鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量控制方法的研究

目的建立鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相检测方法。方法采用Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为240nm;柱温为30℃;体积流量1.0ml/min;进样量10μl。结果5-羟甲基糠醛质量浓度在0.0014~0.2838μg范围内呈良好的线性关系(r=1,n=5);精密度、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为0.27%(n=6)。结论该方法可用于鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛的限量控制。     

RP-HPLC测定更年宁中黄芩苷的含量

目的建立更年宁中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC,色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长:280nm;流速:0.8ml/min;柱温:40℃。结果黄芩苷在0.1024～0.9216μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.72%,RSD%=0.17%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于更年宁的质量控制。     

RP-HPLC测定骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷在0.24～1.44μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.62%,RSD为1.07%(n=6)。结论:本方法简便可行、准确、可靠,适用于骨松宝滴丸的质量控制。     

HPLC测定壮肾安神胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立壮肾安神胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱:Dikma Technologies C18(Φ4.6×200mm,5μ);流动相:乙腈-水(30:70);流速:0.6ml/min;柱温:30℃;检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.0642~1.284μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.80%;RSD%=0.33%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于壮肾安神胶囊的质量控制。     

大豆种子中嘌呤含量的HPLC测定方法

根据检测不同高氯酸浓度和水解温度对大豆种子的水解效果,检测不同流动相对鸟嘌呤、腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤4种成分的分离效果,建立了稳定准确的大豆种子中多组分嘌呤含量的高效液相色谱分析方法。结果表明:在100℃条件下,35%(v/v)的高氯酸处理60 min时豆粉水解效果最佳;使用Welch Ultimate Polar RP18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH2.9)作为流动相时,4种嘌呤在0.05~25 mg·L~(-1)浓度范围内均可完全分离且响应峰面积与浓度呈良好线性相关(r0.999 9),相对标准偏差为2.97%~6.25%,加标回收率为89.19%~110.97%。     

HPLC测定利肺片中五味子醇甲的含量

目的建立高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(13︰7);流速:1.0ml/min;检测波长:250nm。结果五味子醇甲线性范围0.1002～2.0040 g(r=1),平均回收率和RSD分别为97.53%,0.68%。结论方法简便、可靠,可用于利肺片中五味子醇甲含量测定。     

不同产地金银花中酚酸类含量的测定

目的通过高效液相色谱法测定不同产地金银花中酚酸类的含量,考察金银花的质量情况。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Capcell Pak C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:为乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱,流速为0.7 mL·min^-1,检测波长为327 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果酚酸类中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸在测定范围内均呈良好的线性(R> 0.9991),方法的回收率在98.8%～101.6%之间。结论该方法操作简便、分离效果好、灵敏度高、重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用Shodex NH₂P-50-4E（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为：0~14 min,85%乙腈;14~16 min,85%~70%乙腈;16~28 min,70%乙腈;28~32 min,70%~85%乙腈,流速：1.0 mL/min,柱温：20℃,雾化管温度为30℃,漂移管温度为70℃,氮气压力为310.275 Pa。鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在3.202~184.828 μg范围内程良好的线性关系,8种糖的加标回收率在90.97%~105.07%之间,最低检测限（S/N=3）范围在6.976~1376.297 ng。该方法具有操作简便,分离效果好等特点。     

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。     

坤宝丸HPLC指纹图谱的建立

目的建立坤宝丸HPLC指纹图谱,为坤宝丸质量控制及临床应用提供参考。方法坤宝丸乙醇(95%)提取物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长254nm。结果建立坤宝丸HPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,并指认了其中2个色谱峰,15批坤宝丸样品的相似度为0.972~0.989,表明其相似度良好。结论该方法简单、方便、准确,为坤宝丸的整体质量评价提供科学依据。     

HPLC法测定参志颗粒中五味子醇甲含量

目的建立并验证测定五味子醇甲含量的方法。方法依利特C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),梯度洗脱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)(0～20min,15%A;20.01～24min,20%～25%A;24.01～26min,25%～30%A;26.01～30min,30%～35%A;30.01～240min,35%～40%A;40.01～45min,40%～48%A;45.01～53min,48%～53%A);柱温为40℃;流速1.0ml/min;检测波长348nm。结果五味子醇甲在0.10～3.00μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,其精密度、重复性、稳定性RSD分别为1.03%、1.24%、1.03%,回收率为97.39%,RSD为1.43%。结论所建立的测定方法准确、简便、具有良好的重复性,可用于参志颗粒的质量控制。     

HPLC法测定不同采收期刺五加叶中丁香苷的含量

目的为了制定刺五加的质量标准提供参考数据。方法利用Alltech高效液相色谱仪对不同采收期刺五加的丁香含量进行测定。色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5um);测定丁香苷的流动相为乙腈:水(20:80);体积流量:1ml/min;柱温:室温;检测波长:265nm。结果丁香苷在0.1-2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。结论本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加中丁香苷的含量测定,为进一步研究刺五加成分及其药理作用提供了参考数据。     

心悦滴丸的质量标准研究

目的建立心悦滴丸的质量标准。方法采用TLC对心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷进行定性鉴别;采用HPLC测定人参皂苷Rb2、Rb3、Rd的含量,色谱条件为Agilent ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷的薄层色谱斑点清晰。人参皂苷Rb2在0.748~4.704μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.2%(RSD1.9%);人参皂苷Rb3在1.632~9.792μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回率为97.5%(RSD1.7%);人参皂苷Rd在0.96~5.76μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.6%(RSD2.1%)。结论建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为心悦滴丸的质量控制标准。     

HPLC测定龟甲养阴薄膜衣片中丹皮酚的含量

目的建立龟甲养阴薄膜衣片中丹皮酚的含量测定方法;方法采用HPLC法,色谱条件色谱柱:Kromasil C18(4.6mm*250,5μ);流动相:以甲醇-水(56:44);流速:0.8ml/min;检测波长:273nm。结果丹皮酚在0.01448~0.2896μg(r=1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率=98.8%,RSD=0.90%。结论方法简便可行,易于操作、准确、可靠,可用于龟甲养阴薄膜衣的质量控制。     

指纹图谱结合一测多评法评价艾纳香药材质量

目的 建立艾纳香药材指纹图谱,并采用一测多评法(QAMS)对其中7种黄酮类成分的含量进行测定,为艾纳香药材质量评价提供依据.方法 根据指纹图谱和一测多评(QAMS)模式要求,采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.2％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长为271 nm;...     

大豆氧化乐果残留分析方法的研究

采用HP1100型液相色谱仪,进行了大豆氧化乐果残留分析方法和分析条件的探讨,结果表明,以获取理想的分离度为目标,综合各项因素,最适宜的分析条件为:色谱柱为LUNA5μC18150mm×4.6mm;流动相为乙腈/水=6/94(V/V);检测波长为220nm;进样量为50μl;流速为1ml/min;柱温为室温(±25℃).用甲醇-水和丙酮-水做提取液,用二氯甲烷做萃取剂从大豆及土壤中回收氧化乐果,并用液相色谱紫外检测器外标法定量测定其残留量,方法最小检出量低,达0.108ng,最低检出浓度大豆植株和子粒可达2μg/kg,土壤可达0.4μg/kg.添加回收率为87.3%-101.5%;变异系数为0.99-16.98%.说明氧化乐果残留HPLC分析法是一个精度较高的新方法.     

机插同步一次性精量施肥对双季稻养分累积及利用率的影响

【目的】为保证水稻施肥的准确性,揭示水稻机插与同步一次性侧深减量施肥的养分利用特征,为机插双季稻的氮(N)肥高效利用提供依据。【方法】在典型双季稻种植区,以测土配方施肥量为依据,结合精量施肥机,2017-2018年研究机插同步一次性精量施肥对双季稻养分吸收和利用的影响。【结果】与常规施肥处理相比,机插同步一次性减N10%~30%处理早稻N、P、K累积量分别提高7.9%~11.7%、9.4%~25.9%和2.0%~6.5%(2017),8.2%~15.0%、9.0%~12.1%和14.0%~18.1%(2018);晚稻分别提高-0.6%~5.7%、9.1%~14.4%和3.7%~19.6%(2017),6.1%~8.5%、9.4%~19.3%和18.7%~22.2%(2018);早稻N肥吸收利用率(NRE)、N肥农学利用率(NAE)、N肥偏生产力(NPFP)分别提高38.6%~92.7%、49.9%~103.6%和29.5%~71.7%(2017),35.4%~71.4%、46.0%~98.4%和20.7%~75.4%(2018);晚稻分别提高20.8%~43.1%、31.3%~64.2%和18.3%~48.5%(2017),26.8%~99.1%、60.0%~82.9%和26.6%~60.5%(2018)。其中,早晚稻以减N20%~30%处理效果较好。水稻机插同步一次性精量施肥随着施N量的降低,双季稻NRE先增加后降低,NHI、NAE和NPFP呈上升趋势,而土壤碱解氮含量呈下降趋势。【结论】通过施肥技术和机插模式的集成与优化,能有效减少稻田N肥施入,利于N、P、K吸收积累,同步提高双季稻的产量和N肥利用效率。     

RP-HPLC测定大豆异黄酮缓释微丸胶囊的含量

为有效控制大豆异黄酮缓释微丸胶囊的质量,建立其中一种有效成分金雀异黄素含量的测定方法.采用RP-HPLC法测定大豆异黄酮缓释微丸胶囊中金雀异黄素的含量,固定柱:ZOBAX SB-C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.1%H3PO4水溶液(40:60);检测波长:262 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL·min-1;进样量5μL,应用外标一点法以峰面积定量.金雀异黄素在20.88～208.8 ng之间线性关系良好,回归方程为Y=4.38X-2.69,R=0.999(n=6),平均回收率为99.97%,RSD为0.87%(n=9).此法操作简便,结果准确可靠,精密度好,可用于大豆异黄酮缓释微丸胶囊中金雀异黄素的含量测定.     

RP-HPLC法测定淫羊藿软胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立测定淫羊藿软胶囊中淫羊藿苷含量的RP-HPLC方法。方法采用Waters Symmetry C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL·min^-1,等度洗脱,检测波长300nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷在4.03~30.225μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=32.127C-5.2678(r=0.9998);加样回收率(n=6)为99.184%;含量测定结果为9.09mg·g^-1。结论经方法学验证,该法可作为淫羊藿软胶囊质量控制的方法。     

顶空气相色谱法测定绿茶提取物中乙酸乙酯残留量

采用顶空气相色谱法对绿茶提取物中乙酸乙酯残留溶剂的分析方法进行了研究。试验采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂乙酸乙酯测定的影响进行了分析研究。结果表明：乙酸乙酯在0.0765~0.612μg/ml内线性关系良好,相关系数为0.9993;方法精密度试验RSD(n=6)为3.60%;平均回收率范围95.42%~97.88%,RSD 1.95%~3.09%;检测限(S/N=3)为0.005μg/ml。本方法快速、灵敏、准确、无污染,适用于绿茶提取物中乙酸乙酯残留量的测定。