干燥温度及生长年限对黔产青钱柳中槲皮素 和山柰素含量的影响

采用高效液相色谱法,研究不同生长年限及炮制方式对黔产青钱柳中槲皮素和山柰素含量的影响,确定最佳的干燥温度,考察种植年限对其品质的影响。通过正交试验,确定样品处理条件为用80%甲醇回流1 h,4 mL盐酸水解1 h。采用Agilent C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇:0. 4%磷酸(65∶35),进样量10μL,流速1 mL/min,在360 nm检测波长下建立槲皮素和山柰素的含量测定方法,以槲皮素和山柰素含量的总和为指标,确定最佳的干燥温度和生长年限。通过对样品提取条件和色谱条件的优化,槲皮素和山柰素分别在3. 12～99. 8μg/mL(r=0. 999 8),3. 23～103. 4μg/mL(r=0. 999 9)内呈良好的线性关系,并且该方法稳定,结果可靠。对样品的测定结果进行系统聚类和方差分析,结果表明,青钱柳的最佳干燥温度为70～80℃,生长年限在3～5年内,其成品性状最佳。     

一测多评法测定甘肃地区淫羊藿黄酮类成分的含量

[目的]建立一测多评法同时测定淫羊藿中6种黄酮类成分的方法,并对甘肃地区的21批药材进行定量分析.[方法]Agi-lent Zorbax色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(A)、乙腈(B),梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长270 nm,进样量10μL.分别考察不同条件对相对校正因子的影响.评价一测多评法和标准曲线法在含量测定结果上的差异.[结果]建立了以淫羊藿苷为内标参照物,同时测定6种黄酮类成分的一测多评法.不同条件下相对校正因子的RSD小于2.63％.多点矫正-一测多评法、斜率矫正-一测多评法和标准曲线法测定21批甘肃地区淫羊藿样品含量,其RSD小于3％,无明显差异.[结论]一测多评法结果准确、操作简单易行,可用于淫羊藿中黄酮类成分的含量测定.     

富硒桑葚果酒芦丁和槲皮素含量的分析

利用原子荧光分光光度法测定了桑葚果酒中硒的含量.采用单因素考察法优化桑葚果酒中芦丁、槲皮素的提取条件,采用HPLC法测定芦丁、槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定芦丁以乙腈-0.1％磷酸(体积比19∶81)为流动相,测定槲皮素以甲醇-0.4％磷酸(体积比1∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃.结果表明,所选桑葚酿造的果酒中硒含量为(0.015 3±0.001 2)mg/mL.槲皮素在2.02～40.40 μg呈良好线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.88％,RSD为1.19％(n=5).试验结果为安康富硒桑葚果酒的开发提供一定的理论依据.     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定不同产地谷精草中槲皮素含量

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量。[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6%磷酸(52∶48,V/V)。通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm。选用灵敏度最高的波长254 nm定量。[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率99.56%,RSD为2.30%;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大。     

RP-HPLC法测定银杏叶提取物类脂质体中黄酮和萜类内酯含量的优化方法

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定银杏叶提取物类脂质体(EGBN)中银杏3种黄酮化合物(槲皮素、山奈素、异鼠李素)和4种萜类内酯(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯)的含量,及银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度.采用透析法提取出EGBN中的银杏黄酮.黄酮应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm× 250.0 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(0.4％磷酸)=28∶72为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温40℃.萜类内酯应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)=46∶7∶47为流动相,流速0.8 mL/min,NEB温度60℃,EVA温度105℃.结果表明:透析法可以将EGBN中有效成分很好的分离,从而易于测定其中药物含量.在此色谱条件下,槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在2.01～100.50,1.01～50.3,0.26～ 12.8 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯采用外标两点测定;平均加样回收率(n=6)均在(100±2)％范围内;精密度试验的RSD(n=6)均＜2.0％.并将该法应用于银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度的测定.该法灵敏、准确、重复性好,结合透析法可以准确的测定EGBN中黄酮、萜类内酯的含量,适合于银杏叶提取物类脂质体的质量控制.     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

柳叶中黄酮醇苷元槲皮素的含量测定

[目的]测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。[方法]于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。[结果]柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。[结论]柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。     

RP-HPLC法测定细叶杜香叶中4种活性成分的质量分数

为了建立测定细叶杜香叶中秦皮乙素、秦皮素、金丝桃苷和槲皮素质量分数的方法,采用反相高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6mm×250 mm,柱号:9K192609)、流动相为V甲醇)∶V(0.2%醋酸)=43∶57、流速1.0 mL·min-1、检测波长350 nm),测得秦...     

一测多评法测定川白芷药材中5种指标成分的含量

以欧前胡素为内标物,建立了测定川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素多种成分含量的一测多评方法。采用HPLC方法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18 (4.6 mm×250.0 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,等度洗脱,柱温30℃,检测波长为250 nm,流速为1 ml/min进行测定。以欧前胡素为内标物,建立川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子。川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子重现性良好,分别为0.407、0.844、0.847、0.625,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。表明以欧前胡素为内标物建立川白芷药材多种成分的一测多评法测定结果准确性良好,方法可行,可作为川白芷药材的质量控制方法。     

大叶白麻中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的测定

建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。     

Determination of Quercetin in Eriocaulon buergerianum from Different Growing Areas using High Proficiency Llquld Chromatography Coupled with Four-channel UV-visible Detector

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量.[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6％磷酸(52∶48,V/V).通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm.选用灵敏度最高的波长254 nm定量.[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R =0.999 8),平均回收率99.56％,RSD为2.30％;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g.[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大.     

HPLC测定鹿根药材中槲皮素的含量

[目的]建立鹿根药材中槲皮素HPLC含量测定的方法.[方法]以槲皮素为对照品,采用高效液相色谱法,对鹿根药材中槲皮素含量进行测定.流动相:乙腈-1;冰醋酸,色谱柱为 Waters XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:25℃.[结果]槲皮素在0.086 6～0.866 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为100.68;,RSD为1.18;.[结论]该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定鹿根药材中槲皮素含量,可为鹿根药材的质量评价提供科学依据.     

刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量比较

[目的]测定刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷含量,并对结果进行比较,为刺五加合理利用及质量评价提供科学依据。[方法]采用高效液相色谱法测定刺五加的根、茎、叶、花和果中槲皮素鼠李糖苷含量。色谱条件为:大连江申Nucleosil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为无水甲醇-水(40∶60,V/V),流速为1.1 ml/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]刺五加各药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量大小顺序为花蕾叶果茎根。其中,花蕾中槲皮素鼠李糖苷含量最高,为4.43%;其次为叶(0.61%);根中的最低,为0.01%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,可用于刺五加不同部位中的槲皮素鼠李糖苷的含量比较。     

HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

铁线透骨草中槲皮素的提取条件优化及含量测定

目的利用正交试验研究铁线透骨草中槲皮素的最佳提取条件,测定不同批次铁线透骨草中槲皮素的含量。方法设置L9(34)正交试验,安排提取温度、溶媒(甲醇)量、提取时间、加盐酸量4个因素,HPLC法检测;色谱柱:Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%乙酸(50∶50);流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:375nm。结果最佳提取条件为:样品量约2.0g,加入35mL甲醇、10mL浓盐酸,浸泡0.5h,于40℃超声震荡提取40min。在此条件下测定的8个批次铁线透骨草中槲皮素的含量为0.109 9~0.880 3mg·g-1。结论提取方法效率高、时间短、温度低,是提取铁线透骨草中槲皮素较好的方法。不同批次铁线透骨草中槲皮素的含量相差较大。     

山刺玫果提取物的质量标准

建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。     

黔产辣蓼中槲皮素的薄层鉴别与含量测定

为建立黔产辣蓼的薄层鉴别与含量测定方法,采用薄层色谱法,以槲皮素为对照,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶8∶1)为展开剂,建立了其定性鉴别方法;采用高效液相色谱法,以槲皮素为对照,Hypersil ODS2C18(5μm,200mm×4.6mm)为色谱柱,0.20%磷酸溶液-乙腈(80∶20)作为流动相,二极管矩阵检测器为检测器,建立了其含量测定方法。结果表明:建立的TLC法能很好分离各成分,其方法学考察精密度、重复性、稳定性和加样回收率的RSD分别为0.18%、0.71%、1.10%和2.44%,能够准确测定辣蓼中槲皮素的含量。     

一测多评法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量

[目的]建立唐古特大黄中蒽醌类成分的一测多评(QAMS)含量测定方法。[方法]采用HPLC,以大黄素为参照物,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量,并比较2种方法测定结果的差异。[结果]一测多评法与外标法测定的唐古特大黄中蒽醌类成分含量的RSD均小于3%,且2种方法之间没有显著性差异。[结论]一测多评法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量稳定准确,可有效、快速地评价唐古特大黄的质量,以提高唐古特大黄的质量。     

高效液相色谱法测定匹多莫德片的溶出度

建立了匹多莫德片溶出度测定的高效液相色谱法.采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法定量.照《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录溶出度测定方法之桨法,采用RCZ-6B2药物溶出度仪,以水为溶出介质测定溶出度.结果表明此方法在270～630μg/mL范围内线性良好,r=0.999 9(n=5),检测限为3.125 ng/mL,中间精密度相对标准偏差值分别为0.35％,0.56％.     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。