蜘蛛香胶囊的质量标准研究

对蜘蛛香胶囊进行质量研究,为其质量标准制定提供依据。采用显微鉴别和薄层色谱(TLC)法对蜘蛛香胶囊进行定性鉴别,按照《中国兽药典》检查蜘蛛香胶囊的水分、装量差异、崩解时限和微生物限度等项目;采用高效液相色谱(HPLC)法测定蜘蛛香胶囊中橙皮苷含量。薄层鉴别斑点清晰,专属性强。蜘蛛香胶囊的各检查项均符合国家相关质量要求。含量测定方法简便、可靠、灵敏、重复性好,橙皮苷在0.16～6.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD为1.3%,6批次蜘蛛香胶囊中的橙皮苷平均含量为2.08 mg/粒。研究结果表明蜘蛛香胶囊质量可靠,质控方法可行。     

鹿茸骨宝胶囊质量标准的研究

为建立鹿茸骨宝胶囊的质量标准,采用薄层色谱法对胶囊中的鹿茸、淫羊藿、槐角进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了胶囊中淫羊藿苷含量.结果表明:薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰,可用于本品质量控制;淫羊藿苷在0.051 25～1.025μg范围内具有良好的线性关系r=0.999,平均加样回收率为98.78%,RSD为1....     

催情散质量标准研究

为提高和完善催情散的质量标准,增加了方中君药淫羊藿的薄层鉴别方法,并采用HPLC法测定淫羊藿苷含量。薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。淫羊藿苷对照品浓度在0.0510~0.2550 mg/mL(r=0.9992,n=5)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.24%,RSD为0.29%。该方法简便、准确、重现性好、精密度高,可作为催情散的质量控制方法。     

藿连香胶囊质量标准研究

目的:拟定霍连香胶囊的定性与定量检测方法。方法:对藿连香胶囊中黄连、木香采用TLC定性鉴别;用HPLC法检测黄连中的盐酸小檗碱含量。结果:藿连香胶囊中黄连、木香的TLC斑点清楚,比移值适中,阴性不干扰。盐酸小檗碱在0.0541～5.410 0μ(r=0.999 9)之间线性关系良好,平均加样回收率是103.79%,RSD为0.48%。结论:本研究方法简单易行,专属,准确,可用于藿连香胶囊质量控制。     

白黄散胶囊质量标准的研究

建立了白黄散胶囊的质量标准。用薄层色谱法鉴别白头翁、黄芪、黄连、黄柏、山楂、乌梅、诃子,以高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱在9.91～148.65μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为97.70%,RSD为1.30%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于白黄散胶囊的质量控制。     

三七总皂苷渗透泵控释片的质量标准研究

本试验建立三七总皂苷渗透泵控释片质量标准,采用薄层色谱法鉴别人参皂苷Rb.和人参皂苷Rg,,采用高效液相色谱法测定对三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进行含量测定.试验结果:在薄层色谱中检出了人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1;在高效液相色谱中,三七皂苷R1平均回收率为99.9%(n=9),RSD为1.00%,人参皂苷Rg1平均回收率为99.9%(n=9),RSD为0.8 3%,人参皂苷Rb1平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.76%.试验表明该鉴别方法专属性强,含量测定方法简便、准确,可有效控制三七总皂苷渗透泵控释片的质量.     

甜瓜蒂质量标准完善研究

完善甜瓜蒂质量标准并提高。采用薄层色谱法对甜瓜蒂进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定葫芦素B的含量,色谱条件:Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为228 nm。结果表明,薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好;高效液相色谱法测定葫芦素B的回归方程为:Y=1 367 962.09X+465.59,r=0.999 6,在0.0340~4.247 0 mg/mL线性关系良好;平均回收率为98.4%,RSD为1.6%。说明该研究建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱含量测定方法简便、快捷、结果准确、可靠,为甜瓜蒂质量标准的修订完善提供了可靠依据。     

芩黄清肺散的质量标准研究

为建立芩黄清肺散的质量标准,采用显微鉴定和薄层色谱法(TLC)对方剂中黄芩、大黄、枇杷叶和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芩苷进行含量测定,色谱柱为依利特C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速1mL/min;检测波长280nm;柱温40℃;进样量20μL。显微鉴定结果表明,韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60μm~250μm,壁厚,孔沟细(黄芩);草酸钙族晶,直径60μm~140μm(大黄);非腺毛为单细胞,常弯曲(枇杷叶);木纤维成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶鞘纤维(甘草)。TLC结果表明,供试品中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。HPLC结果显示,黄芩苷在0.241μg~1.208μg(r=0.999 9)具有良好的线性范围,精密度、稳定性、重复性的RSD3.0%,加样回收率为100.49%(RSD=1.71%,n=9)。该研究所建立标准可用于芩黄清肺散的质量控制。     

板青颗粒质量标准提升研究

为了提高和完善板青颗粒的质量标准。改进精氨酸的薄层鉴别,新增亮氨酸、脯氨酸、靛玉红的薄层鉴别,采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标性成分进行定性定量测定。建立的薄层方法,斑点清晰,分离度好,专属性强;供试品色谱图中在与混合对照品溶液中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷保留时间相同的位置有吸收光谱图一致的色谱峰,4种对照品分别在1.08~32.42μg·mL^-1(r=1.0000)、1.01~30.33μg·mL^-1(r=1.0000)、0.39~9.43μg·mL^-1(r=0.9999)和1.05~31.56μg·mL^-1(r=1.0000)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、100.5%、98.5%和99.8%。对20批样品数据综合分析,建议每1 g板青颗粒含尿苷、鸟苷和腺苷的总量不得少于0.46 mg,(R,S)-告依春不得少于0.075 mg。     

复神丸的质量标准研究

目的:制备纯中药制剂复神丸,并进行质量标准研究。方法:将处方组成的中药经粉碎、过筛、混匀、加工制成丸剂,按《中华人民共和国药典》丸剂项下有关规定检验,采用薄层色谱(TLC)法对陈皮和石菖蒲进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对橙皮苷进行含量测定。结果:复神丸经过检验,其崩解时限、水分均符合《中华人民共和国药典》丸剂项下有关规定,质量控制方法专属性好,稳定可行。结论:复神丸的制备方法简便,质量控制方法可靠。     

中成药肾宁胶囊的制备与质量标准控制研究

目的 :探讨中成药肾宁胶囊的研制和配备方法 ,以及如何对其质量进行有效的控制。方法 :掌握制药的流程,对某些药品要进行薄层色谱鉴别。结果;制药流程科学合理,安全可靠。建立了对黄芪、丹参、熟地、山茱萸的薄层色谱鉴别方法。结论:鉴别能够生动地重现药品成分,性状稳定,方法容易操作,能够为该药品的质量控制提供相应的标准。     

中成药肾宁胶囊的制备与质量标准控制研究

目的：探讨中成药肾宁胶囊的研制和配备方法,以及如何对其质量进行有效的控制。方法：掌握制药的流程,对某些药品要进行薄层色谱鉴别。结果;制药流程科学合理,安全可靠。建立了对黄芪、丹参、熟地、山茱萸的薄层色谱鉴别方法。结论：鉴别能够生动地重现药品成分,性状稳定,方法容易操作,能够为该药品的质量控制提供相应的标准。     

清瘟败毒散的质量标准提升研究

为完善清瘟败毒散的质量标准,采用薄层色谱鉴别清瘟败毒散中的黄连、地黄、栀子、连翘、知母、淡竹叶;采用HPLC法测定清瘟败毒散中的栀子苷含量,色谱条件为：ODS C18色谱柱（4.6 mm ID×250 mm,5 μm）,乙腈-水（13：87）为流动相,检测波长为238 nm。研究结果表明,在建立的薄层色谱鉴别结果中,在与对照药材色谱相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰;栀子苷在0.062~0.370 μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=1 789.1x-14.296,R²=0.99984,平均回收率为99.60%,RSD为0.76%。本方法简单、准确、重复性好,能更好地控制清瘟败毒散的质量,可作为清瘟败毒散的质量标准。     

五根汤口服液质量标准研究

研究建立五根汤口服液的质控方法。采用薄层色谱法(TLC)对五根汤口服液中山豆根、板蓝根、葛根、红花、大黄进行定性鉴别;应用HPLC法测定制剂中葛根素的含量。结果表明,TLC斑点显色清楚,阴性样品无干扰;葛根素回归方程为y=4 667 560x+3 799.08 (r=0.999 9),线性范围为0.244 48～1.466 88μg,平均回收率为99.50%,RSD为0.38%(n=9)。说明针对本制剂所建立的质控方法操作简便,专属性强,准确度高,可有效控制五根汤口服液的质量。     

生地消渴丸质量标准提升研究

建立生地消渴丸的薄层色谱鉴别和含量测定方法,提升生地消渴丸的质量标准。采用一测双评薄层色谱法对处方中的地黄和葛根进行定性鉴别,采用黄连特征对照薄层法鉴别处方中的黄连,采用HPLC测定处方葛根原料中的葛根素含量。结果显示,薄层色谱鉴别斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;葛根素含量在0.093～1.395μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.51%,RSD为0.85%(n=9)。本研究建立的关于生地消渴丸的定性定量方法操作简便,专属性优,结果准确可信,能有效控制生地消渴丸质量,其中一测双评薄层鉴别法具有高专属性、可重复、空白不干扰等优点,不仅提高了检测效率,也为薄层色谱在中药鉴定中的应用提供了新思路。     

黄藤素胶囊质量标准研究

为优化黄藤素胶囊原标准薄层鉴别方法,降低展开系统毒性,本试验筛选、改进了黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的薄层鉴别方法以及黄藤素胶囊中盐酸小檗碱的检查方法,对黄藤素胶囊的质量进行有效把控。通过查阅文献,采用薄层色谱法（TLC）对黄藤素原料药以及制剂中的盐酸巴马汀进行鉴别,对不应检出的盐酸小檗碱,在同一TLC方法下进行检查,并对展开条件、薄层点样板类型进行优化与筛选。通过对4组展开条件进行比较,最终当展开剂为乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（10.0∶1.0∶1.0∶0.5）点于硅胶H板,于365 nm下检视时,效果最佳。方法应用于黄藤素中盐酸小檗碱检查的检出限为0.000 5 mg/mL。相较于其他展开条件,本试验建立的方法可在降低展开系统毒性的同时,明显改善斑点拖尾的情况,有效降低背景干扰。所建立的黄藤素原料与制剂的薄层鉴别方法操作简便,毒性较低,斑点清晰,专属性好,可用于黄藤素相关原料与制剂的质量控制。     

兽用中成药四味穿心莲散质量标准提高研究

目的：开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果：该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg（r=0.999 3）,脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg（r=0.999 7）.穿心莲内酯的加样回收率为99.2％,RSD为2.4％;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2％,RSD为1.6％.结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制.     

白头翁口服液质量标准研究

提高完善白头翁口服液质量标准。优化黄连及盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法,简化前处理步骤,减小展开剂毒性对人体的伤害。建立白头翁口服液的高效液相色谱法,通过测定关键指标成分盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量对白头翁口服液进行科学的质量控制。用提高后的标准对市售白头翁口服液质量进行再评价,结果表明,标准的提高有助于判断样品的真伪优劣。     

兽用速效感冒注射液质量标准的研究

本研究按照农业部《新兽药及兽药新制剂管理法》的有关要求,除制定出该注射液各药含量及其限度,性状,pH值检查,贮藏条件和有效期面质量标准外,尚确立了腐植酸显色反应和沉淀反应的鉴别项目,同分光光度法作为控制该注射液色泽的检查指标,并从昨方注射液中定量测定出挥发油的含量。该质量标准经四川省兽药监察所检测验证,认为标准先进,方法可行。从而为该注射剂批量生产和质量控制奠定了重要基础。     

复方茜草灌注液质量标准研究

目的：制定复方茜草灌注液质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的丹参、茜草、苦参进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量。结果：隐丹参酮的回归方程Y=1×106 X＋744 462,r=0.999 5,平均回收率为98.5%,RSD为1.61%。丹参酮ⅡA的回归方程Y=2×106 X＋2×106,r=0.999 5,平均回收率为97.8%,RSD为2.05%。结论：建立的鉴别方法直观、简单、专属性强;含量测定方法准确、重现性好。可作为制定复方茜草灌注液质量标准的试验依据。