高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量

为了监测人参中辛硫磷的残留情况,建立了应用液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量的检测方法。试样经丙酮超声提取,经弗罗里硅土小柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定和确证,外标法定量。液相流动相为甲醇—0.05%甲酸水。串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.01~0.2mg/kg的辛硫磷标准品时的回收率为76.2%~105.3%,变异系数为8.68%~9.24%;最低检出限为0.002mg/kg。对于人参中辛硫磷农药残留量测定有重要意义。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中14种农药残留量

建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22～6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%～12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中9种兽药残留

为探索一种快速、灵敏、准确的兽药残留检测方法,使用超高效液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、金刚烷胺、金刚乙胺、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量.样品经含0.2％甲酸的80％乙腈水(V:V)溶液提取,经PRIME HLB固相萃取柱净化,使用0.1％甲酸水(V:V)溶液和乙腈作为...     

液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中四环素类药物的残留

建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。     

液相色谱-串联质谱法测定合水粉葛中氟虫腈·甲拌磷和克百威及其代谢物残留量

[目的]建立合水粉葛中氟虫腈、甲拌磷和克百威及其代谢物残留(9种)的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]采用改良Qu ECh ERS方法,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。[结果]9种农药在10~200μg/L具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为81.7%~119.4%,最低检测限为0.38~5.88μg/kg,相对标准偏差为4.5%~12.4%。[结论]该方法适用于合水粉葛中9种农药的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚残留同步检测方法

建立了环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的高效液相色谱串联质谱分析方法。选择易受环境污染的玉米、白菜等农产品及目标物可能迁移到环境中的食品包装材料为研究对象,经过液液萃取、浓缩,乙腈甲苯(3∶1)溶液溶解,经ENVITMCarbⅡ/PSA氨基固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷(4∶3)溶液为洗脱液。采用Agilent ZORBAX RX-C18柱,以甲醇∶10mmol·L-1乙酸铵(9∶1)为流动相,梯度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正负离子同时扫描进行定性与定量分析。结果表明,该方法对辛基酚、壬基酚、壬基酚一氧乙烯醚和壬基酚二氧乙烯醚的检出限分别为0.03、0.6、1.6、0.03μg·kg-1,在不同基质中添加浓度为0.5~5μg·kg-1的四种物质平均回收率在62%~113%之间。对实际样品进行检测时,在蔬菜和粮食作物及其包装材料中分别检测到不同含量的上述物质,表明该方法准确、快速、灵敏度高,可用于农产品和食品包装材料中该类物质的监控。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。     

Determination of Rotenone Residues in Foodstuffs by Solid-Phase Extraction （SPE） and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry （LC-MS/ MS）

We developed a novel approach to determine rotenone residues in foodstuffs, by integrating solid-phase extraction （SPE） and liquid chromatography/tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） technologies, to achieve high sensitivity and selectivity. In our method, the solvent extraction with n-hexane-dichloromethane （50：50, v/v） and cleanup with florisil SPE cartridges using ethyl acetate-ethyl ether （25：75, v/v） as eluents provided adequate recovery of rotenone. The detection of rotenone was then carried out by LC-MS/MS using acetonitrile-water with the 0.1% formic acid （w/v） as the mobile phase. The multiple reaction monitoring （MRM） scheme employed in the approach involved the transitions of the precursor ion to three selected product ions, in which one pair for quantification was m/z 395.3 〉 213.2 and the other two pairs for identification were m/z 395.3 〉 192.2 and 395.3 〉 367.0. The limits of quantification （LOQs） of the method ranged from 0.001 to 0.005 mg kg-1 depending on the matrix. Intra- and inter-day precisions （relative standard deviations, RSDs） for rotenone were less than 7.1 and 14.8%, respectively. Results from repetitive analysis suggested good reproducibility of the method for rotenone residue detection. The recoveries at three concentrations （LOQ, 10LOQ and 100LOQ） ranged from 79.3-118.3% in cabbage, potato, onion, carrot, apple, orange, banana, lichee, tea, and Shiitake mushroom. The proposed procedure was then applied to the analysis of 129 real samples collected from Xiamen, Fujian Province, China. The existence of rotenone was found in two tea products with concentrations of 0.012 and 0.016 mg kg-1, respectively. The method has great potential for routine analysis of monitoring rotenone residue in foodstuffs.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

液相色谱—串联质谱法测定牛肉中磺胺类抗生素

采用液相色谱—串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱—串联质谱法检测。结果表明:7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,高、中、低3档加标回收率为92.5%~100.6%,相对标准偏差为2.0%~4.5%,检出限为1.0~4.5μg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

Determination of Suifonamide in Beef by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

采用液相色谱一串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱一串联质谱法检测。结果表明：7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0．998,高、中、低3档加标回收率为92．5％．100．6％,相对标准偏差为2．0％-4．5％,检出限为1．0-4．5μg／L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中阿特拉津和西玛津的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中痕量阿特拉津和西玛津的分析方法。[方法]采用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对水中阿特拉津和西玛津进行同时快速检测,对方法的回收率、精密度及检出限进行研究。[结果]2种化合物在0．02～4．00μg／L范围内线性关系良好,方法检出限均为0.011μg/L,实际水样在2个加标水平下平均加标回收率为79．O％～115．0％。相对标准偏差均不高于12．5％。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适合于生活饮用水源中阿特拉津和西玛津的同时快速检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定大豆中三嗪类除草剂的残留量

为快速而有效检测三嗪类除草剂的残留,研究了大豆中9种三嗪类除草剂残留量的测定方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝SPE柱净化,然后采用超高效液相色谱-质谱法测定,外标法定量,对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。结果表明:9种三嗪类除草剂的平均加标回收率在65.6%~91.8%,相对标准偏差为0.1%~7.0%。该方法可满足大豆中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。