析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌

采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螫合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为43.5 mL时,萃取剂四氯化碳为3.0 mL,助溶剂乙醇为3.5 mL,萃取时间为15 min.锌的质量浓度在0.20～8 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.99973,方法的检出限为0.027 μg/mL,对锌的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.73％.该方法用于茶叶中锌的测定,回收率为91.7％～ 105.6％.     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量铅

将浊点萃取与分光光度计联用,研究了以双硫腙-丙酮作为络合剂,用TritonX-100非离子表面活性剂萃取痕量铅离子的各种影响条件。结果表明：在最佳条件下测定铅的检测限为3.43μg/L,工作曲线回归方程为A=0.010 1C＋0.008,相关系数r2=0.990 3,线性范围为20～100μg/L。将该方法用于环境水样中痕量铅的测定,获得满意的结果。     

浊点萃取-分光光度法测定果汁饮料中的痕量锌

[目的]高效、无污染地测定果汁饮料中的锌。[方法]在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定饮料中的痕量锌。[结果]在pH 4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=526 nm,线性范围为0.2～1.2μg/ml,回收率为96.0%～102.5%。[结论]浊点萃取-分光光度法可用于果汁饮料中痕量锌的测定。     

火焰原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水体中总铁方法对比

通过用火焰原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法,两种方法对水体中总铁进行测定,进行了对比。通过与国家标准物质中心配制值对比,原子吸收分光光度法测定值绝对误差为0.01mg/L,相对误差为2.0%,最低检测限为0.006 mg/L;二氮杂菲分光光度法测定值绝对误差为0.02mg/L,相对误差为4.0%,最低检测限为0.05mg/L。     

薄层析-紫外分光光度法测定川芎中阿魏酸含量

[目的]建立一种测定川芎中阿魏酸含量的简单方法。[方法]利用薄层析法将川芎提取液中的阿魏酸与其他物质进行分离,再采用紫外分光光度法测定分离出的阿魏酸含量。[结果]薄层析展开剂为乙酸乙酯∶石油醚=2∶1(V/V)时阿魏酸能与其他物质完全分离,比移值(Rf)为0.53;阿魏酸的最大吸收波长为324 nm,质量浓度为0.5~1.7μg/m L范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.143A+0.004 3;4 h内阿魏酸在乙醇中的稳定性良好,样品川芎中阿魏酸含量约为0.1%,加样回收率为98.6%,RSD为1%~3%,精密度良好。[结论]薄层析-紫外分光光度法能够准确测定川芎中阿魏酸含量。     

固相分光光度法测定食品中的痕量硒

为探索能高效且准确地检测出食品中痕量硒的测定方法,采用以邻苯二胺作为显色剂的固相分光光度法,直接以树脂相在pH=2的条件下,在最大吸收波长344nm处测定食品中痕量硒。结果表明:硒含量在0～50μg/L范围内符合比尔定律,其中,吸附时间为15min,树脂用量0.2g;使用EDTA掩蔽了干扰离子。结论:对小麦、菠菜、奶粉、猪肉4种常用食品进行标准加入法测定硒回收率,以固相分光光度法比传统的溶液分光光度法更适于食品中痕量硒的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中痕量钴

分析测定土壤中痕量钴的含量对于土壤污染调查具有切实意义。用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属钴,通过对标准土样的测定结果表明,该方法容易操作、准确、可靠。     

树脂相分光光度法测定杂粮中微量铁

在p H值为5左右的HAc-NH4Ac缓冲溶液中铁(Ⅱ)与2,2’—联吡啶生成有色络阳离子,与强酸性阳离子交换树脂进行交换吸附,即可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅱ)。最大吸收波长λmax=522 nm,表观摩尔吸光系数为9.8×104L·mol-1·cm-1,比水相分光光度法测定Fe(Ⅱ)的摩尔吸光系数高出近12倍。铁(Ⅱ)的含量在0.2~20mg·L-1范围内服从Beer定律。测定了黑豆、红豆、荞麦和莜麦样品中的微量铁,相对标准偏差为1.9%~3.5%,回收率在97.8%~103%之间,结果满意。     

分光光度法测定土壤中的铁

铁元素对于农作物的生长十分重要,植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点,所以被广泛应用。土壤样品经预处理后,采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素,通过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效铁元素的测定。测定方法操作简便,线性范围大,同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。     

农产品中痕量钒的测定研究

[目的]建立一种测定痕量钒（V）的新方法。[方法]在柠檬酸介质中,利用KBrO,氧化柠檬黄褪色反应测定痕量钒。首先绘制吸收曲线,选择测定波长,然后研究反应的最佳条件包括柠檬酸用量、KBrO,溶液和柠檬黄溶液用量以及反应的温度与时间,确定线性范围及检出限,测定表观活化能,并研究共存离子的影响。[结果]选择测定波长为430nm。在柠檬酸介质中,钒对KBrO,氧化柠檬黄具有强烈的催化作用。反应的最佳条件为柠檬酸用量3．5mg／L,KBrO3,溶液2．5ml,柠檬黄2．5mg／L,反应温度93℃。反应时间16min。测定痕量钒方法的线性范围为0～40μg／L,方法检出限为3．8rig／ml,RSD为2．36％。[结论]采用该方法测定农产品中痕量钒具有灵敏度较高、抗干扰离子能力强、操作简便的特点。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定农产品中炔苯酰草胺残留

建立了基质固相分散萃取-气相色谱法测定农产品中炔苯酰草胺农药残留的方法.研究了萃取及色谱条件对测定结果的影响.结果表明,以弗罗里硅土作分散剂,样品与佛罗里硅土按质量比1∶4混合,8 mL正己烷+丙酮混合液(1∶1,V/V)为洗脱剂,经气相色谱分析.其相对标准偏差为4.3％～6.8％,最低检出限为0.1 μg/g,回收率为84.0％～103.6％.该法简单、准确、灵敏、重现性好,能满足农产品中炔苯酰草胺残留的分析测定要求.     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

极谱络合吸附催化波法测定食品中痕量铁

[目的]应用极谱络合吸附催化法测定食品中痕量铁。[方法]应用单扫描示波极谱法研究Fe3+、5-Br-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)、TEA、NaNO2及其络合物的单扫描示波极谱波。选择不同pH值,不同浓度TEA、5-Br-PADAP、NaNO2,分析它们对峰电流的影响。最后,测定了自来水、河水、啤酒、赤豆中痕量铁。[结果]在0.4 mol/L NH3.H2O-NH4Cl底液中(pH=9.26)加入三乙醇胺(TEA)(1+3)和2.0 mol/L NaNO2体系中得到1个非常灵敏的Fe3+-TEA-5-Br-PADAP-NaNO2配合物吸附催化波,其峰电位为-0.72 V(vs.SCE)。Fe3+浓度在0.01~300.00 ng/ml浓度范围内与二阶导数波高呈线性关系。[结论]单扫描示波极谱法灵敏度高,选择性好,操作简单,可成功地运用于各类水样、食品中微量或痕量铁的测定。     

离子交换树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)

[目的]研究一种灵敏可行的测定痕量汞的方法。[方法]在pH 4.5缓冲溶液介质中,Hg(Ⅱ)-NaSCN-结晶紫形成三元络合物,通过阴离子交换树脂相中的富集测定,建立了树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)的新方法。[结果]该方法最大吸收波长为595 nm,Hg(Ⅱ)在0.001~0.100μg/mL符合比尔定律,线性方程为A=7.319 6ρHg(Ⅱ)+0.003 5,相关系数(r)0.999 6,检出限为4.59×10~(-10g)/mL,摩尔吸光系数(ε)1.46×10~6L/(mol·cm)。[结论]该方法灵敏度高,可用于水样及土壤样品中痕量Hg(Ⅱ)的检测。     

5－Br－PADN双峰双波长法测定铁（Ⅲ）

研究５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ与铁（Ⅲ）的显色反应，在ｐＨ９．０～９．４范围内，当有１０％ＳＤＳ存在时，铁（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ形成１：４的稳定配合物。λ＿（ｍａｘ）为５３４ｎｍ，ε为５．１３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁（Ⅲ）浓度在０～１２．５×１０￣（－４）ｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律，用双峰双波长法测定茶叶中痕量铁（Ⅲ），结果满意。     

农产品中微量元素锗的分析方法研究

对农产品中微量元素锗的分析方法进行了综述.其分析方法包括原子荧光光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子质谱法、X射线光谱法、分光光度法、分子荧光法、化学发光法、催化极谱法、溶出伏安法和离子色谱法等.     

火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究

[目的]建立中药材中微量铁含量的测定方法。[方法]采用火焰原子吸收分光光度法进行测定,测定波长为248.3 nm。[结果]铁在1.0～8.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=5),平均回收率为100.91%(RSD=1.94%,n=5)。[结论]该方法简便、灵敏,适用于中药材中微量铁的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定金秋梨中的微量元素铁

[目的]测定黔东南金秋梨中的微量元素铁,为黔东南金秋梨资源的进一步开发利用提供参考。[方法]通过正交试验优化组合,得到原子吸收分光光度计最佳工作条件;用四分法缩分试样,湿法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定金秋梨中的微量元素铁。[结果]削皮金秋梨含铁0.91mg/kg,不削皮金秋梨含铁1.07mg/kg。该方法检测的线性范围为0.0000～3.0000μg/ml,标准曲线相关系数R为0.9995,特征浓度为0.091μg/ml,检出限为0.061μg/ml,加标回收率98.5%～103.0%,相对标准偏差为0.39%～0.93%。[结论]金秋梨中人体必需元素铁含量高,具有较高的食用价值。