HPLC法同时测定木瓜肉、皮、核不同构型维生素E含量

以石油醚为溶剂,用索氏提取法提取了木瓜的皮、肉、核的油脂。油样品先用正己烷溶解,再用甲醇定容,其中正己烷含量为20%(v/v),用Hypersil ODS2 5μm色谱柱,甲醇为流动相,对所提油脂中α-维生素E(VE)、γ-(β)维生素E(VE)、δ-维生素E(VE)含量进行检测,结果表明,在204nm波长下,α-VE、γ-VE、δ-VE,在0~200μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,标准曲线相关系数r均大于0.9978,平均回收率分别为α-VE98.55%、γ-维生素E 97.96%、δ-VE98.49%。采用高效液相色谱法测定木瓜肉、皮、核中α-VE、γ-(β)VE、δ-VE含量方法简单准确。     

HPLC法同时测定荔枝肉、皮、核不同构型维生素E含量

以石油醚为溶剂利用索氏提取法提取了荔枝果肉、果核、果皮的油脂。油样品先用正己烷溶解,再用甲醇定容,其中正己烷含量为20%(v/v)。用Hypersil ODS2 5μm色谱柱,甲醇为流动相,对所提油脂中α、γ-(β)、δ3种构型维生素E(VE)进行测定。试验结果表明,在204nm波长下,α-维生素E(VE)、γ-维生素E(VE)、δ-维生素E(VE)在0~200μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,标准曲线相关系数r均大于0.9978,α-VE、γ-VE、δ-VE加标平均回收率分别为97.92%、96.59%、99.93%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中维生素D_2含量

采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLCMS/MS)技术建立食用菌中维生素D_2的测定方法;优化质谱条件中的加速电压及碰撞电压,色谱条件中的色谱柱、流动相及其比例。优化结果如下,加速电压选择120 eV,定量子离子与定性子离子的碰撞电压分别选择22 eV和12 eV,色谱柱选择ZORBAX Eclipse plus C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相选择甲醇-水,其比例为95:5(v/v)。方法学考察结果表明,在0.1～40μg/mL浓度范围内,维生素D_2的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为20.0μg/kg,定量限为60.0μg/kg;回收率为77.0%～92.5%,相对标准偏差(relative stardard deviation,RSD)为2.1%～4.9%,方法准确可靠,可满足食用菌中维生素D_2含量的测定需要。对0.5、1.0、1.5、2.0 kJ/m~2不同剂量短波紫外线照射后的双孢蘑菇(Agaricus bisporus)、糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)和香菇(Lentinus edodes)中维生素D_2的含量进行测定,结果表明4种剂量短波紫外线照射均能显著提高3种食用菌中维生素D_2的含量,在实验范围内,维生素D_2的含量随照射剂量的增加而增加。同一照射剂量处理,糙皮侧耳所含维生素D_2最多,其次为双孢蘑菇、香菇。     

固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。     

香菇菌丝体生长的促进剂

促进菌丝的生长,对于增加香菇子实体的产量和提高液体深层培养时菌丝体的得率(用于提取药用物质),均具有极其重要的意义。据日本特许公报昭57—2308号公布,在培养基中添加维生素 E 能显著地促进香菇菌丝的生长。所用维生素 E 是指α-、β-、γ-、δ-生育酚以及它们的酯类(醋酸酯、琥珀酸酯、烟酸酯等),单独的或它们的混合物。以天然物     

高效液相色谱法测定油茶肉质果、肉质叶的维生素C

用高效液相色谱法测定油茶肉质果、肉质叶维生素C的含量.采用YWG-C18(10μm,4.6mm×250mm i.d.)色谱柱,以0.02 M醋酸钠缓冲液-甲醇为流动相,在254 nm波长下检测.回收率为:94.8%～101.2%.相对标准偏差小于2%.     

脱脂灵芝孢子粉多糖的提取及膜分离工艺研究

比较了热水法,超声辅助法和索氏提取法对脱脂灵芝(Ganoderma lucidum)孢子粉多糖提取的影响,确定热水法为最佳提取方法,采用正交实验对热水法提取条件进行优化,优化的提取工艺为:料液比1∶10(w/v)、提取温度100℃、提取时间3h、提取次数3次,此时多糖提取物得率9.45%,提取物多糖含量14.83%。将放大试验得到的提取液用不同孔径的膜对其进行分离,陶瓷膜(0.1μm)截留部分以及经过陶瓷膜(0.05μm)但被超滤膜(10nm)截留部分的多糖含量最高分别为23.13%和23.56%,这两部分所占提取液的比列为39.55%     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中游离鞣花酸含量

建立了分散固相萃取-高效液相色谱法(DSPE-HPLC)测定草莓中游离鞣花酸含量的检测方法。在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120SB-C18柱(100mm×4.6mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(15∶85,V/V)为流动相,在254nm下检测。该方法可以将鞣花酸与基质良好分离,在0.1～20μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.99981);最低检出浓度为0.0134μg/g,回收率为85.3%～95.1%,相对标准偏差小于10%,可用于草莓中游离鞣花酸含量的检测。     

葡萄果皮花色素的提取及其理化性质

以红地球葡萄品种为试材,研究了葡萄果皮中花色素的提取方法及色素理化性质。结果表明,1%盐酸-无水甲醇的提取葡萄果皮色素效率最高,其次是95%乙醇-4.7%盐酸(v/v=85/15)、1%盐酸-无水乙醇;以1%盐酸-无水乙醇为提取液,葡萄果皮质量与提取液的料液比宜为1∶5～1∶10(m∶v,g/mL)。光谱特性分析表明,葡萄皮花色素属于花色素苷类,其稳定性受溶液的pH值影响最大,当溶液pH≥9时,特征光谱消失。葡萄花色素具有一定的热稳定性,但在光下降解速度加快,受热后在光下降解更快;Fe3+对葡萄花色素的不良影响大于Zn2+、Ca2+;高浓度的蔗糖、果糖对花色素有一定的护色效应,而葡萄糖对其影响不明显;维生素C、苯甲酸钠对花色素有不良影响。     

灵芝孢子油及添加维生素E灵芝孢子油对NRK-52E细胞氧化损伤的作用比较

灵芝孢子油是从灵芝孢子粉中提取的油状脂质物,其中的不饱和脂肪酸和三萜类灵芝酸是其主要活性成分。是由于其中的不饱和脂肪酸易氧化挥发,研究人员通过添加维生素E以求解决难题,但目前对添加维生素E的灵芝孢子油抗氧化应激活性的系统研究未见报道。因此选用灵芝孢子油(GLSO)及添加5%维生素E的灵芝孢子油(GLSO+VE) 2种样品,作用于H₂O₂处理的大鼠肾小管上皮NRK-52E细胞,以评价、比较对氧化应激损伤的保护作用。结果表明,GLSO和GLSO+VE均能显著性增加NRK-52E细胞存活率,提高抗氧化酶的活性,降低氧化产物水平。比较可知添加维生素E可显著降低灵芝孢子油的细胞毒作用,并在一定程度上增加其抗氧化活性。此次试验初步证实了灵芝孢子油中添加维生素E对抗细胞氧化损伤的增强作用,为添加维生素E以增加灵芝孢子油稳定性的研究提供更多理论依据和支撑数据。     

观赏紫稻花色苷含量和稳定性的研究

选择2个典型的紫稻品种为试材,用1%(v/v)盐酸甲醇溶液提取色素,用紫外-见可分光光度计扫描提取液和测定色素含量变化.结果表明:隐性紫色稻的花色苷含量是显性紫色稻花色苷含量的3.0倍;光和热对花色苷的稳定性有显著影响.     

海棠果实中脱落酸的高效液相色谱测定

以‘草莓果冻’海棠为试材,采用高效液相色谱结合固相萃取法建立了一种用于海棠果实中脱落酸(ABA)含量检测的方法。通过优化前处理及色谱条件,最终确定取样量为3g,用80%预冷甲醇浸提12h,经不溶性PVPP吸附酚类等杂质,石油醚脱色,乙酸乙酯萃取,C18固相萃取小柱进一步纯化,再经甲醇∶1.0%乙酸溶液(45∶55,v/v),流速为1.0mL·min~(-1)进行洗脱,C18色谱柱分离,进样体积20μL,检测波长为254nm,柱温45℃。结果表明:该方法在0.01~0.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,R~2=0.999 8,3个浓度水平下平均回收率均大于70%。采用该方法对‘草莓果冻’海棠半同胞子代中14个单株落果初期果实进行了测定,发现果实中脱落酸含量最低为0.026 9μg·g~(-1),最高含量为0.357 9μg·g~(-1),差别较大,该浓度与已有报道中的测定结果处于同一数量级水平。该方法的建立对于海棠的选育和生长发育进一步研究具有重要意义。     

茄子果实中α-茄碱提取方法的研究

 以茄子品种'辽茄七号'果实为试验材料,设计了单因素试验和正交试验,采用高效液相色谱法对不同提取方式、不同超声波提取条件下茄子果皮和果肉中α-茄碱的含量进行测定。结果表明：采用超声波提取法时,茄子果实中α-茄碱的提取量最高,提取前后α-茄碱性质保持不变。优化的超声波提取条件为：以料液比为1:10的70%甲醇为提取剂,在50 ℃下提取60 min。测得果皮中α-茄碱平均提取量为0.107 mg·g^-1,相对标准偏差 (RSD) 为1.80%（n=5）,果肉中α-茄碱平均提取量为0.620 mg·g^-1,RSD为1.29%（n=5）,平均回收率为98.0%,RSD为1.23%（n=3）,说明该方法的提取率和精密度高、稳定性好,合理可行。     

杏仁中苦味物质的检测方法及苦味物质在杏仁发育过程中的分布研究

建立了一种同时测定苦杏仁的种皮、子叶(种仁)、早期的珠心和胚乳等组织中苦杏仁苷与野黑樱苷含量的高效液相色谱方法。采用甲醇作提取溶剂，超声提取青岛大红杏仁中苦杏仁苷和野黑樱苷，以1∶400(质量∶体积)的料液比、超声提取30 min为适宜的提取条件。采用Agilent poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.7μm,4.6 mm×50 mm)，流动相为20%甲醇和80%水，流速0.3 mL/min，检测波长210 nm，在柱温30℃的条件下，苦杏仁苷和野黑樱苷色谱峰分离良好；苦杏仁苷浓度为0.5～100μg/mL线性关系良好，R2=0.999 9，野黑樱苷浓度为0.5～100μg/mL线性关系良好，R²=0.999 7；苦杏仁苷平均加标回收率为98.87%～101.18%，野黑樱苷为97.90%～110.69%。用此方法对青密沙杏仁不同发育阶段不同组织中的苦杏仁苷和野黑樱苷含量进行了检测，结果发现，发育成熟的杏仁子叶组织中苦杏仁苷含量较高，为39.60 mg/g(R4-c)，而发育早期的杏仁中没有检测到苦杏仁苷；与苦杏仁苷不同，除了R4-c，野黑樱苷在杏...     

用反相高效液相色谱法测定草莓中的维生素C

本文报道了测定草莓中维生素C的反相高效液相色谱法。样品中的维生素C在Zorbax ODS(5μm)反相色谱柱上分离、以0.025mol/L KH_2PO_4—甲醇(70:30)为流动相洗脱、用紫外检测法检测(λ=254nm)。维生素C在2.0min出现响应,图谱Vc峰明显,分离效果良好。用于实际样品的分析,效果良好。     

香橙果实挥发性物质检测及分析

香橙果实香味浓郁,但是相关的物质基础并不清楚。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)技术开展香橙果皮和果肉挥发性物质组分检测与鉴定。结果表明,香橙果皮中含有61种挥发性物质,其中萜烯类物质33种,占香气物质总含量的82.30%。果皮中含量最高的挥发性物质是柠檬烯,含量为14 275.39±1 627.08μg/g FW,占香气物质总含量的68%;其次是γ-松油烯,含量为2 096.32±235.90μg/g FW,占9.99%;第三是芳樟醇,含量为965.64±14.53μg/g FW,占4.60%。果肉主要含有47种挥发性物质,其中萜烯类物质27种,占82.30%。果肉中含量最高的挥发性物质也是柠檬烯,含量为46.50±12.61μg/g FW,占65.94%;其次是芳樟醇,6.33±1.48μg/g FW,占8.98%;第三是γ-松油烯4.75±1.27μg/g FW,占6.74%。作为香橙的特征香味物质,(+)-香橙烯在果实的果皮和果肉中的含量分别为136.35μg/g FW (0.65%)和0.31μg/g FW (0.44%)。     

薄壳山核桃种仁成熟过程中生育酚动态变化研究

生育酚是薄壳山核桃种仁中重要的抗氧化活性成分。为揭示薄壳山核桃种仁成熟过程中生育酚的动态变化情况,选择‘波尼’等5个国内主栽品种,对其果实发育后期(盛花后115～175 d)种仁中α-、γ-、δ-生育酚的含量进行测定,并进行主成分分析和相关性分析。结果表明:薄壳山核桃种仁中γ-生育酚的含量最高,其次是δ-生育酚,α-生育酚含量最低;各生育酚均在种仁发育早期含量高,随种仁发育含量逐渐降低;不同品种的生育酚含量存在显著差异,且在种仁发育早期差异更明显;各生育酚指标间均极显著相关。     

黄花忍冬花中绿原酸的提取及含量的测定

采用索氏提取法提取黄花忍冬花中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量.SHI-MADZUC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327 nm.结果表明:绿原酸在0.232～3.48μg呈现良好的线性关系,黄花忍冬花中绿原酸含量3.5%(RSD=0.141%,n=5),平均回收率为100.105%,RSD=1.05%.该方法经济、简便、快速、准确、可靠.     

“鄞红”、“巨峰”、“红富士”葡萄及其杂交后代品质分析

以"鄞红"、"巨峰"、"红富士"葡萄的3个杂交后代(1-1,2-1,2-2)为材料,通过葡萄果实中可溶性糖、有机酸、维生素C(Vc)和氨基酸含量等营养品质的测定,为选育优质鲜食葡萄新品种提供依据。品质分析结果表明:葡萄杂交后代果实中酒石酸的含量变化范围为5707.95~7576.78μg/g,苹果酸的含量变化范围为1766.53~4156.25μg/g,1-1中酒石酸含量显著低于亲本;1-1的柠檬酸和Vc含量均显著高于亲本;葡萄杂交后代果实中葡萄糖的含量变化范围为69.73~75.08mg/g,果糖为64.03~69.20 mg/g,1-1总糖含量显著高于亲本,3个杂交后代中的葡萄糖/果糖(α)比率在1.08~1.09之间,1-1、2-2的酒石酸/苹果酸(β)值介于亲本之间;氨基酸含量分析结果表明,杂交后代1-1、2-1和2-2的总氨基酸含量和呈味氨基酸均显著高于亲本,2-2必需氨基酸含量显著高于亲本。因此,1-1和2-2为品质优良的葡萄杂交后代。     

西藏3个野生韭居群主要营养品质评价

对产于西藏东南部的3个野生韭居群(芒康:木许居群、曲孜卡居群,左贡:绕金居群)进行了风味与主要营养品质评价。结果表明:(1)3个居群均含有21种游离氨基酸,谷氨酰胺含量均最高,丙氨酸次之,分别占总氨基酸的12.87%~22.03%和10.33%~12.55%;8种人体必需氨基酸含量均处于较低水平,木许居群0.9431 mg·g~(-1)(占比35.80%),曲孜卡居群0.7884 mg·g~(-1)(占比36.61%),绕金居群1.1895 mg·g~(-1)(占比41.16%);14种氨基酸在居群间有不同程度的显著性差异。(2)各居群少含维生素B1(0.3μg·g~(-1)左右)和维生素B2(0.4μg·g~(-1)左右),含有较高的维生素A(10μg·g~(-1)左右)和维生素E(3~13μg·g~(-1)),富含维生素C(1.5 mg·g~(-1)左右),维生素B6含量均低于0.1μg·g~(-1)的检测限。(3)木许居群和曲孜卡居群有10种、绕金居群有11种芳香物质,甲硫醇仅在绕金居群中检测到,共有的10种芳香物质在居群间有不同程度差异,二甲基二硫化物在各居群中含量均最高,相对百分含量在70%左右。(4)可溶性总糖和蛋白质含量及含水量在居群间均有不同程度的显著性差异。