浅谈原子荧光光度法测试粮食中的无机砷

粮食中无机砷的含量超标会严重威胁人的身体健康。我国标准中测量无机砷的方法有两种,本文采用的是氢化物原子荧光光度法,并在国标基础上进行了优化,使该方法更具有科学性和效率性。本文详细介绍了样品前处理步骤、仪器使用条件和试验过程中的注意事项。     

双道原子荧光分析仪测定粮食中无机砷

根据GB/T 5009.11-2003中测定食品中无机砷的方法,应用AFS-820型双道原子荧光光谱仪探讨了载流、还原剂以及仪器操作等条件对粮食中无机砷测量结果的影响。     

氢化物原子荧光法测定稻谷中无机砷的研究

为研究稻谷中无机砷含量及分布,分别以稻谷、糙米、大米、米糠作为检验样品,采用氢化物原子荧光法测定无机砷;对无机砷的测定方法（GB／T5009．11原子荧光光度法）的实验步骤做了部分改进,加标回收率为93．8％～100．0％。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷

通过优化液相色谱柱的分离流速和流动相组成等色谱分离条件,对比了微波辅助提取和稀酸热浸提两种提取方式,建立了以稀酸热浸提、液相色谱柱分离和原子荧光检测来测定稻谷中无机砷含量的方法。试验表明,稀酸热浸提是一种简便有效的提取方式;在该实验条件下,9 min内能实现三价砷和五价砷的完全分离,检测限分别为0.0046 mg/kg和0.0060 mg/kg,回收率在90%～112%。     

植物油中微量砷的测定——氢化物发生原子荧光法

对植物油进行燃烧富集和灰化处理后,采用AFS-933型原子荧光光度计对其中的微量砷进行测定。通过选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。结果表明:该方法准确性好,灵敏度高,操作简便,易于推广。     

应用AFS-230E原子荧光光度计测定粮食中的砷和汞

应用全自动双道氢化物发生原子荧光光度计同时进行粮食及其制品中砷和汞的测定。结果表明：该方法准确性好，操作简便，灵敏度高，适用于粮食及其制品中砷和汞的同时测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量

建立了一种采用氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷含量的有效方法。该方法最低检出限为0.023ng/mL,RSD为0.52%。柑橘专用果蜡总砷含量为(0.048±0.005)mg/kg,苹果专用果蜡总砷含量为(0.024±0.002)mg/kg,加标回收率为95.45%～100.16%。实验表明,此法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

火焰原子荧光分光光度法测定粮食中的镉

目前，普遍使用原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计来测定食品中的镉。氰化物发生法测定食品中镉已列入国家标准GB／T5009．15-2003第四法。但该方法受酸度影响较大，加之萃取氢化物发生等环节测定过程比较复杂，如果操作不十分熟练，测定结果的精密度和稳定性都不是非常理想。采用火焰原子化的方法用原子荧光分光光度计来测定粮食中的镉是非常理想的测定方法，用液化气做燃气即可，样品处理非常简单，只要将干法灰化或湿法消化的样品用（1＋99）硝酸定容后即可测定。     

食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。     

原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度的评定

介绍了原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度的评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。确定和计算测定过程中的各不确定度分量,最后整体合成。原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度为0.006939mg/kg。该方法评定过程合理,步骤清晰,不重复和遗漏。     

原子荧光法测定酱油中总砷的含量

为了研究酱油等食品中总砷的含量测定方法,采用硝酸-高氯酸混合酸作为前处理样品,再运用原子荧光光谱法测定其含量。在选定的条件下,该方法的检出限为0.062 5 ng/g(或ng/mL),在0~20 ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.999 2,回收率为90%~100.2%,相对标准偏差1.98%。该方法较简便、灵敏度较高、精密度和准确性均较好,可以满足新食品安全标准的要求。     

氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量不确定度评定

对氢化物原子荧光光度法测定食品中汞含量进行不确定度评定,建立起较完善的评定体系,探寻不确定度的主要来源,加以控制,提高检测的质量。评定结果表明:校准曲线的线性回归和测量的重复性是影响该方法的不确定度的主要因素,从而为氢化物原子荧光法测定食品中重金属的不确定度评定提供了相关基础。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响,依据原子荧光光谱法,在同等仪器条件下,同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L,相关系数r为0.999 9;检出限分别为湿法消解0.08μg/L,微波消解0.01μg/L;微波消解的试样RSD在5%以下,而湿法消解的试样RSD均在10%左右;砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg,微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明,盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg,微波消解的测定结果在目标范围内,湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点,其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。     

银盐法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

按GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》无机砷测定中第二法银盐法要求对稻谷中无机砷的含量进行检测,并评定了检测结果的不确定度。评定发现最终不确定度来源主要来自于标准曲线引入的不确定度和重复性实验引入的不确定度。     

饲料中硒的测定——氢化物发生原子荧光法

采用AFS-920型原子荧光光度计进行饲料微量硒的测定。选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了方法的检出限、精密度、加标回收率等方法学的研究。实验结果表明:本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,便于推广。     

饮用水中砷和汞的同时测定--氢化物发生原子荧光法

本文采用AFS-920型原子荧光光度计进行饮用水中砷和汞的同时测定。选择了最佳的仪器条件,进行了样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。结果表明：本方法准确性好,操作简便,灵敏度高。便于推广,适用于饮用水的砷、汞同测。     

水浴消解——原子荧光光谱法快速测定粮食中的微量汞

进行了水浴消解——原子荧光光谱法测定粮食中的微量汞的研究,结果表明该方法具有灵敏度高、分析过程简便、快速等优点,可以取代湿法消解样品,具有广泛的实用性。     

不同价态无机砷对水稻种子萌发的影响

以水稻品种"汕优63"为材料,探讨不同价态无机砷对水稻种子萌发的影响。结果表明,不同价态无机砷显著抑制水稻种子的萌发率、胚芽鞘长、根长、鲜质量、干质量和含水率等,随着砷浓度的升高抑制作用加剧,且三价砷对水稻种子的毒性大于五价砷。     

无机砷胁迫下苗期水稻的生理响应

探讨水培条件下,不同形态的无机砷(As2O3和HAsNa2O)4对苗期水稻生理特性的影响。结果表明,随着砷浓度的升高,水稻根和叶中超氧化物歧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶的活性受到了显著抑制,根中的抑制程度较叶中大;利用ICP—MS测定砷含量的结果表明,随着砷浓度的升高,水稻组织中砷含量增加,其根中砷含量的增加尤其明显。同时本研究还发现As(II)I的毒性大于As(V)。