高效液相色谱检测梨中阿维菌素残留方法研究

本文采用甲醇提取,紫外检测器测定,建立了高效液相色谱(HPLC)测定梨中阿维菌素残留的分析方法.液相色谱柱为IORBA×EXTEND-C18反相键合硅胶柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(90:10,V/V),流速1.0mL/min,检测波长245nm,外标法定量.阿维菌素在0.1-10μg/mL范围内呈现良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为94.98%-112.03%,相对标准偏差为4.34%-7.97%,最低检出浓度为0.01μg/mL.     

高效液相色谱法定量分析阿维·柴油乳油中的阿维菌素

研究了高效液相色谱法定量分析阿维菌素方法。本方法在1~16μg进样范围内呈线性,相关系数值(R)为0.9999。测得的回收率为98%~101%,变异系数<10%。     

甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量

建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH= 6.5 ~8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3 ∶ 1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应。有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272 nm处进行检测。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(50 ∶ 50,体积比),以 1.0 mL/min 的流速等梯度洗脱。结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05 ~2.00 mg/kg 范围内,平均回收率为76.1% ~86.2%,变异系数分别为0.7 % ~10.2 %,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

液相色谱法检测柑橘中多菌灵残留的方法研究

研究了用HPLC-紫外检测器检测柑橘中多菌灵残留的方法,通过改变检测多菌灵农药质量行业标准中的流动相配比,使柑橘样品中杂质与多菌灵实现基线分离,通过用甲醇加冰醋酸取代国标检测多菌灵残留的前处理的二氯甲烷,方法的最低检出限0．2mg／kg, 添加回收率为110％,变异系数为5．2％。     

高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。     

7%阿维菌素·高效氯氰菊酯乳油的高效液相色谱分析

研究了正相高效液相色谱法对阿维菌素和高效氯氰菊酯混配制剂中有效成分进行同柱定量分析的方法。本方法标准偏差分别为0.013、0.012;变异系数分别为1.30%、0.20%;线性相关系数值(R)分别为0.9934、0.9989;平均回收率分别为99.54%、100.14%。     

高效液相色谱法检测苦参碱在小白菜及土壤中的残留与消解动态

通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。     

印楝素和阿维菌素的液相色谱法同时测定

提出了一种可同时测定印楝素·阿维菌素乳油中印楝素和阿维菌素B1a的液相色谱法。该方法使用Hypersil ODS C18(250 mm×4 mm,5 μm)色谱柱和紫外检测器(印楝素λ 215 nm,阿维菌素B1a λ 240 nm),印楝素和阿维菌素B1a的回收率分别为97.5%~105.0% 和98.0%~107.5%,相对标准偏差分别为1.70%和1.60%,达到了简便、快速、准确的目的。     

高效液相色谱法测定苹果中多菌灵残留量的测量不确定度分析

建立了评定NY/T 1680－2009“蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定——高效液相色谱法”中影响测量不确定度的各因素的数学模型,考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节,并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。采用该方法测得市售苹果中多菌灵的残留量为0.23 mg/kg。分析表明:多菌灵残留量测定的不确定度主要来源于样品溶液的平行测定、样品稀释以及萃取、净化等处理过程产生的回收率差异;此外,标准溶液的配制和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。经计算,在置信概率P=95%时,采用该方法测定试样中多菌灵残留的扩展不确定度为0.02 mg/kg,若不考虑多菌灵残留在样品中分布的均匀性,则苹果试样中多菌灵残留的检测结果可表示为(0.23±0.02) mg/kg（包含因子k=2）。     

液相色谱法测定香菇中多菌灵农药残留方法研究

研究了用HPLC-紫外检测器检测香菇中多菌灵留的方法,通过在提取液中加有机酸,用氨水定容将多菌灵醋酸盐转化为多菌灵等方法提高前处理的回收率,同时使多菌灵在色谱柱中与杂质实现分离,方法的5倍信噪比的检出限为0.2mg/kg,添加回收率为85.6%～123.1%,变异系数为3.5%～8.0%。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-Aq、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器.在245nm波下对氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法中氟丙菊酯线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.02,变异系数为0.84%,平均回收率为99.76%;阿维菌素的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.03,变异系数为0.22%,平均回收率为99.52%。     

阿维·乙螨唑11%乳油高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水溶液为流动相,使用Nova-pak C184μm为填料的不锈钢柱和紫外波长检测器,检测波长245nm,对阿维·乙螨唑11%乳油进行的定量分析。结果表明,方法的标准偏差分别为0.055、0.046,变异系数为1.068%、0.744%,平均回收率为99.77%、99.32%,线性相关系数为0.999、0.999。     

高效液相色谱法测定芹菜中的吡蚜酮残留

建立了高效液相色谱法研究芹菜中吡蚜酮残留的分析方法,样品在弱碱性条件下,用二氯甲烷提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。结果表明,该方法对芹菜中吡蚜酮的最低检出浓度为1.7×10-2mg/kg。回收率在84.62%~101.25%之间,变异系数在2.11%~3.16%。该方法简便快捷,符合农药残留检测要求。     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

玉米中辛硫磷残留的高效液相色谱方法研究

为了对辛硫磷在玉米上的残留进行监测,研究了快速测定辛硫磷残留的方法。样品经石油醚提取,经中性氧化铝和活性炭混合层析柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器在280nm波长下进行测定。试验结果表明:辛硫磷在0.1～10.0mg/kg范围内回归方程为y=127527x-19223,相关系数为0.9974,方法的最低检出浓度为2×10-2mg/kg,平均回收率为89.7%～98.4%,变异系数为0.57%～4.26%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适合玉米中辛硫磷残留量的检测。