超高效液相色谱法测定鸡蛋中6种色素残留量的方法研究

为快速有效地测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的鸡蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,外标法定量,建立了超高效液相色谱法。结果显示:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯在10~10000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.999;检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg;6种色素在4个添加水平的平均回收率为80.3%~97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为2.02%~10.91%,日间相对标准偏差(RSD)为1.10%~8.76%。建立的方法简便、快速、高效,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量的测定。     

液相色谱法测定猪鸡可食性组织中四环素类残留量的不确定度评估

对猪鸡可食性组织中的四种四环素类药物残留量测定方法的不确定度进行评估,对影响四环素类药物残留量测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样量、体积、色谱峰面积、浓缩过程及回收率等进行分析,通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出四种四环素类药物的扩展不确定度在3.5～5.5 ng/g范围内。由各因素对合成不确定度的贡献比分析可知,影响较大的因素为标准品纯度及回收率。     

液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中11种β-受体激动剂残留量的不确定度评估

采用液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中11种β-受体激动剂残留量,对标准溶液、体积、质谱峰面积、浓缩过程及回收率等测定不确定度因素进行了分析,通过评定各不确定度分量及标准不确定度,得出11种β-受体激动剂的扩展不确定度在0.7 ～ 1.1 ng/mL范围内.由各因素对合成不确定度的贡献比分析可知,影响较大的因素为试验回收率及标准溶液浓度.     

液相色谱法测定饲料中巴氯芬残留量的不确定度评估

本文采用液相色谱法对饲料中巴氯芬残留量的不确定度进行评估,根据《测量不确定度评定与表示》等有关规定,建立数学模型,对试样的称量、标准溶液的配制、样品浓缩、标准品和样品的峰面积以及样品回收率等影响因素进行了评定,并对测量结果的不确定度来源进行量化,计算合成不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为0.099mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.56μg/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.51礸/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量的测量不确定度评定

介绍了测量不确定度的一般评定方法。以HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量为例，分析了影响猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量测量不确定度的因素，包括测量过程中测量重复性、校准过程、天平、体积等因素，计算得出本实验测定结果的扩展不确定度为0．0164mg／kg。     

高效液相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立高效液相色谱法测定鸡肝中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定因素来源进行分析和量化计算,得出高效液相色谱法测定鸡肝中二氯二甲吡啶酚残留量不确定度结果,当求得鸡肝中二氯二甲吡啶酚的残留量为78.0μg/kg 时,扩展不确定度为3.5μg/kg。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

液质联用法测定猪肝中β-受体激动剂残留的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪肝中9种β-受体激动剂残留量,对标准溶液、标准曲线、样品称量、称量重复性、定容体积等因素进行分析,通过评定各不确定度分量及标准不确定度,得出9种β-受体激动剂的合成相对标准不确定度为5.60%~8.90%,影响较大的因素为标准曲线和测量重复性。     

定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的不确定度评定

通过对BUCHI K314/K424定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的检验过程进行分析,确定影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估和计算合成,给出该仪器测定饲料中粗蛋白含量的合成标准不确定度及扩展不确定度.     

鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定

评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度，通过建立数学模型，对高效液相色谱^-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定，分析不确定度来源，评价其对测定结果不确定度的相对贡献，并计算合成不确定度，最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示，鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下，合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程，测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

超高效液相色谱法测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

采用超高效液相色谱仪(UPLC)测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。用乙腈提取饲料中的苏丹红染料,取部分提取液浓缩后直接用Waters超高效液相色谱仪进行检测。测定参数:AC-QUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1mm×100mmi.d.,1.7μm);流动相:乙腈:水=90:10;流速0.25ml/min;苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测波长为520nm。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ浓度在0.01～10μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9999;平均回收率85.7%～94.4%;定量限(S/N=10)0.01mg/kg;在本试验条件下苏丹红染料4种成分均无基质干扰。     

过滤法测定饲料中粗纤维的不确定度评定

采用过滤法(GB/T 6434-2006)对饲料中粗纤维含量进行了测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定对测量结果的不确定度进行了评定,分析了饲料中粗纤维测定结果不确定度的来源,逐一评定了各因素对测量不确定度的影响,并通过计算给出了不确定度的量值。结果表明:重复性测定引入的不确定度是过滤法测定饲料中粗纤维含量结果不确定度的主要来源;成熟期稷草样、棕榈粕、鸡配合饲料中粗纤维含量的结果表示分别为:(35.72±0.17)%、(21.75±0.18)%、(3.59±0.14)%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中8种元素含量的不确定度分析

试验对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌8种元素全过程进行不确定度的影响因素分析,并对各不确定度分量进行计算。根据BS EN 15510:2017方法,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中元素含量。测定结果均在标准物质证书给定的标准值与不确定度范围内,表明该结果准确可靠。测量不确定度主要来自标准工作曲线拟合产生的不确定度和重复性试验不确定度。     

饲料中盐霉素的不确定度评定

应用测量不确定度评定与表达的理论,以管碟法测饲料中盐霉素为例,分析了影响效价测量不确定度的因素。包括测定过程中测量重复性、天平、移液管、容量瓶、钢管等因素,计算得出效价测定结果的扩展不确定度为3.12%。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的苏丹红

由于苏丹红添加于饲料中使用．使禽蛋蛋黄呈现红色．消费者在食用这种红心蛋后会有致癌风险：本文以液相色谱－串联质谱法检测饲料中的苏丹红含量。经检测：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ标准工作曲线相关系数≥0．9999：苏丹红在饲料中的回收率在55％～94％之间．回收率批内变异系数与批间变异系数均≤10％。证明此方法具有很好的可重复性。     

HPLC法测定鸡肉中达氟沙星残留量的测量不确定度评定

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定鸡肉中达氟沙星残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出了高效液相色谱法测定鸡肉中达氟沙星残留量的不确定度结果。     

不同高效液相色谱-串联质谱仪测定猪肉中环丙沙星和恩诺沙星残留量的不确定度评定

评定不同高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS)测定猪肉中环丙沙星、恩诺沙星残留量的不确定度。依据GB/T 21312-2007,分别采用Thermo TSQ Quantiva型及Agilent G6470B型高效液相色谱-串联质谱仪测定猪肉中环丙沙星和恩诺沙星残留量,构建评估模型并分析检测过程。结果：当Thermo TSQ Quantiva型测定环丙沙星、恩诺沙星残留量分别为62.91、423.87μg/kg时,其扩展不确定度分别为30.20、36.45μg/kg, k=2;当Agilent G6470B型测定环丙沙星、恩诺沙星残留量分别为61.29、424.87μg/kg时,其扩展不确定度分别为38.00、46.74μg/kg, k=2。结果表明,检测过程的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合。且ThermoTSQ Quantiva型测定引入的相对不确定度小于Agilent G6470B测定引入的相对不确定度,更为稳定。