正交设计优化常山碱的醇提工艺

目的:优化常山碱的乙醇回流提取工艺。方法:采用紫外-可见分光光度计测定常山碱含量,以浸膏得率和常山碱含量作为评价指标,应用正交设计法优化提取工艺参数。结果:常山碱乙醇回流提取最佳工艺:70%乙醇、提取时间1.5 h、溶媒用量7.5倍,提取2次,在此条件下,浸膏得率为10.43%,浸膏中常山碱含量为4.26%。方差分析表明,对常山碱提取率影响因素的大小顺序:提取次数溶媒用量提取时间乙醇浓度。工艺验证试验表明,3批常山的平均浸膏得率和平均常山碱含量分别为11.27%和4.11%。结论:常山碱采用乙醇回流提取工艺切实可行,具有省时、操作简便和提取率高等优点。     

芥子碱的提取纯化及HPLC法含量测定

目的:从白芥子中提取纯化芥子碱硫氰酸盐,并测定其含量,为中药外用制剂提供高纯度的天然透皮吸收促进剂。方法:白芥子脱脂,用不同浓度乙醇提取、浓缩物加20%硫氰酸钾溶液析晶,用蒸馏水反复重结晶。采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:2%醋酸-乙腈(15∶85),检测波长:326 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:30℃。结果:用80%乙醇提取,蒸馏水和20%硫氰酸钾溶液比例为4∶1时,所得芥子碱呈浅黄色针状结晶,得率0.51%,含量95.70%。结论:采用本法提取纯化芥子碱,方法简单,纯度高,可为中药外用制剂选择天然透皮促进剂提供参考。     

白屈菜生物碱提取工艺研究

建立了反相HPLC法检测白屈菜碱含量的色谱条件,运用正交试验,分别以浸膏重量和白屈菜碱含量作为评价指标,考察了热浸和超声波两种醇提工艺的提取效果。运用SPSS14.0软件对结果进行分析,得到优化的提取工艺如下:以白屈菜浸膏为目标物质时,热浸提取法提取效率优于超声波提取法,且差异达到极显著水平,其提取条件为65%乙醇,料液比1:20,提取温度80℃,提取时间2h;以白屈菜碱为目标物质时,超声波提取法效果优于热浸提取法,差异极显著,其提取条件为95%乙醇,料液比1:10,提取温度50℃,提取时间0.5h,提取频率为85Hz。     

回流法和超声法提取常山碱的研究

为了比较回流法和超声法从中药常山中提取常山碱的效果,试验采用紫外-可见分光光度计测定常山碱含量,并以浸膏得率和常山碱含量作为评价指标。结果表明:回流法和超声法的浸膏平均得率分别为11.31%和14.17%;浸膏中常山碱的平均含量分别为4.15%和4.79%。说明回流法和超声法的提取工艺均切实可行,具有省时、操作简便和提取率高等优点,且超声法相对更好一些。     

桑叶粗多糖最佳提取工艺研究

为探究桑叶粗多糖最佳提取工艺,利用正交试验设计对桑叶粗多糖的提取工艺进行优化。以桑叶粗多糖得率为评价指标,以加水倍数、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,设计3因素3水平正交试验,采用苯酚一硫酸比色法进行桑叶粗多糖含量测定,比较得出桑叶水提物的最佳制备工艺,并在此基础上考察不同浓度乙醇对桑叶粗多糖提取的影响。结果显示,煎煮次数对桑叶粗多糖提取率影响最大,当加水倍数为25倍,煎煮时间为2 h,煎煮2次时桑叶水提物中桑叶粗多糖提取率最高,为4.94%。但结合影响因素分析,最终确定桑叶水提物的最佳提取工艺为加25倍水,煎煮2 h,煎煮3次。乙醇浓度对桑叶粗多糖的含量及得率影响很大,70%乙醇醇沉所得水提物中桑叶粗多糖质量最大,40%乙醇醇沉所得桑叶粗多糖含量最高,平均含量达41.5%,显著高于其他乙醇浓度（P < 0.05）,提示乙醇浓度越高,桑叶粗多糖含量越低,但得率越高。桑叶粗多糖最佳提取工艺为：加水倍数为25倍,煎煮时间2 h,煎煮3次,采用70%乙醇醇沉。     

二次回归正交优化微波提取菜籽粕多酚的工艺研究

在单因素试验的基础上,采用二次回归正交试验对菜籽粕多酚的微波提取工艺进行优化,结果表明:微波温度和料液比对菜籽粕多酚提取率均影响显著,微波时间和料液比的交互作用对菜籽粕多酚的提取率影响显著,微波温度和微波时间的交互作用对菜籽粕多酚的提取率影响极显著;最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数50％、微波温度61℃、微波时间90 s、料液比1∶11(g/mL),在此条件下,菜籽粕多酚提取率为7.8801 mg/g.     

响应面法优化丁香提取物的制备工艺

为了采用响应面法对丁香提取工艺进行优化,试验以丁香提取物中丁香酚含量为考察指标,采用Box-Behnken中心组合设计方法进行提取工艺优化。结果表明:丁香提取物制备的最佳响应组合为乙醇浓度80%,提取温度59.8℃,料液比1∶11,提取时间1.68 h,经计算得到浸膏中丁香酚含量为84.39%,在此条件下验证性试验测得丁香提取物中丁香酚含量分别为79.23%、81.34%、79.34%。说明响应面优化得到的丁香提取物制备工艺稳定、可靠。     

黄连须中盐酸小檗碱的提取工艺研究

根据黄连须中主要有效成分小檗碱易溶于乙醇的性质，采用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件，用紫外分光光度法，以提取物中盐酸小檗碱的含量为指标优选提取工艺，结果表明：黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6h，乙醇连续回流3次，每次1h，总加醇量为22倍，所得盐酸小檗碱的总量最高，提取的盐酸小檗碱总量可达3.81%，该工艺为黄连须的更好利用提供了实验依据。     

中药复方健脾降脂颗粒的研制及成型工艺优化研究

为优化健脾降脂复方中药颗粒制剂的生产工艺,本研究采用单因素试验,以总黄酮含量为指标,采用正交试验优化中药提取工艺及颗粒制剂成型工艺。结果得出中药复方最佳提取工艺：乙醇浓度85%,料液比1∶30,80℃加热回流提取2次,每次1h;颗粒制剂最佳成型工艺：提取物浸膏与辅料比为1∶3（浸膏∶甘露醇∶MCC=1∶2∶1）,用70%乙醇作为润湿剂制粒。本研究表明该提取工艺提取效率高、操作简单、稳定性好,适合大规模生产。     

不同提取方法对瑞香狼毒总黄酮含量的影响

为了比较不同提取方法对瑞香狼毒有效成分总黄酮含量的影响,试验先采用冷浸配合超声波提取法和连续加热回流提取法进行粗提,再将所得粗提物分别运用聚酰胺吸附法、碱提酸析法、溶剂萃取法进一步分离,并通过芦丁标准曲线计算所得提取物中总黄酮的含量。结果表明:总黄酮含量粗提物分别为12.64%和11.62%,聚酰胺吸附法分别为22.28%和20.36%、碱提酸析法分别为23.39%和21.25%、溶剂萃取法分别为24.78%和22.20%;利用冷浸配合超声波提取后再用溶剂萃取法处理,不仅有效成分的提取率高,原料的利用率也明显高于其他方法,而且成本较低,适合大量提取。     

中药常山中常山碱超声提取工艺研究

采用稀盐酸溶剂和超声提取的组合方法从中药常山中分离常山碱,用紫外-可见分光光度计测定常山碱含量;以浸膏重量和常山碱含量作为评价指标,应用正交设计法考察提取温度、料液比和提取时间三个因素对常山碱提取率的影响。结果表明,常山碱超声提取最佳工艺：提取温度50℃,料液比1"5,提取时间1 h;在此条件下,浸膏重量为0．513 g,其中常山碱含量为0．453％,同比常山饮片中常山碱含量提高了40倍以上;三个因素对常山碱提取率的影响：提取温度＞料液比＞提取时间。说明常山碱采用超声提取工艺切实可行,具有省时、操作简便和提取率高等优点。     

内部沸腾法提取博落回生物碱的工艺研究

为了得到内部沸腾法提取博落回生物碱的最佳提取工艺,试验逐一考察硫酸浓度、浸泡的乙醇浓度、提取温度、料液比等因素对提取效果的影响,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定了提取得到的博落回总碱中血根碱和白屈菜红碱含量。结果表明:当硫酸浓度为0. 10 mol/L、浸泡乙醇浓度为50%、提取温度为90℃、料液比为1∶20时,提取一次的提取率为13%,HPLC检测到的血根碱含量为6. 6%,白屈菜红碱含量为3. 1%,提取效率明显提高。     

健胃平口服液中槟榔 山楂的提取工艺试验

采用正交试验法优选健胃平口服液中槟榔和山楂的最佳提取工艺,采用乙醇作为提取溶剂,乙醇浓度、乙醇用量、回流提取次数及回流时间作为影响因素,设计正交试验,以有机酸含量、总生物碱含量以及浸膏得率为考察指标,优选出最佳提取条件。结果显示,最佳提取条件是80%乙醇、5倍药材量的溶剂、回流提取2次、每次2 h。表明采用5倍量80%乙醇回流提取2次,每次2 h,优选得到的工艺稳定可行。     

盐穗木总生物碱提取工艺研究

目的:利用正交试验设计优选冷浸法提取盐穗木有效成分的工艺条件。方法:以盐酸小檗碱的含量为指标,通过L9(33)正交试验设计,对提取工艺的溶媒浓度、溶媒用量和浸提时间3个因素进行优选,以筛选出盐穗木的最佳提取工艺条件。结果:影响提取的主次因素为:溶媒用量溶媒浓度浸提时间。优选得到的最佳提取工艺条件:75%乙醇提取,物料比为1∶10,浸提3d。结论:该工艺条件不仅提高了醇浸膏得率和总生物碱含量,而且可节省溶剂用量,降低成本。     

正交法优选艾叶等具有抗巴氏杆菌活性中药有效成分的提取工艺

为了筛选出艾叶和黄柏两味对巴氏杆菌有抑菌活性的中药有效成分的最佳提取工艺,试验以中药提取物有效成分的浸膏得率和对巴氏杆菌的最小抑菌浓度(MIC)与最小杀菌浓度(MBC)为综合考察指标,以提取工艺中的料液比、提取次数、提取时间、乙醇浓度、提取温度为因素进行工艺优选。结果表明:艾叶有效成分的最佳提取条件为料液比1∶30,乙醇50%,提取温度70℃,每次提取2 h;黄柏有效成分的最佳提取条件为料液比1∶7,乙醇70%,提取次数3次,每次提取80 min。在该工艺下进行提取,中药有效成分浸膏得率可以得到最大化保障,对巴氏杆菌的MIC和MBC值均≤15.6 mg/m L。说明该工艺为最佳提取工艺。     

响应面法优化玉米须中芦丁的提取工艺及检测

为探讨玉米（Zea mays）须中芦丁提取工艺和检测条件,本试验选取乙醇体积分数、液料比、回流时间和超声时间4个因素,采用响应面法优化玉米须中芦丁的提取工艺,并将最佳工艺条件提取的芦丁样品进行紫外光谱和红外光谱测定。结果表明,玉米须中芦丁的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数49%、液料比30 mL∶1 g、回流时间1.7 h以及超声时间36 min。在该工艺条件下,玉米须芦丁含量为12.152 mg·g-1,且经紫外、红外光谱测定,其主要官能团吸收峰显著,HPLC检测重现性好。说明该工艺对玉米须中芦丁的提取优化效果显著,为玉米须深层次研究提供了一定参考。     

不同方法提取雄蚕蛾蛋白质及提取工艺的优化

以雄蚕蛾干粉为原料,采用盐提蛋白法、碱提蛋白法这2种方法提取粗蛋白,并通过单因素试验分析影响因素,再通过正交试验获得盐法提蛋白和碱法提蛋白的最佳提取条件,最后结合两种方法的优化结果。用复合盐法—碱法提取雄蚕蛾蛋白质,并计算其蛋白质提取率、蛋白质含量。结果表明,盐法提取雄蚕蛾蛋白质,最优提取条件为盐浓度1.5%,料液比(g/mL)为1∶10,提取温度为40℃,提取时间为4.5 h,盐法提取率为44.36%,蛋白质含量为34.5%,提取因素的影响主次排列依次为料液比(g/mL)提取时间提取温度盐浓度;碱法提取雄蚕蛾蛋白质,最优提取条件为碱浓度2%,料液比(g/mL)为1∶8,提取温度为80℃,提取时间为4 h,碱法提取率为57.62%,蛋白质含量为47.69%。提取因素的影响主次排列依次为提取时间提取温度碱浓度料液比(g/mL)。复合盐法—碱法提取雄蚕蛾蛋白质,提取率为54.68%,蛋白质含量为49.12%。     

中药复方总化学成分(浸膏)提取工艺研究

本研究旨在提高白花蛇舌草、金银花、黄芪、甘草组成的中药复方的临床疗效和抗病毒作用机理研究,为复方剂型改革和工业化生产提供科学依据。采用正交设计结合单因素考察,对复方水提和醇沉工艺进行优化:以水提后的浸膏重量为考察指标,选用L₉(3⁴)正交表设计试验,对浸泡时间、用水量、煎煮时间、煎煮次数4个因素进行优化;采用HPLC法测定复方浸膏中的甘草酸含量作为醇沉优化指标,选用L₉(3⁴)正交表设计试验,对乙醇浓度、乙醇用量、醇沉时间3个因素进行优化。结果得到复方水提最佳工艺:浸泡1 h、12倍加水量、煎煮4次、煎煮时间1.5 h;浸膏醇沉最佳工艺:80%乙醇浓度、4倍乙醇量、醇沉16 h。结合实际生产和成本因素,确定中药复方水提和醇沉工艺为:浸泡0.5 h、12倍加水量、煎煮3次、煎煮时间1 h,65%乙醇浓度、3倍乙醇量、醇沉16 h,水提浸膏收率为57.2%,醇沉浸膏甘草酸含量为0.42%,均接近正交方案中的最高值。     

组培和大棚培育下肇庆地区金线莲总黄酮含量分析

基于乙醇提取法和正交试验分析组织培养和大棚培育2种种植方式下肇庆金线莲总黄酮提取工艺,比较不同生长周期下金线莲总黄酮的含量变化。采用乙醇提取法,考察乙醇浓度、液料比和提取温度对不同种植方式金线莲总黄酮得率的影响。随后通过正交试验进行分析最优的提取工艺,验证后使用此条件测定不同月龄金线莲总黄酮含量。金线莲总黄酮最优组合为料液比1∶30 g/mL、水浴温度70℃、乙醇浓度80%,验证试验总黄酮得率为1.926%(RSD=1.11%,R2=0.992)。金线莲总黄酮含量与月龄有关,随着月龄的增加,2种种植方式的金线莲总黄酮含量逐渐上升,7月龄时达到最高值。优化的乙醇提取工艺可在不同种植方式下的肇庆金线莲中稳定萃取总黄酮,并在7月龄时达到最大值,为金线莲活性成分分析和总黄酮质量评价提供参考。     

博落回茎叶血根碱提取工艺的比较研究

为博落回提取血根碱开发新原料,为工业化生产提供依据。在单因素试验的基础上,以血根碱转移率为评价指标,分别对博落回茎叶使用酸性乙醇回流和酸水渗漉法进行工艺研究。试验结果表明酸性乙醇回流提取工艺最佳条件为乙醇体积分数90%,液固比301 ml/g,硫酸浓度0.12%,提取温度80℃,提取时间2 h,血根碱转移率达到(89.36±0.49)%(n=5, R~2=0.54%),最终得到博落回茎叶提取物收率(24.27±0.92)%(n=5,R~2=3.77%),血根碱含量(1.65±0.06)%(n=5,R~2=3.36%);酸水渗漉提取工艺最佳条件为硫酸浓度1%,浸泡时间30 min,渗漉温度80℃,溶剂用量30倍,渗漉速度0.5 ml/min,血根碱转移率达到(83.63±2.09)%(n=5,R~2=2.49%),最终得到博落回茎叶提取物收率(21.64±0.78)%(n=5,R~2=3.61%),血根碱含量(2.25±0.11)%(n=5,R~2=4.88%)。两种提取方法中酸水渗漉法碱沉步骤简便,得到的提取物中血根碱的含量比酸性乙醇回流法高出36.36%,溶剂用量一致,在工业化生产中应结合实际情况进一步优化参数条件,为博落回茎叶开发利用提供了理论依据。