5种发酵虫草菌丝类制剂的特征图谱及其模式识别研究

目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立5种发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的质量控制方法。方法 采用色谱柱:Lichrospher RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 m L·min-1,检测波长:260 nm,柱温为25℃,建立5种发酵虫草菌丝类制剂68批样品的核苷类成分特征图谱,同时指认了5个核苷类成分,并采用相似度分析和系统聚类分析方法对特征图谱数据进行模式识别研究。结果 采用系统聚类分析法对样品分析,百令胶囊、金水宝胶囊和心肝宝胶囊各自聚为一类,说明对于独家生产的品种质量差异小,样品质量较为一致。而多厂家生产的品种如至灵胶囊,样品的差异性较大,进一步分析表明,不同厂家的同一制剂质量存在着较大差异,甚至同一厂家不同批次的样品差异性也较大,应引起足够的重视。结论 所建立的发酵虫草菌丝类制剂的核苷类成分特征图谱的特征性和专属性强,方法简便、快速、可靠,可用于各发酵虫草菌丝制剂的质量控制及综合评价。     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱（4．6mm×250mm;5μm）;绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0．29／6磷酸（50：50：0．2）,并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。     

不同产地和生长年限的甘草质量研究

目的:探究不同产地和生长年限甘草中甘草苷和甘草酸的含量,为有效控制其质量提供依据。方法:以甘草中有效成分甘草苷和甘草酸为检测指标,采用HPLC法比较不同产地和生长年限甘草中这两种成分的含量,从化学成分角度来探讨中药的质量。色谱条件:色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.0 mL/min;检测波长:甘草苷276 nm,甘草酸254 nm;柱温:28℃;流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统。结果:野生甘草质量最好;白塔三年生甘草次之;内蒙古3年生甘草较好;岷县2年生甘草质量较差,瓜州甘草质量最差。结论:根据上述测定结果,采用HPLC方法测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,操作简单,可靠,重现性好,可作为甘肃道地药材甘草质量控制的有效方法。     

甘草颗粒特征图谱及其质量相关性研究

建立甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量检测方法并进行指纹图谱研究。采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C₁₈柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长237 nm,以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量10μL。结果显示,10批样品有12个共有峰,相似度大于0.901。经对照品比对,指认甘草苷和甘草酸铵两个指标性成分并对其进行定量分析,线性关系良好(R²>0.999 8),平均加样回收率为99.67%～102.42%。该方法操作简单、快捷,结果准确,可以甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量的测定对甘草颗粒进行质量评价。     

利用RP-HPLC指纹图谱技术评价中草药添加剂的质量研究

为寻求控制一种新的防控猪高热综合征中草药饲料添加剂质量的有效方法,本研究采用反相高效液相色谱指纹图谱技术评价中草药添加剂质量,并对其主要成分定量分析方法进行探讨。液相色谱的条件为:Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)和Agilent保护柱,柱温25℃,流速1 mL/min,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm。通过对黄芩苷、橙皮苷、甘草苷对照品和12批次中草药饲料添加剂RP-HPLC指纹图谱的分析,建立了该中草药添加剂RP-HPLC指纹图谱,获得包括有甘草苷、橙皮苷和黄芩苷等相对稳定的15个共有特征峰。定量分析表明每克中草药添加剂样品中平均含量黄芩苷为(8.488±1.084)mg,橙皮苷为(6.321±0.379)mg,甘草苷(0.218±0.157)mg。本研究建立的定性和定量检测方法可用于新的中草药添加剂的质量检测。     

HPLC法同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量

建立同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量的HPLC方法，色谱柱为岛津WondaCract ODS2 C18(4.6 mm×150 mm, 5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;京尼平苷酸、车叶草苷检测波长为238 nm,桃叶珊瑚苷、绿原酸、芦丁的检测波长分别为200、327、254 nm。结果表明，5种成分在检测范围内线性关系良好(R²≥0.9999),平均加样回收率为98.4%～101.0%,RSD 1.06%～1.50%,10批杜仲叶提取物中5种成分含量的平均值分别为25.83、40.21、13.12、64.72、11.03 mg/g,本方法稳定可靠，重复性好，可对杜仲叶提取物样品中5种指标成分的含量进行同时测定。     

藏药婆婆纳HPLC特征图谱的建立与主成分含量测定

建立10批不同产地婆婆纳的特征图谱，对婆婆纳中主要化学成分进行定量研究。采用HPLC建立不同产地婆婆纳的特征图谱，选用Agilent SB色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),以乙腈∶四氢呋喃(20∶7)-0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。通过相似度评价、灰色关联度分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)对10批婆婆纳的特征图谱进行分析，并通过测定标志性成分含量综合分析婆婆纳药材质量。结果表明，10批婆婆纳HPLC特征图谱具有16个共有峰，共指认出胡黄连苷Ⅱ、木犀草素2个共有峰，其中胡黄连苷Ⅱ的含量范围为0.35%～2.60%。建立的HPLC特征图谱及含量测定方法可科学、有效地对不同产地婆婆纳药材质量进行探究，为婆婆纳药材质量控制方法的建立提供科学支撑。     

构树叶的HPLC特征图谱及多成分含量测定

试验旨在建立构树叶HPLC特征图谱，同时测定8个成分的含量。采用Thermo Scientific Syncronis C₁₈柱，乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，检测波长330 nm。借助中药色谱指纹图谱相似度系统评价16批构树叶相似度，外标法测定8个成分含量，结合聚类分析和主成分分析评价不同批次构树叶品质和一致性。结果显示，16批构树叶特征图谱相似度较高，相似度在0.814～0.992。试验得到18个共有峰，并测定了芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆素、野黄芩苷、新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸等8个成分的含量。主成分分析将16批样品聚为3类，样品分类趋势明显，聚类分析与主成分分析结果一致。研究表明，试验建立的方法简便、可靠，可同时测定构树叶中8个成分含量；8个成分能够体现构树叶整体分类信息，可将其作为构树叶特征成分。     

板青败毒口服液的HPLC特征图谱研究

为完善提升板青败毒口服液的质量标准,反相HPLC法建立板青败毒口服液特征图谱标识其中各种组分群体特征。采用Waters XBridge C18色谱柱（粒径为3.5μm，4.6 mm×250 mm），以乙腈为流动相A相，以0.4%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为240 nm。流速为1.2 mL/min，柱温为35℃。供试品色谱中呈现8个特征峰，并与对应的参照物色谱峰保留时间一致。该方法灵敏度高，专属性强，结果重复性好，节省了试剂、时间，操作简便、环保，可以更有效的对板青败毒口服液内在质量进行控制。     

饲用植物姜黄粗提物HPLC特征图谱的建立

研究建立饲用植物姜黄粗提物的高效液相色谱(HPLC)特征图谱.采用Sunfire C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm,Waters)色谱柱,以乙腈和0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min、柱温35℃、检测波长254 nm、进样量10 μL.成功建立30批姜黄粗提物的HPLC特征图谱,确...     

HPLC波长切换法结合化学计量学对不同厂家四黄止痢颗粒中5种成分的比较分析

建立一种四黄止痢颗粒中(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分的HPLC测定方法,同时结合化学计量学评价四黄止痢颗粒的质量。采用Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃;采用波长切换检测(0~10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10~22 min,278 nm测定黄芩苷;22~25 min,266 nm测定盐酸小檗碱;25~30 min,249 nm测定甘草酸铵;30~45 min,254 nm测定大黄素)。采用聚类分析、偏最小二乘判别分析等方法对不同厂家的四黄止痢颗粒进行质量评价。(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分在45 min内能够达到完全分离,进样浓度分别在0.071~0.71μg·mL^-1、14.03~140.3μg·mL^-1、3.11~31.1μg·mL^-1、0.116~1.16μg·mL^-1、0.0049~0.049μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为102.7%、99.3%、101.1%、98.0%、97.3%。20批四黄止痢颗粒聚为4类;小檗碱、(R,S)-告依春和大黄素是影响不同厂家四黄止痢颗粒质量贡献较大的3种成分。该方法稳定性好,重复性好,精密度高,可用于四黄止痢颗粒中5种指标成分的同时测定。     

淫羊藿提取物HPLC特征图谱的构建及含量测定

为全面质量评价饲料添加剂淫羊藿提取物，用高效液相色谱（HPLC）方法构建不同品种及地区淫羊藿提取物的特征图谱，并测定其中5个质量控制成分的含量。以1 mL/min的流速，乙腈-水的流动相，35℃的柱温，270 nm的检测波长，20μL的进样量为条件，用Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)的柱子上机。建立18批淫羊藿提取物的特征图谱，用外标法测定其中5个成分含量。建立的淫羊藿提取物特征图谱定有7个共有特征峰，基于高分辨数据分析和标准品比对，指认5个峰。采用聚类分析及主成分分析（PCA），分析了不同淫羊藿提取物的关联性。测定10批市场销售的淫羊藿提取物产品中五种黄酮醇苷的含量。建立的淫羊藿提取物特征图谱及含量测定方法符合方法学要求，为市售淫羊藿提取物的质量控制管理和资源开发提供了理论依据。     

清肺颗粒HPLC指纹图谱建立及(R,S)-告依春含量测定

为了建立中兽药清肺颗粒(板蓝根、葶苈子、桔梗等)HPLC指纹图谱,同时测定其中(R,S)-告依春的含量.将该复方药的提取液进行分析,采用Inert SustainC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-5 mL/L甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,...     

迷迭香提取物HPLC特征图谱研究

研究旨在运用高效液相色谱法（HPLC）建立饲用植物迷迭香提取物的特征图谱,为迷迭香提取物的辨别和质量控制提供新的方法。采用Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,以1.0 mL/min的流速、10μL的样品进样量、25℃的柱温、280 nm的紫外吸收波长作为液相色谱条件进行检测。结果显示：试验选取的15批迷迭香提取物色图谱中分离度、峰型较好的8个峰为特征峰,指认了迷迭香酸、鼠尾草酸、鼠尾草酚3个色谱峰,建立了迷迭香提取物的HPLC特征图谱。试验所建立的迷迭香提取物特征图谱实现了对其质量的稳定控制,可为迷迭香提取物质量评价提供参考。     

不同成型工艺对板青颗粒主要指标成分的影响

以溶化性、水分、颗粒中腺苷的含量为指标,研究两种成型工艺对板青颗粒主要指标成分的影响,从而为板青颗粒生产筛选先进的成型工艺。结果表明,沸腾制粒工艺所得颗粒在水分、溶化性方面有显著优势,腺苷的含量是传统摇摆制粒工艺的1.5倍,故建议板青颗粒生产选择沸腾制粒成型工艺。     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学对土茯苓饮片质量的评价

通过指纹图谱联合多元统计分析,确定可鉴别土茯苓饮片质量的指标成分。高效液相色谱法(HPLC)被用于15批土茯苓饮片指纹图谱的建立,并采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选15批土茯苓饮片的差异性指标成分。结果显示,15批土茯苓样品指纹图谱具有9个共有峰,各批样品与对照图谱的相似度均在0.919以上,指纹图谱方法重复性良好;HCA结果表明15批土茯苓样品可被分成3类;PCA结果表明3个主成分能够较好地反映15批土茯苓样品的主要信息;OPLS-DA处理中变量重要性投影(VIP)筛选出的差异性指标成分依VIP值大小分别为色谱峰9号、2号、8号、1号、3号。当前市售土茯苓饮片质量不均,需划分质量等级;土茯苓饮片质控标准有待完善,需进行进一步研究。     

HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿苷的含量

为了建立一种HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿中含量,使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,样品前处理用40%甲醇稀释,乙腈∶水(25∶75)梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为270 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,淫羊藿苷在5～400μg(R~2=0.9998)、呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为92.02%,92.22%(n=6),RSD分别为1.54%,1.88%。方法简单、准确、重复性好,为控制本制剂的质量提高标准依据。     

十堰地区连翘叶HPLC指纹图谱的建立及抗氧化抑菌谱效关系研究

试验旨在通过研究十堰地区不同产地连翘叶HPLC指纹图谱与抗氧化、抑菌活性之间的谱效关系，初步确定其抗氧化、抑菌活性物质基础，为其质量控制方法研究提供参考。试验构建十堰地区十个不同产地的连翘叶HPLC指纹图谱，运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）确定共有峰。2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸自由基（ABTS+）清除法测定抗氧化活性，牛津杯法测定连翘叶水提物对金黄色葡萄球菌的抑菌活性；灰色关联度和主成分分析法相结合阐明指纹图谱中多成分和药效数据之间的谱效关系。结果显示，连翘叶水提物的指纹图谱确定了13个共有峰，灰色关联度法计算出12个共有峰与抗氧化和抑菌效果的关联度均大于0.6，主成分分析构建的主成分综合评分结果也与实际药理活性结果相符。研究表明，十堰地区连翘叶具备开发潜力，其中以化龙堰和青石村产地的质量最优。连翘叶的抗氧化和抑菌活性为多组分协同作用的结果，特征成分连翘酯苷A、连翘苷、芦丁为强关联药效基础物质，连翘叶水提物整体活性与这些特征成分含量呈正相关。     

清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别和含量测定研究

分别建立了清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别方法和含量测定方法。采用聚酰胺薄膜为薄层板,乙酸乙酯-甲酸(6∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,可快速鉴别出黄芩苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm。结果显示,黄芩苷在12~72μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.12%。黄芩苷在清瘟败毒散超微粉中的含量相对较高,且稳定可靠,可以作为质量控制的指标。     

黄连解毒微粉中栀子苷的薄层鉴别和含量测定研究

建立黄连解毒微粉中栀子苷的薄层鉴别和含量测定方法。以硅胶G板为薄层板,乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,即可快速鉴别出栀子苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS2 C_(18),流动相乙腈-水(15∶85),检测波长238 nm。结果显示,栀子苷在10~80μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.39%,3批样品的栀子苷含量在0.798~0.814 mg/g之间。栀子苷的薄层鉴别和含量测定方法均简单快速,为黄连解毒微粉的质量标准制定提供依据。