液相色谱串联质谱法检测饲料中的氯霉素

氯霉素作为抗生素被广泛使用在养殖领域,主要是添加在饲料中使用．而这种药物长期使用会残留于动物体内．造成动物性食品中氯霉素残留量超标．进而对人体的健康造成危害。本文以液相色谱串联质谱方法对检测饲料中氯霉素含量加以探讨,试验证明．此方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好、检测时间短等特点。     

液相色谱串联质谱法检测饲料中的地西泮

地两泮也称之为安定。是一种主要的苯并二氮卓类药物．地两泮也被应用于家畜生产中来加快其生长速度．在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害．为此地两泮已经被禁止在食品生产中应用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中地两泮含量具有操作简便、灵敏度高、检测时间短、检测成本低等优点。经试验此方法具有回收率高．检测稳定性高等特点．这包括：该方法回收率可达到72．5％～98．0％．标准曲线r值≥0．9995,回收率标准偏差≤4．8％,检测限为0．01mg／kg,定量限为0．05mg／kg等特点。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的苏丹红

由于苏丹红添加于饲料中使用．使禽蛋蛋黄呈现红色．消费者在食用这种红心蛋后会有致癌风险：本文以液相色谱－串联质谱法检测饲料中的苏丹红含量。经检测：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ标准工作曲线相关系数≥0．9999：苏丹红在饲料中的回收率在55％～94％之间．回收率批内变异系数与批间变异系数均≤10％。证明此方法具有很好的可重复性。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中的安眠酮

动物在运输过程中,由于烦燥不安等原因会给运输带来一定的阻碍,所以就有人想到用安眠酮饲喂动物,以减少不必要的麻烦,但这样会使安眠酮残留到动物体内。还有一种情况就是将安眠酮非法添加到饲料中长期使用,以提高饲料转化率,达到节约饲料的目的,这种情况的药物残留更为严重。人类在食用这种含有安眠酮药物残留的猪肉后,会出现一系列的副作用,安眠酮作为非巴比妥类长时间作用的催眠药,适用于失眠、神经衰弱、神经官能症等,但长期服用可产生耐受性及成瘾性。安眠酮属于中枢神经的安定药类,是受国家管制的精神药品,但是由于利益驱使还是会被非法添加使用。文章以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的安眠酮,样品中的安眠酮经乙酸乙酯提取,氮气吹干后用50%甲醇溶液复溶,过微孔滤膜净化后注入高效液相色谱-串联质谱测定仪进行检测。以安眠酮标准工作溶液的浓度为横坐标,色谱峰面积值为纵坐标绘制标准曲线,安眠酮含量与色谱峰面积值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:饲料中安眠酮药物的回归方程为y=3958.706x+126.1335,相关系数r=0.9999,从回归方程及相关系数r可以看出药物浓度与色谱峰面积呈线性相关。方法的回收率均≥80%,批内、批间相对变异系数均≤10%,方法的检测限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中的莱克多巴胺

由于莱克多巴胺通过饲料饲喂动物会残留在动物的肌肉与内脏组织中．对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。本文以高效液相色谱一串联质谱法检测饲料中的莱克多巴胺．饲料样品中的莱克多巴胺经酸性三水合乙酸钠溶液提取．离心后经MCX固相萃取柱净化．最后用高效液相色谱一串联质谱仪检测器进行测定;同等条件下绘制工作曲线．莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经实验．应用高效液相色谱一串联质谱法检测饲料中莱克多巴胺．标准曲线r值≥0．99965;检测回收率均≥80％,批内RSD≤8％。批间RSD≤10％。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中硫酸黏菌素

应用液质联用法检测饲料中硫酸黏菌素时,饲料中黏菌素经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白质,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测,外标法定量。经试验:标准曲线浓度为10、30、100、300、1 000、3 000、10 000 ng/mL的系列黏菌素标准工作液时,线性方程为y=39.22x+119.86,相关系数为0.9945,在相应的浓度范围内,各药物定量离子峰面积与浓度呈线性相关;方法的检测限为0.01 mg/kg,定量限为:0.05mg/kg;饲料中黏菌素的平均回收率范围为70%~112%;日内变异系数范围为4%~14%,日间变异系数范围为6%~12%,方法回收率高,精密度好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中四环素类药物

四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到被饲喂动物的肌肉组织中.人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应.以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经乙二胺四乙酸(EDTA)缓冲液提取,亲水亲脂基混合阳离子固相粹取净化(HLB)小柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.试验表明:标准曲线质量浓度在10 ～ 500 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均不小于70％,批内相对标准偏差(RSD)不大于13.8％,批间RSD不大于10.8％.     

液相色谱串联质谱测定饲料中克伦巴胺的探讨

本文以甲酸甲醇溶液提取饲料中的克伦巴胺,提取液经过固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱法进行测定,外标法定量。经实验:克伦巴胺标准对照工作液用流动相配制,线形范围为10～500μg/mL,用液相色谱-串联质谱测定工作液,获得标准曲线y=62951x-4642.8,线性相关系数r=0.9992,回收率85%～97%,批内标准偏差≤15.4%,批间标准偏差≤12.6%。     

高效液相色谱/串联质谱法测定饲料中氟苯尼考残留量

本文建立了饲料中氟苯尼考残留的分析检测方法,采用碱化乙酸乙酯作为提取剂,提取液旋转蒸干后溶于缓冲液中,经正己烷脱脂、C18 SPE小柱净化后,采用液质联用仪相进行分析。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中氢溴酸常山酮的探讨

本文应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢溴酸常山酮,结果显示,在以氢溴酸常山酮标准品制得浓度为20、50、100、200、500 ng/m L系列对照溶液时,以特征离子质量色谱峰面积和内标物峰面积比值为纵坐标,对照溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线回归方程得Y=0.5795X+4.5012,相关系数r2=0.9997;在配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的检测限(LOD)为25μg/kg,定量限(LOQ)为50μg/kg;添加回收率为60%~120%。     

液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中13种β-受体激动剂北大核心

β-受体激动剂包括克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗和妥布特罗;通过违规添加到饲料中饲喂动物,最终会残留在动物的内脏与肌肉组织中,从而对人体的健康造成危害;以液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中13种β-受体激动剂,饲料经盐酸甲醇混合溶液萃取后用固相萃取小柱纯化,洗脱液蒸干后用含0.2%甲酸的水溶液溶解,供液相色谱-串联质谱仪进行检测。经测试：饲料中13种β-肾上腺素能激动剂的测定（液相色谱-串联质谱法）,在0.05、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平,回收率约在60%~96%,相对标准偏差约在3%~15%,结果表明：该方法准确度、精密度和线性范围等各项技术指标较好,适用于饲料中β-肾上腺素能激动剂的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定饲料中的瘦肉精

盐酸克伦特罗也称为"瘦肉精",可作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度。在畜禽产品中过量残留会对消费者造成危害,因此在畜禽养殖中被禁止使用。盐酸克伦特罗在家畜与人体内易吸收,而且与其它β-兴奋剂相比,它的利用率更高,以致食用了含有盐酸克伦特罗的猪肉出现中毒现象。由于盐酸克伦特罗会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中盐酸克伦特罗进行监测也就显得尤为重要。经试验,应用GC-MS法检测饲料中盐酸克伦特罗,标准曲线r值≥0.99999;变异系数(CV值)≤0.91%;检测回收率:88.2%～98.2%;回收率标准偏差≤1.47%。     

液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定饲料中的己烯雌酚

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定饲料中己烯雌酚的方法,并对微萃取条件进行了优化。该方法在0.05～5.00mg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.998,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差小于10%。该方法绿色环保、简便、灵敏,可用于饲料中己烯雌酚的分析测定。     

液相色谱法检测饲料中的己烯雌酚

利用高效液相色谱法（HPLC）检测饲料中己烯雌酚的含量．试样中的己烯雌酚经20％甲醇溶液提取．过HLB固相萃取净化柱小柱净化．再于高效液相色谱仪测定．以己烯雌酚标准工作溶液的浓度为横坐标．峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。此方法具有操作简单、灵敏度高、时间短、准确性好等优点,检测回收率为81.4％～94．8％．回收率标准偏差（RSD）≤1．48％,标准曲线相关系数（r值）≥0．999946,变异系数（CV值）≤0．98％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中硝基呋喃类代谢物残留

采用同位素内标稀释技术建立了动物性食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥英代谢物的测定方法,在酸性条件下水解,2-邻硝基苯甲醛溶液(2-NBA)进行衍生化,乙酸乙酯提取,固相萃取柱OasisHLB富集净化,三级四极串联电喷雾质谱正离子模式测定,同位素内标定量。本方法检出限0.1μg/kg,加标回收率65.3%～83.7%,相对标准偏差3.1%～12.6%。该方法灵敏度高、重现性好、定性准确可靠。通过对实际样品的检测,证明可用于动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物残留的测定。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的盐酸大观霉素

本文研究了液相色谱和液相色谱-串联质谱检测饲料中大观霉素药物残留的方法,此方法简便、快捷,是一种可靠的检测方法,适用于对饲料中大观霉素进行确证分析。饲料中大观霉素的定量限为:2mg/kg,当添加量为2、20、50mg/kg三个添加浓度时回收率分别为70.06%～107.6%、70.5%～99.5%、70.1%～103.6%,批内批间变异系数小于20%,线性范围及定量限也在合理范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中7种药物残留

建立了猪肉、鸡肉、鸡蛋中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素、头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定7种药物残留的液相色谱-串联质谱法。采用乙腈∶水=15∶2的溶液作为提取液,经正己烷净化,UPLC-MS/MS测定。结果表明：以上七种药物在2～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数r均在0.998以上。在猪肉、鸡肉和鸡蛋组织中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg,头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定检测限为2 μg/kg,定量限为4 μg/kg。在4、8、20 μg/kg的添加浓度上进行回收率试验,阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素回收率在80%～100%之间,头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定回收率在70%～90%之间。本方法批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。     

液质联用法测定饲料中的安定

安定被应用于家畜生产中来提高其生长速度,在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害,为此安定已经被禁止添加到饲料中使用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中安定含量具有操作简便、灵敏度高,检测时间短等优点;用乙腈将饲料中的安定提取出来,再经HLB固相萃取净化柱净化,净化液氮气吹干后甲醇复溶,注入高效液相色谱-串联质谱仪进行测定;同等条件下绘制工作曲线,安定含量与离子质量色谱峰面积值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,安定标准曲线相关系数r=0.99965,安定浓度在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好。添加1～100μg/kg的安定时,检测回收率可达到72.5%～95.2%,批内变异系数≤9.6%,批间变异系数≤12.5%。     

气相色谱串联质谱法检测饲料中的盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度。在畜禽产品中过量残留会对消费者造成危害,因此被禁止在畜禽养殖中使用。盐酸克伦特罗在家畜与人体内吸收好,而且与其他β-兴奋相比,它的利用率高,以至食用了含有盐酸克伦特罗的猪肉出现中毒现象。由于盐酸克伦特罗通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中盐酸克伦特罗进行监测也就显得尤为重要。经试验,应用气相色谱串联质谱法检测饲料中盐酸克伦特罗,标准曲线r≥0.99999;变异系数(CV值)≤0.91%;检测回收率88.2%～98.2%;回收率标准偏差≤1.47%。