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本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5~500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%~95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。 相似文献
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本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯(1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后,用乙腈-0.2%甲酸作为流动相,经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析,基质匹配外标法定量。结果表明:在浓度为1.035~103.5 ng/mL,四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数均在0.998以上;方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg,方法加标回收率为89.6%~116.0%、相对标准偏差为3.44%~7.19%,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。 相似文献
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本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1~500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%~97.6%,日内变异系数在2.1%~6.3%之间,日间变异系数在3.2%~9.7%,检测限为10μg/kg。 相似文献
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试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。 相似文献
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超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对(m/z)分别为:320.90〉151.85、320.90〉256.92和320.90〉193.90,定量离子对为320.90〉151.85。在0.1~500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0.99。在0.1、5、20mg/kg三个添加水平,平均回收率75.2%~97.6%,日内变异系数在1.1%~4.3%之间,日间变异系数在3.8%~8.6%之间,检测限为10gg/kg。 相似文献
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建立了一种测定饲料中地克珠利的高效液相色谱-串联质谱方法。以乙腈提取样品中的待测物,正己烷除脂,离心后用高效液相色谱-串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、负离子模式进行定性和定量分析。结果表明,地克珠利在0.5~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。地克珠利在0.5、1和5μg/kg三个添加水平下,三种饲料的平均加标回收率在79.2%~94.5%之间,相对偏差在1.7%~14.3%之间。本方法抗干扰能力强,操作简便,灵敏度高,适用于饲料中地克珠利的测定。 相似文献
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为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示:各药物浓度在2.5 ~ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ~ 93.2%|批内、批间相对偏差(RSD)均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg(S/N>10),检测限为0.025 mg/kg(S/N>3)。
[关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱 相似文献
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试验通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法,以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中,采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后,采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右,使用水定容至2 mL混匀,过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,质谱多重反应监测,外标法定量。结果显示,该方法在0.5~20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系(R2=0.999 1),检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;加标浓度在1~20μg/L范围时,平均回收率在72.4%~109.6%之间,相对标准偏差(RSD)为3.37%~6.24%(n=6)。研究表明,该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高,适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。 相似文献
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金刚烷胺又叫三环癸胺,是广泛用于人类流感治疗的抗病毒药物,但是将它用于畜禽,不仅导致畜禽产品药物残留、动物机体产生免疫抑制和耐药性等问题,还可影响人用抗病毒药物的有效性.2005年我国农业部第560号公告规定金刚烷胺为禁用兽药. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺 总被引:3,自引:0,他引:3
本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1~50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。 相似文献
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笔者建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测鸡蛋中金刚烷胺的新方法。采用三氯乙酸溶液和庚烷磺酸钠溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,金刚烷胺在1μg/L~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.9990;空白鸡蛋在2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg添加浓度上的回收率均在75%~112%之间;批内及批间相对偏差(RSD)均小于18%;本方法的定量限为2μg/kg(S/N10),检测限为1μg/kg(S/N3)。 相似文献
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本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L~500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%~104.0%之间,相对标准偏差在1.1%~10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%~97.16%;日内变异系数范围为9.24%~14.10%,日间变异系数范围为9.73%~14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)技术建立液态乳中壬基酚(nonylphenol,NP)的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗 相似文献
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磺胺类药物目前已知的大约有10多种,但现有的检测方法多为某一种磺胺类药物单独测定法。试验采用液相色谱法串联质谱法同时测定多种磺胺类药物,经试验:饲料样品经缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,洗脱液洗脱,甲醇—乙腈—水溶液复溶,回收率均大于等于70%,批内变异系数小于15%,标准曲线呈线性关系,并且r~2≥0.995。 相似文献
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本研究建立了饲料中玉米赤霉醇类药物的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经乙腈水溶液提取,离心后提取液经多功能净化柱净化,氮气吹干,用乙腈+乙酸水溶液(50:50,V/V)溶解, UPLC-MS/MS分析。结果显示,6种玉米赤霉醇类药物在5.0~50.0 g/kg浓度范围内线性关系良好, r≥0.999。以单一饲料、浓缩饲料、配合饲料和预混料等为添加基质,其回收率在65.8%~104.6%,检出限为5.0 g/kg。本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇类药物的分析检测。 相似文献
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杜国辉姜海芳焦燕崔向珍郑雪凌张应龙 《饲料研究》2021,44(16):104-107
试验建立配合饲料中大环内酯类药物(红霉素、罗红霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、替米考星、交沙霉素)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验所用样品经用乙腈提取,磷酸盐缓冲液稀释,HLB固相萃取柱净化,BEH C18 column(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式分析,外标法定量。结果显示,配合饲料中大环内酯类药物在10~100μg/kg添加水平下的回收率为72.7%~95.0%,RSD为1.3%~9.5%,方法的定量限为10μg/kg。研究表明,试验样品前处理过程简单、准确度及灵敏度较高,适用于配合饲料中大环内酯类药物的检测。 相似文献