加水平在1.0～4.0 mg/kg时回收率为85.5%～109.1%，变异系数为0.309%～5.020%；而干灰化法耗时较长，测定结果均偏低。采用湿法消解测定的国家标准物质玉米中各种元素含量均在标示值范围内。说明湿法消解处理操作简便、结果准确、耗时短，适合于对饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素进行测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肝脏中无机元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人工饲养皮用貉肝脏中的无机元素含量。结果表明:微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.001～0.5μg/L,加标回收率在91.4%～102.8%之间,相对标准偏差均5%。此方法准确、快速、简便,适用于测定貉肝脏中无机元素的含量。     

微波消解ICP-AES同时测定南美对虾饲料中5种有害元素

采用微波消解法,以HNO3-H2O2对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定南美对虾饲料中的砷、铅、铬、汞和镉5种有害元素。结果表明:该方法灵敏度高,准确性好,各元素测定结果的相对标准偏差在0.6%~2.34%,加标回收率在93%~106.2%,有效降低了试剂消耗,提高了检测效率。     

桑叶中9种金属元素的次级形态分析

根据中草药微量元素次级形态的分析流程,对桑叶可溶态中的Mg、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn 9种元素进行次级形态分析,并通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同次级形态中9种金属元素的含量。将桑叶煎煮后所得可溶态溶液分别采用不同分离技术处理后,可将可溶态中的9种金属元素分为游离态和非游离态、有机态和无机态、稳定态和非稳定态。桑叶可溶态溶液经阳离子交换树脂处理的次级形态中,除Cu以外的其他8种金属元素大多以游离态的形式存在;经氯仿萃取处理的次级形态中,9种金属元素多以无机态的形式存在,而Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn 6种元素则部分与桑叶中有机组分结合;经螯合树脂处理的次级形态中,部分Fe、Cu、Zn可能与桑叶中的某些成分形成了稳定的配位化合物。上述结果明确了9种金属元素在桑叶可溶态溶液中的存在形式,有助于进一步分析发挥药理作用的金属元素高级形态。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

采用微波消解结合ICP-MS法定量检测家蚕蛹和柞蚕蛹中的12种金属元素

蚕蛹是极富营养价值的昆虫食品资源。建立精准、快速、稳定检测蚕蛹中金属元素的技术,是完善蚕蛹质量检测与食用安全风险评估技术体系的一个重要组成部分。采用HNO3+H2O2体系对家蚕蛹和柞蚕蛹样品进行微波消解,再结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定11份家蚕蛹样品和2份柞蚕蛹样品中钾、钠、镁、钙、铁、锌、锰、镍、铜、铷、镉、铅等12种金属元素的含量。在优化的仪器工作条件下,12种元素的检出限为0.02~66.41μg/L,相对标准偏差均3.87%,加标回收率在87.1%~107.7%之间。检测结果表明家蚕蛹和柞蚕蛹中均含有丰富的钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等对人体有益的元素,有害元素镉的含量均较低,但有2个柞蚕蛹样品和2个家蚕蛹样品中的铅含量较高。检测方法学验证试验表明,微波消解结合ICP-MS法具有良好的准确度和精密度,能满足对蚕蛹样品中常量元素和微量元素同时检测的需要;对11份家蚕蛹样品和2份柞蚕蛹样品的检测结果初步提示,一些家蚕和柞蚕饲养区在一定程度上受到了重金属铅的污染。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定家蚕幼虫体中6种金属元素的含量

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法,测定家蚕幼虫体中Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 6种金属元素含量。结果表明家蚕幼虫体中不仅含有大量的常量元素Ca和Mg,同时也含有丰富的人体必需微量元素Fe、Cu、Mn、Zn,Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 6种金属元素在家蚕幼虫体中的质量比分别为1 907.122、1 319.753、35.109、4.133、6.592、74.116μg/g。因此认为家蚕幼虫体适于作为药食资源进行开发。     

饲料中灰分、水分、钙快速测定效果分析

本文用快速测定方法测定10种典型的猪和鸡的浓缩饲料、预混饲料、配合饲料和原料中灰分和水分的含量,对磷酸氢钙和石粉中的钙进行了测定。所测结果与国标法所测得的结果进行比较,非常接近,说明快速法有较好准确性和稳定性,可以在饲料厂常规分析参考应用。     

湿法消解-原子荧光法测定牛奶中的微量硒

采用湿法消解牛奶样品,应用氢化物发生-原子荧光光度法对3种不同品牌牛奶中的微量硒进行测定。研究发现样品消解时混酸(HNO3∶HClO4)比例为4∶1、温度在150～170℃时测得牛奶中的硒方法准确。在0～20μg/L浓度范围之间呈良好的线性关系,R=0.99912,加标回收率为96.5%～104%,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该消解法适用于牛奶中硒含量的测定。     

饲料中钙含量测定方法的比较

研究对比了几种测定饲料中钙含量的方法,分析了各方法的特点和适用范围。结果表明:用EDTA法测鱼粉、石粉和米糠的钙含量,与国标法测定结果比较差异不显著(P>0.05),而此方法测定玉米蛋白粉、豆粕、麦麸和玉米中的钙含量,测定结果却与国标法相比差异显著(P<0.05),说明EDTA法不适于测定钙含量在0.1%~0.4%之间的饲料,对钙含量低于0.1%和高于0.4%的饲料较适用。均相沉淀法和双氧水法与国标法测定结果比较,发现以上7种饲料的测定结果差异均不显著(P>0.05),且均相沉淀法适用于石粉类钙含量高的饲料的测定。钙色素法测定玉米蛋白粉、豆粕、麦麸和鱼粉的测定结果与国标法相比差异不显著(P>0.05),而玉米、石粉和米糠钙含量的测定结果与国标法比较却差异显著(P<0.05),说明钙色素法适用于钙含量中等的饲料的测定,不适合测定石粉、玉米、米糠类钙含量较高或较低的饲料。     

微波消解预处理法测定饲料中钙和磷含量

采用硝酸一过氧化氢(体积之比4：1)对饲料样品进行微波酸消解预处理后，测定了饲料中钙和磷含量。钙和磷方法回收率分别为：97．94％～101．13％和98．98％～101．02％。与传统的干法或湿法相比较，微波消解预处理法快速，易操作，不会产生大量有害气体，缩短了分析时间，特别适用于大批量饲料产品中钙、磷含量测定。     

婴幼儿配方乳粉中26种金属元素的测定

测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定炒僵蚕中16种微量元素的含量

为深入了解僵蚕中不同类型重金属与有害元素的残留水平,采用微波消解法对僵蚕进行预处理,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定僵蚕中钠、钙、锰、铁、锌、铜、镍、钡、镁、铬、砷、硒、钾、镉、铅、铝16种微量元素的含量。在测定的5批僵蚕样品中,铁、锰、钾的含量较高,铜、铬、铅、砷、镉、镍等其他有害元素的含量均较低或未检出;各元素测定曲线的线性关系良好,相关系数均大于0999 5,加标回收率在896%～992%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用ICPOES法测定僵蚕中微量元素的含量,操作简便、稳定高效、准确迅速,可操作性强,干扰少,可为炒僵蚕药用安全和品质评价提供参考。     

分子荧光紧密内插法快速测定饲料中的铝

为建立一种快速、简便且能准确测定饲料中铝的新方法,研究以猪饲料为样品,湿法消解后,用紧密内插法与国家标准方法对照测定。结果表明:选择0.1μg/m L和30.0μg/m L铝标准溶液操作,样品测定结果较为理想,相对标准偏差(RSD)小于2.2%(n=5),加标回收率在96.0%~107.0%之间。与国标法对照测定,经F检验和t检验无显著性差异。该法无需绘制标准曲线和测定空白溶液,样品用量少、快速简便且成本低廉,为饲料中铝的测定提供一种新的分析技术,有较强的创新性和推广应用价值。