配合饲料中维生素C含量的测定

维生素C(抗坏血酸．ascorbic acid)是维持人和动物生理功能的重要维生素，对维生素C含量比较高的样品通常采用碘量法和2，4二硝基苯肼法测定含量。配合饲料中维生素C的含量比较低．干扰因素(如金属离子、蛋白质、还原性物质、色素)较多，要分析其中还原性维生素C含量，多采用HPLC法、电化学法等分析方法，然而一般中小型饲料企业往往不具备这些分析仪器。这给控制产品质量、观测维生素C在饲料     

UPLC-MS/MS同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留量

试验旨在建立1种QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱联用的同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。使用乙腈（含5%甲酸）作为提取液提取畜禽粪便,QuEChERS净化,甲醇+0.1%甲酸水作为流动相,UPLC-MS/MS确证检测,外标法定量。结果显示,使用优化后的方法对畜禽粪便样品检测,该方法检出限为0.15～0.60μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg,回收率61.3%～92.8%,相对标准偏差3.2%～9.7%。研究表明,此方法方便快捷,定量限低,稳定性好,适用于畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素的检测。     

配合饲料中维生素E含量的测定

建立了一种高效液相色谱检测配合饲料中维生素E(VE)含量的方法。该方法相比较国标容易适合批量检测样本,灵敏度也比较高,检出限为0.6mg/kg,定量限为2mg/kg,回收率在96.6%~103.99%之间,相对标准偏差为4.08%,方法准确,达到实验的要求,适用于配合饲料中维生素E的检测。     

饲料中水溶性肽含量测定

本标准规定了饲料中水溶性肽含量测定方法。本标准适用于饲料原料和配合饲料。检测范围为比色溶液中亮氨酸中氮含量4～20mg／L。     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。     

基于UPLC-MS/MS同时测定猪粪便中5种兽药残留量的研究

为了建立同时测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、金霉素、泰乐菌素5种兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经McIllvaineNa_2EDTA缓冲溶液提取,C18粉吸附杂质,HLB固相萃取小柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸甲醇溶液复溶,过滤上机,基质液外标法定量。结果显示,5种兽药在10~500μg/kg的质量浓度范围内线性良好,在添加浓度50~500μg/kg,平均回收率为53%~85%,RSD为1.87%~18.81%。该方法具有较好的准确度与精密度,能快速、准确测定猪粪便中5种兽药残留,为养殖环节实时监测兽药使用情况提供了技术支持。     

UFLC-MS/MS法同时测定枳实中6个活性成分的含量

为了建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定枳实中6个活性成分(异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%→30%B;10～12 min,30%→60%B;12～15 min,60%→85%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果显示,异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素浓度分别在0.2～8.0μg/mL(r=0.999 2)、1.0～40μg/mL (r=0.999 4)、0.2～8.0μg/mL (r=0.999 7)、0.5～20μg/mL(r=0.999 2)、0.02～0.8μg/mL (r=0.999 7)和0.02～0.8μg/mL (r=0.999 7)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%、98.7%、98.6%、98.8%、99.3%和99.1%。6批枳实样品测定结果显示:异柚皮苷1.70%～1.97%,柚皮苷11.6%～12.4%,橙皮苷0.481%～0.576%,新橙皮苷3.15%～4.13%,柚皮素0.293%～0.391%和橙皮素0.363%～0.395%。表明该方法快速、准确、重复性好,可用于枳实的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量

本实验建立了离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的方法。饲料样品经水提取后,采用阴离子分析柱(Metrosep A Supp 4-250/4.0),以3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液,流速为1.0 m L/min,进行样品分析。结果表明,氯离子浓度为4~100μg/m L时,线性相关系数在0.999以上,方法检出限为0.04μg/g;采用高、中、低不同浓度加标回收,回收率为91.7%~100.2%。该方法操作简便易行,准确度及灵敏度高,且大批量样品检测省时省力。     

预混合饲料中多种水溶性维生素的快速测定

维生素是维持畜禽正常生命活动所必需的一类低分子有机化合物,虽然它既不是能量来源,也不是构成机体组织的主要物质,且对畜禽来说需求量极少,但它一方面能参与调节机体的新陈代谢,对机体蛋白质、脂肪、碳水化合物、无机盐等物质的代谢起到非常重要的作用;另一方面,除少数维生素外,大多数维生素不能在机体内合成,特别是水溶性维生素不能在体内贮存或贮存极少,因此需要在饲料中合理添加,以防止维生素缺乏,保证畜禽处于最佳状态,提高饲料利用率。因而准确测定预混合饲料中各种水溶性维生素的含量就显得尤为重要。虽然国家已颁布了多个测试标准,…     

配合饲料中烟酰胺含量的测定

利用高效液相色谱法检测配合饲料中烟酰胺含量。该方法检出限为16.52 mg/kg,定量限为55.07 mg/kg,回收率在83.16%~98.35%之间,相对标准偏差为1.92%,可以准确、灵敏、快速的达到实验要求,适用于配合饲料中烟酰胺的检测。     

UPLC-MS/MS测定猪尿和牛尿中4种受体激动剂

正β-受体激动剂属于苯乙胺类药物,此类药物能使动物体内营养物质重新分配,促进动物生长、提高瘦肉率、改善肉的品质、降低脂肪沉积,因此常被加入动物饲料中[1-2]。但是动物长期食用添加了这些药物的饲料后会在体内大量蓄积[3],并以残留的方式进入人体及生态系统,这些药物积累到一定程度时对人体和动物都有很强的不良反应,严重时会出现中毒症状,可能危及生命。欧盟已于1996年禁止在畜牧     

几种青绿饲料维生素C含量测定

用2,4-二硝基苯肼(DNP)分光光度法,对10种青绿饲料的维生素 C(VC)总含量进行了测定。测定结果:豆科牧草平均含量为1.89mg/g,其中箭筈豌豆总含量高达2.55mg/g,禾本科牧草平均含量为1.05mg/g;菊科和车前科牧草平均含量为0.32mg/g。豆科牧草 Vc 总含量明显高于禾本科、菊科和车前科牧草。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定青贮玉米饲料中20种农药残留北大核心

研究旨在采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同批次青贮玉米饲料中20种农药残留进行定性、定量检测分析。以青贮玉米为试验原料,在饲料样品中加入乙腈溶剂和氯化钠提取,取上层离心提取液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、75 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、40 mg石墨化炭黑(GCB)、200 mg无水硫酸镁净化。在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测分析,空白基质提取液配标,外标法定量分析。结果显示,在质量浓度为0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)≥0.996 4,方法检出限为0.124~5.324μg/kg,定量限为0.413~14.11μg/kg。20种农药在20、60、100μg/kg的加标浓度下,各农药的平均加标回收率为76.35%~104.56%。回收率试验结果相对标准偏差(RSD)为0.89%~11.45%,满足日常农药残留痕量分析工作要求。研究表明,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高等优势,能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析选择性,降低分析成本。     

固相萃取/UPLC-MS/MS法检测饲料中18种喹诺酮类药物的研究

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。     

固相萃取/UPLC-MS/MS法检测饲料中18种喹诺酮类药物的研究

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。     

酶解法测定饲料中维生素A含量

采用酶解法即用碱性蛋白酶处理复合预混料或维生素预混料，再利用高效液相色谱外标法测定其含量，结果表明，维生素A标示量在5000IU—260万IU范围呈良好的线性关系，线性方程为Y=-2742．28 516410．16X，相关系数为0．9999。     

HPLC-MS/MS 快速测定饲料中25种喹诺酮类药物

为建立固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中25种喹诺酮类药物的方法,本实验对提取溶剂、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件进行了优化。结果表明：饲料样品经1%甲酸乙腈提取,PRiME HLB 柱净化,氮吹至近干,用0.5 mL乙腈/0.1%甲酸溶液（1:9）定容后测定,回收率大于75%,标准偏差小于15%,检出限为10 ~ 50.0 ng/g。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于饲料中25种喹诺酮类药物的确证检测和定量分析。[关键词] 液相色谱-串联质谱|固相萃取柱|饲料|喹诺酮类药物     

ICP-AES法同时测定饲料中6种矿物元素的方法

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定饲料中Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、P六种元素的含量。通过选择合适的分析条件和样品前处理方法,线性相关系数达到0.998以上,各元素测定结果的相对标准偏差在1.02%~3.74%之间(n=6)。测定国家标准物质小麦粉(GBW08503)的结果与标准值基本吻合。采用该方法测定实际样品的结果与采用国家标准方法的测定结果比较一致。实验表明该方法具有简单、快速、准确度高、精密度好等优点,可用于不同类型饲料中Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、P元素的测定。     

高效液相色谱法同时测定复合维生素B注射液中4种维生素的含量

建立了复合维生素B注射液中4种维生素的含量测定方法。采用高效液相色谱法,以甲醇和三乙胺-冰醋酸-甲醇-0.015 mol/L庚烷磺酸钠（0.2∶7.5∶75∶820）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果表明,核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1分别在10~100、150~1500、10~100、100~1000 μg/mL范围内线性良好,相关系数R2均为1.0000;平均回收率为99.5%~100.6%。本方法操作简便、结果准确可靠,可用于复合维生素B注射液中核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1含量的同时测定。