流动注射化学发光法测定肾上腺素

作者采用流动注射技术,对肾上腺素－高锰酸钾体系的化学发光行为,影响化学发光强度的诸因素进行了探讨,建立了化学发光法测定肾上腺素的新方法。方法的检出限为６×１０－８ｇ／ｍｌ,线性范围为１．０×１０－７－１．０×１０－５ｇ／ｍｌ。对４．０×１０－６ｇ／ｍｌ肾上腺素进行１１次平行测定,得方法的相对标准偏差为１．６％。     

流动注射化学发光法测定秋水仙碱

甲醛存在时,高锰酸钾可在酸性介质中氧化秋水仙碱产生较强的化学发光．根据这一实验现象并结合流动注射技术,建立了一种高锰酸钾-甲醛-秋水仙碱化学发光测定秋水仙碱的分析方法．在最优化条件下,化学发光强度与秋水仙碱浓度在1．0×10^-7～6．0×10^-5mol／L范围内呈线性关系．方法的检出限为3．0×10^-8mol／L,相对标准偏差为1．90A（c=1．0×10^-6mol／L,n=11）．该方法用于药物制剂中秋水仙碱含量的测定,其分析结果与药典方法比较具有很好的一致性．     

流动注射化学发光法测定秋水仙碱

甲醛存在时,高锰酸钾可在酸性介质中氧化秋水仙碱产生较强的化学发光.根据这一实验现象并结合流动注射技术,建立了一种高锰酸钾-甲醛-秋水仙碱化学发光测定秋水仙碱的分析方法.在最优化条件下,化学发光强度与秋水仙碱浓度在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L范围内呈线性关系.方法的检出限为3.0×10-8mol/L,相对标准偏差为1.9%(c=1.0×10-6mol/L,n=11).该方法用于药物制剂中秋水仙碱含量的测定,其分析结果与药典方法比较具有很好的一致性.     

流动注射抑制化学发光法测定阿魏酸

基于阿魏酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了阿魏酸的流动注射抑制化学发光分析法,在优化的实验条件下,阿魏酸浓度在4.0×10~(-7)～4.0×10~(-6) mol/L之间时,与化学发光强度减小值呈现良好线性关系,检出限为2.4×10~(-7) mol/L,对1.0×10~(-6) mol/L阿魏酸的相对标准偏差为1.4%(n=9),将其应用于复方当归注射液中阿魏酸含量的测定,结果令人满意.此外,结合化学发光光谱和紫外吸收光谱对抑制化学发光机理进行了初步探讨.

Abstract：

Based on the fact that the chemiluminescence intensity of the luminol- K3Fe(CN)6 system is inhibited in the presence of ferulic acid, a novel flow injection chemiluminescence inhibition method for the determination of ferulic acid was developed. Under the optimum conditions, the decrease in chemiluminescence intensity was linear with ferulic acid concentration in the range from 4. 0 × 10~(-7) to 4.0 × 10~(-6) mol/L.The detection limit was 2.4 × 10~(-7) mol/L and the relative standard deviation was 1.4% for 1.0 × 10~(-6) mol/L ferulic acid (n=9). When applied to the determination of ferulic acid in Fufang Danggui Injection samples, this method gave satisfactory results. Furthermore, combining the chemiluminescence spectra with the UV absorption spectra, the paper presents a brief discussion of their chemiluminescence inhibition mechanisms.     

流动注射化学发光法测定小檗碱

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,高锰酸钾与小檗碱的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定小檗碱的新方法。方法的检出限为 6× 10 - 8g mL ,线性范围为2 .0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 5g mL ,对 4.0× 10 - 6g mL小檗碱进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.6 %。方法用于测定盐酸小檗碱的含量 ,结果与药典标准方法相一致。     

反相流动注射化学发光法测定白藜芦醇

在氢氧化钠介质中,H2O2协同KIO4氧化鲁米诺产生强化学发光,白藜芦醇可抑制其化学发光强度,据此采用反相流动注射技术,建立了一种定白藜芦醇的化学发光新方法．在优化的实验条件下,该法测定白藜芦醇的检出限为27ng／L,线性范围为8．0×10^-8～7．0×10^-6g／L,对2．0μg／mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为0．82％,用于实际样品中白藜芦醇的测定,结果令人满意．     

流动注射化学发光法测定水中的甲萘威

在酸性介质中硫酸铈与甲萘威作用,有微弱的发光现象,基于罗丹明B对该发光反应有明显的增敏效果,结合流动注射技术建立了一种测定甲萘威的简便快捷灵敏的方法。该方法的检出限为5．6×10^-9mol／L,线性范围是2．0×10^6～1．0×^10^-4～mol／L。对1．0×10^-5mol／L的甲萘威进行了11次连续平行测定,相对标准偏差为1.8％。对饮用水源中甲萘威的测定,回收率为95．4％～104．0％,其结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定水中的甲萘威

在酸性介质中硫酸锌与甲萘威作用,有微弱的发光现象,基于罗丹明B对该发光反应有明显的增敏效果,结合流动注射技术建立了一种测定甲萘威的简便快捷灵敏的方法,该方法的检出限为5.6×10-9mol/L,线性范围是2.0×10-6～1.0×10-4mol/L.对1.0×10-5mol/L的甲萘威进行了11次连续平行测定,相对标准偏差为1.8%.对饮用水源中甲萘威的测定,回收率为95.4%～104.0%,其结果令人满意.     

反相流动注射化学发光法测定白藜芦醇

在氢氧化钠介质中,H2O2协同KIO4氧化鲁米诺产生强化学发光,白藜芦醇可抑制其化学发光强度,据此采用反相流动注射技术,建立了一种定白藜芦醇的化学发光新方法.在优化的实验条件下,该法测定白藜芦醇的检出限为27 ng/L,线性范围为8.0×10-8～7.0×10-6 g/L,对2.0μg/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.82%,用于实际样品中白藜芦醇的测定,结果令人满意.     

流动注射抑制化学发光法测定原花青素的研究

建立了测定葡萄籽提取物中原花青素的流动注射抑制化学发光分析方法。本研究是将一定量的原花青素标准液或样品液与5×10-3 mol/LH 2O 2和3×10-3mol/LKIO 4溶液混合,注入到1×10-5mol/L鲁米诺载流中,以记录到的峰高定量。在碱性条件下,原花青素对鲁米诺 H 2O 2KIO 4体系的化学发光有显著抑制作用,其抑制程度的大小与原花青素的含量成线性关系。方法的线性范围为0.420.0 μg/mL,检出限为0.05 μg/mL;RSD为1.3%。采样频率为240次/h。此法快速简便,可方便地用于葡萄籽提取物中原花青素的测定。第2期刘步明等流动注射抑制化学发光法测定原花青素的研究     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-）,在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应,其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应,用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml,硫酸浓度0．01mol／L,氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液,鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L,相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明,烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低,与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

静态注射化学发光法测定饲料中的粗蛋白质

[目的]建立测定饲料中粗蛋白质含量的新方法。[方法]采用高灵敏度的化学发光方法,结合有效氮吸收装置,测定饲料中的粗蛋白质,并与凯氏定氮法比较,进行实际的饲料分析。[结果]静态注射化学发光法选用2.0×10-4mol/L的Luminol溶液,用量为2.00ml,待测液的用量为2.00ml。每100ml体系中加入次氯酸钠工作液1ml和一定量的硅酸钠。获得最理想发光曲线的仪器工作条件是-275V负高压、100s发光时间。干扰试验表明0.1mg/LNH4+干扰允许限为±5%时,1000倍的Cl-、SO42-、PO43-、NO3-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等离子对测定没有干扰。2种方法测得样品的粗蛋白质含量没有显著差异。[结论]静态注射化学发光法简化了测试方法,缩短了时间,加标回收率为86.91%～104.60%,RSD<5%(n=5),适用于饲料生产部门的质量控制。     

流动注射分析法与钼锑抗比色法分析土壤有效磷含量的比较

对采自湖北、海南、广东、广西和湖南等20个省（区）的20个土壤样品,分别用Olsen法和Bray-I法进行浸提,再分别采用流动注射分析法和传统的钼锑抗比色法分析其中的有效磷含量。结果表明：Bray-I法提取的土壤样品,采用流动注射法检测有效磷含量的准确度和精密度明显高于钼锑抗比色法,同时还极大地提高了分析速度。而Olsen法提取的土壤样品,如果不能完全清除气泡,则会影响分析结果,进而影响分析速度。因此,流动注射分析法只适合采用Bray-I法浸提后的中性或酸性土壤有效磷含量的测定。     

基于SKALAR SAN++流动注射分析仪对水中总氰化物的测定分析

流动注射分析法是一种快捷的检测方法,可以实现检测样品的在线蒸馏和检测,具有分析速度快、精密度高、准确性好,节省人工等优点。该文针对使用SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中总氰化物所出现的问题加以说明并进行了探讨。     

静态注射化学发光法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用Co2 催化过氧化苯甲酰(BPO)与鲁米诺的发光反应,建立了静态注射化学发光检测面粉中BPO的方法。单样检测周期为1 h,检测限为3×10-9g/mL,线性范围1.0×10-8~1.0×10-6g/mL,加标回收率为93.4%~101.7%,对浓度为5.0×10-8g/mL的BPO进行测定,RSD=2.29%(n=11)。该方法应用于测定面粉中的BPO效果良好。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

流动注射-共振光散射联用技术测定硫氰酸根含量的研究

[目的]探讨测定蔬菜硫氰酸根(SCN-)含量的新方法。[方法]在醋酸缓冲介质及SCN-存在条件下,抗坏血酸将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)进一步与SCN-形成CuSCN沉淀,利用这种沉淀反应,结合流动注射技术,建立了测定SCN-的共振光散射新方法。[结果]该方法线性范围为3~160μg/ml的SCN-,检出限达0.167μg/ml的SCN-。[结论]拟定的分析方法简便、试剂少、线性范围宽,可用于蔬菜中SCN-含量的测定。     

流动注射分析法分析土壤硝态氮实验

采用QuikChem FIA+8000series型流动注射分析仪分析了600个土壤样品的NO3--N。流动注射分析法分析土壤样品,分析速度可达72 samples/h,与传统方法相比,极大地提高了分析速度,同时减少了试剂和试样用量;回收率为95.06%~104.75%,RSD<1%,相关系数达0.999 9。     

应用流动注射法测定稻米的直链淀粉含量

应用流动注射法测定稻米中直链淀粉的含量,探讨最佳检测条件和流动注射分析参数.结果表明,在检测波长720nm,参比波长880nm,注射时间15s,充满时间45s,检测时间60s的条件下所得标准曲线相关系数为0.999 3,6个水稻品种直链淀粉含量标准偏差为0.080-0.244,平均为0.150,变异系数为0.54%～1.41%,平均为0.89%,与常规法测定结果无显著差异.此法简便快捷、操作简单、精确度高.