呋虫胺在我国稻田生态系统中的残留消解动态研究

为了解农药呋虫胺在稻田中施用以后其有效成分呋虫胺在稻田环境中的残留消解行为,借助HPLC检测技术,通过添加回收率实验建立了呋虫胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株样品中的残留检测方法。结果表明:呋虫胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均回收率为91. 3%～96. 5%,相对标准偏差为1. 28%～3. 60%,呋虫胺的最小检出量为1. 0×10~(-9)g,在稻田水中的最低检出浓度为0. 05 mg/L,在稻田土壤和水稻植株中的最低检出浓度均为0. 05 mg/kg。在稻田水中的消解半衰期为1. 22～3. 58 d,平均2. 31 d,在稻田土壤中的消解半衰期为3. 77～14. 74 d,平均8. 18 d,在水稻植株中的消解半衰期为1. 81～3. 71 d,平均3. 09 d。     

5%丁硫克百威在花生植株及土壤中消解动态及最终残留研究

采用气相色谱—氮磷检测器(GC-FTD),对5%丁硫克百威颗粒剂在花生植株及土壤样品中的消解动态和最终残留进行了研究。两年三地试验结果表明,丁硫克百威在花生植株及土壤中的残留消解动态符合一级动力学反应模式,在植株和土壤中的消解半衰期分别为9.5~12.1d和9.8~13.3d。5%丁硫克百威颗粒剂按照推荐使用上限量3750g a.i./hm~2和推荐上限量的1.5倍5625g a.i./hm~2,于花生播种时一次性使用,收获时在花生植株、果壳、籽仁以及0~15cm耕层中的最终残留量0.01mg/kg,低于国标0.2mg/kg的限量。表明,当花生播种时一次性使用剂量为3750~5625g a.i./hm~2的5%丁硫克百威颗粒剂,收获时产品是安全的,也不会造成土壤污染。     

乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析

为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。     

小麦和土壤中噻虫嗪残留及消解动态分析

为对噻虫嗪在小麦生产上应用的安全性进行评价,通过对小麦籽粒、植株和土壤进行前处理及在样品中添加噻虫嗪,建立其残留量定量检测分析方法;通过两年三地的残留试验,分析了小麦籽粒、植株和土壤中噻虫嗪的残留及消解动态,并对小麦籽粒中的残留量进行风险评估。结果表明,噻虫嗪在小麦籽粒、植株及土壤空白添加平均回收率为79.62%~94.70%,相对标准偏差为0.91%~6.56%,其最小检出量为5.0×10-8g,小麦籽粒、植株及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg·kg-1。该检测方法重现性好,准确度、精密度高,可满足噻虫嗪在小麦及土壤中的残留分析要求。2011和2012年,河南、黑龙江和江苏三地噻虫嗪在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为0.85~2.24d和2.77~4.79d;通过不同施药次数、施药量及间隔采样检测,噻虫嗪在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.038mg·kg-1,占日允许摄入量的15.04%左右(普通人群噻虫嗪的国家估算每日摄入量是0.25mg),因此按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

萎锈灵在大麦和土壤中的残留及安全性评价

为探明萎锈灵在大麦上的残留特性和安全性,通过田间试验和室内检测,研究了萎锈灵在大麦和土壤中残留的检测方法、萎锈灵在土壤中的消解动态及其在大麦和土壤中的最终残留量。结果表明,本检测方法对萎锈灵的最小检出量为0.002ng,萎锈灵在大麦植株、籽粒和土壤中的最低检测浓度分别为0.005、0.002、0.001mg·kg~(-1),添加回收率分别为78.9%~94.0%、92.4%~98.6%和90.6%~101.3%;相对标准偏差分别为1.3%~7.9%、1.8%~4.7%和0.9%~4.8%。萎锈灵在土壤中的半衰期为6.5~7.1d,药后14d消解率大于93%。400g·L~(-1)萎锈·福美双悬浮剂120、180g a.i.·100kg~(-1)种子拌种,收获期大麦籽粒中萎锈灵残留量均低于0.002mg·kg~(-1),说明400g·L~(-1)萎锈·福美双悬浮剂在大麦上使用是安全的。     

麦/稻秸秆还田氮在后茬稻/麦植株中的分配去向探析

为探究秸秆还田氮在后茬稻/麦中的有效性及其去向,运用¹⁵N同位素示踪技术,设置秸秆直接还田、秸秆添加腐熟剂还田两个处理,采用大田微区试验连续种植一季冬小麦和一季水稻,分析¹⁵N标记的水稻和小麦秸秆氮在后茬小麦、水稻不同生育时期植株各器官的分配及去向特征。结果表明,秸秆直接还田处理与秸秆添加腐熟剂还田处理下,稻田中小麦还田秸秆的当季腐解率分别为72.71%和80.18%,麦田中水稻还田秸秆的当季腐解率分别为58.53%和68.90%,水稻季显著高于小麦季;小麦季和水稻季植株吸收的氮素中,来自还田前茬秸秆¹⁵N 氮的比例不同,其中小麦季分别为3.13%~3.36%和3.72%~3.85%,水稻季分别为3.19%~3.84%和3.60%~4.20%,水稻季略高于小麦季。与秸秆直接还田处理相比,秸秆添加腐熟剂还田处理能显著促进秸秆腐解,增加小麦和水稻各时期植株对还田秸秆¹⁵N 氮的利用率,并提高还田标记¹⁵N 氮在土壤中的残留率,抑制还田秸秆中¹⁵N 氮的损失率,即采用秸秆添加腐熟剂还田能提高秸秆氮素转化率和有效性。     

不同生物炭类型及添加量对土壤碳氮转化的影响

通过室内培养试验,研究不同生物炭类型(椰壳炭、稻壳炭、柠条炭)以及生物炭添加水平对不同土壤(砖红壤和水稻土)碳素转化的影响。结果表明,在施用等量尿素的情况下,随着生物炭添加量的增加土壤的有机碳含量显著提高。对土壤氮素转化的影响总体表现一致,土壤铵态氮含量逐渐减少,而硝态氮含量逐渐增加;添加1%、2%、5%生物炭的处理土壤NH_4~+-N含量分别比对照降低了13.3%~16.0%、18.6%~28.5%、51.1%~68.8%,NO_3~--N含量比对照提高了6.4%~13.3%、12.9%~19.7%、18.4%~22.7%,这可能与添加生物炭后土壤pH升高引起的氨挥发增加有关,然而其影响程度与土壤类型、生物炭类型和生物炭添加量密切相关。     

我国水稻土壤有效磷和速效钾丰缺指标与适宜磷钾施用量研究

系统总结了我国开展的水稻土壤有效磷和速效钾丰缺指标与适宜养分施用量研究。结果表明,近30年来我国水稻土壤有效磷丰缺指标出现了明显上升趋势,速效钾丰缺指标出现了下降趋势;土壤有效磷和速效钾丰缺指标不同区域之间差异较大,以缺素处理相对产量90%指标为例,土壤Olsen-P和NH4OAc-K含量变幅为2.5~46mg/kg和21~202 mg/kg;除辽宁、福建、广东和云南等省外,我国水稻土壤有效磷和速效钾丰缺指标研究尚存在很多空白区域;水稻土壤缺磷缺钾较为普遍,第2~4级为土壤有效磷和速效钾集中分布的丰缺级别,缺素处理相对产量大多处在70%~100%;土壤养分丰缺指标研究的试验点数不宜过少,丰缺指标高端和低端采用外推数据需谨慎,并应予以注明;适宜养分施用量与土壤养分丰缺级别呈线性负相关,与水稻目标产量呈线性正相关,与养分当季利用率呈线性负相关;当磷素当季利用率20%、目标产量4.5~15.0 t/hm~2时,土壤有效磷丰缺级别第1~7级的水稻适宜施磷量范围依次为0、20~68、41~135、61~203、81~270、101~338和122~405 kg/hm~2;当钾素当季利用率50%、目标产量4.5~15.0 t/hm~2时,土壤速效钾丰缺级别第1~7级的水稻适宜施钾量范围依次为0、22~72、43~144、65~216、86~288、108~360和130~432 kg/hm~2。     

小麦中嘧菌酯残留及膳食摄入风险评估

为对嘧菌酯在小麦生产上应用的安全性进行评价,采用田间试验,使用QuEChERS方法进行样品前处理,气相色谱法电子捕获检测器进行定量分析,对嘧菌酯在小麦中的残留动态及最终残留量进行了研究,并对小麦籽粒中嘧菌酯残留量进行了膳食摄入风险评估。结果表明,在0.01~1.0mg·kg~(-1)添加水平范围内,嘧菌酯在植株、籽粒空白添加的平均回收率为87.9%~108.4%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,其最小检出量为5×10~(-12)g,植株、籽粒中的最低检测浓度均为0.01mg·kg~(-1)。该检测方法准确度、灵敏度高,重复性好,可满足嘧菌酯在小麦植株及籽粒中的残留分析要求。消解动态研究表明,嘧菌酯在小麦植株中的消解半衰期为3.3~4.3d。最终残留试验表明,20%嘧菌酯可湿性粉剂按施药剂量180、270g a.i.·hm~(-2),连续喷药2~3次,施药间隔7d,药后7、14、21d,嘧菌酯在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.354mg·kg~(-1)。普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量是2.43mg,占日允许摄入量的19.0%左右,因此,按本试验方式进行施药,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。