大豆寡糖的实验研究

本文阐述了从大豆粕和大豆乳清中提取大豆寡糖的实验研究。对大豆寡糖中的有效成分水苏糖和棉子糖用薄层层析法进行了定性分析;用高压液相色谱法进行了定量分析。     

微波和超声两种技术提取大豆低聚糖的效果

以大豆品种合丰23为材料,用高效液相色谱(HPLC)检测微波和超声两种技术提取的大豆低聚糖(水苏糖、绵子糖和蔗糖)的效果,旨在筛选和建立大豆低聚糖的最佳检测方法,为大豆低聚糖的含量检测提供依据.用水苏糖、绵子糖和蔗糖的标准品对12种流动相和3种检测温度进行比较分析,筛选出高效液相色谱(HPLC)的最佳检测条件(乙腈:水=60:40,温度35℃).微波法提取大豆低聚糖,采用正交试验,选取4因素3水平按正交表L9(34)进行试验,结果表明:佳提取条件为70%乙醇溶液,1:10溶解,高火,2 min.超声法提取大豆低聚糖,选取4因素4水平按正交表L16(44)进行试验,选出最佳条件,在此基础上选择4个料液比例进行单因素试验,结果表明:超声法的最佳提取条件为75%乙醇溶液,1:10溶解,40 KHz,60℃,超声1.5 h.在最佳提取条件下,微波技术和超声技术提取低聚糖的总糖浓度分别为11.48%和7.70%,表明微波技术比超声技术提取大豆低聚糖的效率高、效果好,且节省有机溶剂、方法简单.建立了基于微波提取的HPLC法对大豆低聚糖含量的高效检测方法,为开展大豆种质资源筛选和大豆育种提供了技术支撑.     

大豆种子中嘌呤含量的HPLC测定方法

根据检测不同高氯酸浓度和水解温度对大豆种子的水解效果,检测不同流动相对鸟嘌呤、腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤4种成分的分离效果,建立了稳定准确的大豆种子中多组分嘌呤含量的高效液相色谱分析方法。结果表明:在100℃条件下,35%(v/v)的高氯酸处理60 min时豆粉水解效果最佳;使用Welch Ultimate Polar RP18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH2.9)作为流动相时,4种嘌呤在0.05~25 mg·L~(-1)浓度范围内均可完全分离且响应峰面积与浓度呈良好线性相关(r0.999 9),相对标准偏差为2.97%~6.25%,加标回收率为89.19%~110.97%。     

利用大豆浓缩蛋白乳清制备水苏糖的发酵条件

利用酵母对大豆浓缩蛋白乳清进行发酵处理制备水苏糖.在确定最佳起始发酵液的糖度为31.8Brix后,对温度、pH、接种量、装液量等工艺条件进行了单因素试验及正交试验,结果表明最佳发酵条件为:温度32°C,pH5.5,接种量8%,在此发酵条件下利用酵母对大豆浓缩蛋白乳清进行发酵处理48 h,水苏糖的纯度达到了90%,保留率为68%.     

新大豆及储存受害大豆的毛油中磷脂成分研究

大豆在储运中因温度和温度过高而受损害后,磷脂组份发生较大的化学变化,色谱分析表明,不可皂化部分（主要是甾醇）和ＰＡ含量增加,而主要磷脂成份ＰＥ、ＰＩ、ＰＣ含量减少。胺损害大豆毛油水化脱胶困难及脱胶后油中磷含量偏高均与磷脂组份发生化学变化有关。     

吉林省部分大豆品种(系)低聚糖含量分析

利用高效液相色谱法测定了吉林省500份大豆品种(系)中的低聚糖含量(干基).使用正相氨基柱分离、63%乙腈溶液洗脱、示差折光检测器检测,以蔗糖、水苏糖和棉籽糖为标准品,加入乳糖为内标,计算大豆中低聚糖含量.蔗糖、水苏糖和棉籽糖的加标回收率分别为99.85%、100.34%和98.21%,线性相关系数为0.9987～0.9996.测得500份大豆品种(系)中的低聚糖总量范围7.73%～13.46%,超过12%的品种(系)有49个.蔗糖含量范围3.42%～8.27%,棉籽糖含量范围0.41%～1.37%,水苏糖含量范嗣3.23%～4.87%.     

东北大豆与北美大豆维生素E含量的分析

采用超声波法从大豆籽粒中萃取维生素E,以DIKNA公司生产的反相柱作为固定相,以甲醇作为流动相,流速为1.5 mL·min-1,并采用荧光检测器(Ex=295 nm,Em=330 nm)的高效液相色谱技术,测定了我国东北与北美大豆品种(系)中的α-、γ-、δ-生育酚和维生素E(VE)总含量,并进行比较及聚类分析.结果表明:供试144份大豆材料基于α-、γ-、δ-生育酚和维生素E总含量均可聚成高、中、低3类,我国东北大豆维生索E含量明显高于北美大豆,是丰富的大豆维生素E资源,为大豆高维生素E育种提供参考.     

高效液相色谱(HPLC)技术检测大豆异黄酮含量

利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）技术分离并测定了大豆中异黄酮各组分含量，建立了快速、有效的分离、检测异黄酮含量的方法。结果显示，异黄酮的最适提取时间是２－３ｈｒ；最适检测波长为２６０ｎｍ；在一定的浓度范围内，标准样品Ｄａｉｄｚｉｎ和Ｇｅｎｉｓｔｉｎ作为异黄酮的检测标准是准确的；提取和检测温度对异黄酮组合含量有很大影响，在８０℃或更高的温度条件下，丙二酰基结合体可水解为相应的甙或甙元的形式。     

奶茶中三聚氰胺的HPLC测定方法

建立了奶茶中三聚氰胺的HPLC测定方法。适用检测奶茶中三聚氰胺的HPLC条件为:色谱柱SunfireC18柱(250mm×4.6mmID:5μm),流动相由0.008mol/L辛烷磺酸钠和乙腈组成,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长236nm,外标法定量。分析了市场上奶茶产品的三聚氰胺含量,发现少数奶茶产品中三聚氰胺的含量超过了国家暂行限量标准的2.5mg/kg。     

基于QuEChERS-HPLC-MS方法的夏大豆中嗪草酮残留研究

为高效分析嗪草酮在夏大豆青豆(带荚)、青豆秸秆、大豆、大豆秸秆中的残留安全性,本研究建立了QuEChERS样品前处理-高效液相色谱串联质谱法,评价70％嗪草酮水分散粒剂在夏大豆上一年六地残留的安全性.夏大豆青豆(带荚)、青豆秸秆、大豆、大豆秸秆经QuEChERS前处理技术同步实现乙腈提取,PSA和C18净化,再经质谱多...     

不同大豆品种籽粒维生素E含量积累比较分析

采用高效液相色谱技术法(HPLC)以东北三省及内蒙古大豆产区的180份种质资源为研究材料,检测其籽粒总维生素E含量及各组分含量,进而分析维生素E总含量及各组分含量间的相关性,选用代表性大豆品种在不同生育时期维生素E积累动态进行分析。结果表明:大豆种质资源籽粒维生素E积累是从R5期开始,初期积累量呈上升趋势,R6期积累量开始大幅度减少,但从R6至R8期积累量又呈现大幅度上升趋势,在R8期积累量趋于稳定。经筛选合丰50和L-21为高维生素E含量品种,黑秣食豆和茶秣食豆为低维生素E含量品种,代表性大豆品种籽粒维生素E含量差异主要体现在R6~R7时期,该时期最终决定代表性大豆品种最终维生素E含量,这为研究高维生素E大豆新品种选育提供了理论基础,同时为高维生素E相关基因位点和候选基因的挖掘奠定了表型鉴定基础。     

Effect of processing on flatus producing oligosaccharides in cowpea (Vigna unguiculata) and the tropical African yam bean (Sphenostylis stenocarpa)

The effect of dehulling, soaking and soaking/cooking on sucrose, raffinose and stachyose in mature dry seeds of nine varieties of cowpea (Vigna unguiculata) and one variety of tropical African yam bean (Sphenostylis stenocarpa) were investigated. The results showed a progressive decrease in sucrose, raffinose, and stachyose contents. Soaking for 12 hours and cooking for 30 min eliminated most of the sucrose, raffinose and stachyose. The sugar contents in whole raw cowpea were sucrose 0.73–4.58%, raffinose 0.71–6.86% and stachyose 2.38–3.87%, and for tropical African yam bean sucrose 4.08%, raffinose 1.08% and stachyose 4.14% while the seeds soaked for 12 hours and cooked for 30 min had for cowpea sucrose 0.03–0.81%, raffinose 0.04–0.20% and stachyose 0.12–0.72%, and tropical African yam bean sucrose 0.70%, raffinose 0.40% and stachyose 0.41%.     

采用反相高效液相色谱法同时测定杨梅果实中的有机酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究了杨梅果实中有机酸的成分和含量,在C18柱(4.6mmID×250mm,4μm)上,采用紫外检测器(波长214 nm)进行检测,其流动相为0.04 mol/L的KH2PO4-H3PO4缓冲液,pH2.4,流速0.8mL/min,柱温35℃。检测所得7种有机酸标准曲线相关系数达0.999 0以上,平均回收率在88%～101%之间;变异系数RSD<3.06%。     

高效液相色谱测定紧压茶中有机酸条件研究

建立一种利用高效液相色谱测定紧压茶中10种有机酸的方法。紧压茶中有机酸的色谱条件为:Di-amonsilC18柱(5μ,250×4.6mm),柱温30℃,流速0.6ml/min,检测波长210nm,进样量15μl,流动相0.1mol/LKH2PO4(用磷酸调至pH2.8)。该方法有机酸添加回收率达到92.5%～101.3%,相对标准差0.62%～2.73%,各种有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.94,表明该测定方法快速简便,具有较高的准确度和精确度。     

Effect of soaking,cooking and germination on the oligosaccharide content of selected Nigerian legume seeds

The identity and quantity of and effect ofprocessing on raffinose oligosaccharides in raw,mature seeds of lima beans (Phaseolus lunatus),pigeon peas (Cajanus cajan), African yam beans(Sphenostylis sternocarpa) and jackbeans (Canavalia ensiformis) were investigated. Sucrose,raffinose, stachyose and verbascose were identified byHPLC in all the legume seeds. The total-galactoside contents of the seeds in decreasing order were African yam beans3.84 mg/100 mg; white lima beans 3.62 mg/100 mg; creampigeon peas 3.51 mg/100 mg; red lima beans3.37 mg/100 mg; jackbeans 2.83 mg/100 mg and brownpigeon peas 2.34 mg/100 mg. The predominantoligosaccharide was verbascose in pigeon peas andstachyose in the other three legumes. Cooking unsoakedseeds brought about a greater reduction in the total-galactoside content than soaking for ninehours. The removal of oligosaccharides was higher inlegumes cooked in alkaline solution than in water.Germination quantitatively reduced raffinose,stachyose and verbascose while sucrose was increasedin all seeds except red lima beans and jackbeans.     

高效液相色谱法测定龙眼果实中ATP、ADP、AMP的含量

摸索了一种基于高效液相色谱仪快速测定龙眼果实腺苷三磷酸(ATP)、腺苷二磷酸(ADP)、腺苷一磷酸(AMP)含量的方法.该方法利用磷酸盐缓冲液(pH7.0)作为单一流动相,流速设定为1 mL/min,停止时间13 min,检测波长254 nm,无参比波长.ATP、ADP和AMP浓度在5～50 mg/L范围内与相应的色谱峰面积呈完美的直线关系(决定系数R2均为1.000),回收率95.2％ ～97.5％,保留时间分别为8.651、9.844和11.457 min.该方法测定结果表明,果实腺苷含量水平分别为30.0、6.5和2.0μg/g,能荷值为0.86.     

非衍生化-气相色谱串级质谱（GC-MS-MS）法测定豆粉中的三聚氰胺

利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了非衍生化处理-气相色谱串级质谱直接分析三聚氰胺的检测方法.利用三聚氰胺二级质谱进行定性,以二级质谱的特征离子峰m/z=85进行定量,分析效率大大提高.方法的线性范围为0.5～10 mg/L,线性相关系数为0.998 7,最小检测限为0.20 mg/kg,方法的精密度为5.9%,方法的回收率为82%～96%,满足现有三聚氰胺的检测,建立的方法可以直接应用于该类产品中三聚氰胺的检测.     

微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中的氨基酸

建立微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中氨基酸含量的方法。叶面肥样品在温度为160℃、微波功率为600 W下水解15 min,再与异硫氰酸苯酯进行衍生,并采用反相液相色谱法-紫外检测器对其进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量。17种阴离子在12 min内可完全分离,方法加标回收率在72.83%~98.67%之间,6次重复的相对标准偏差在3.17%~12.21%之间,方法检出限(S/N=3)在0.05 mg/L至0.15 mg/L之间。该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析。     

高油大豆新品种晋豆29号的选育

在对大豆种质资源鉴定基础上,选择对黄土高原地区生态适应的大豆优良种质,以早熟18×晋大28配制杂交组合,通过抗旱育种程序,选育出高产、稳产、高油、抗病大豆新品种晋豆29号.该品种生育期适中,植株紧凑,产量为3 000 kg/hm2左右,国家区域试验产量变异系数6.328 4%,对病毒病表现中抗,抗旱性较强,脂肪含量为21.96%～22.26%.适应山西中部及黄土高原同类地区春播,晋南地区及黄淮海中部地区夏播.2004年通过国家审定.