高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中9种兽药残留

为探索一种快速、灵敏、准确的兽药残留检测方法,使用超高效液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、金刚烷胺、金刚乙胺、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量.样品经含0.2％甲酸的80％乙腈水(V:V)溶液提取,经PRIME HLB固相萃取柱净化,使用0.1％甲酸水(V:V)溶液和乙腈作为...     

液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中四环素类药物的残留

建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺药物残留研究

本文建立了鸡肉中金刚烷胺药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取,C18柱净化,以及经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,金刚烷胺在1～100μg/mL范围内线性满足要求,相关系数r为0.998,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡肉中金刚烷胺药物残留检测要求,为鸡肉中金刚烷胺药物检测提供一定技术参考。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用2%甲酸乙腈溶液两部提取之后氮吹的方法,HESI源正离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,9 min内完成4种氟喹诺酮沙星类药物的定量分析。结果显示,方法检测底限为0.5μg·kg~(-1),在10,20,40μg·kg~(-1)添加水平下,鸡肉加标回收率在70%~90%,鸡蛋加标回收率在80%~100%,且两种样本RSD值均10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β-受体激动剂残留

建立了猪肉样中5种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林和西马特罗的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品量取后,加入乙酸钠水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理(37℃),过滤后,用MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。5种β-受体激动剂的检出限均为0.125μg/kg,定量下限为0.25μg/kg,在0.25、0.5、1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为83.3%~115.0%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性样品中5种β-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留

试验建立了动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B标准曲线的相关系数均>0.99,呈良好线性关系。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B的检出限(LOD)分别为5.3、6.9、6.5、2.9、4.1和1.7μg·kg~(-1),在加标回收实验中的回收率范围分别为80.6%～96.9%、93.8%～102.0%、72.4%～104.0%、84.8%～99.5%、80.6%～99.0%和78.8%～97.9%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于动物肌肉组织中氨基糖苷类药物残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时分析养殖水体及中华鳖中6种喹诺酮类药物残留

[目的]通过固相萃取,建立超高效液相色谱-串联质谱法同时分析水体及水产品中6种喹诺酮类药物残留检测方法.[方法]水质检测方法取样量少,生物检测方法利用乙腈和水作为提取液,并添加DMSO,增进目标物在乙腈中的溶解度从而提高回收率;调查浙江省某地区20个中华鳖养殖场养殖水体和中华鳖的6种喹诺酮药物残留水平.[结果]水质检出2种喹诺酮残留,检出浓度最大值分别为421.06 ng/L(恩诺沙星)、54.20 ng/L(环丙沙星);中华鳖样品中检出4种喹诺酮残留,最大检出浓度分别为3.98μg/kg(氧氟沙星)、3.22μg/kg(培氟沙星)、127.44μg/kg(恩诺沙星)、65.00μg/kg(环丙沙星),食品安全指数均值为0.0007,食品安全状态较好.[结论]该方法灵敏度较高、分析时间较短、回收率较高,可以定量检测养殖水体和养殖生物体中喹诺酮类药物残留.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留

建立了鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙酸乙酯提取、液液分配和MCX固相萃取柱净化富集后UPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0.1%甲酸)为流动相,经C18(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,甲硝唑、甲硝唑代谢物产物羟基甲硝唑、地美硝唑、地美硝唑代谢产物羟甲基甲硝咪唑在1.0-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9975,在1.0,5.0,20.0μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为68.1%-92.3%,RSD为3.4%-9.0%,方法检出限0.1μg/kg。该方法灵敏、准确、稳定性好,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的定性和定量分析,为鸡蛋中硝基咪唑类药物检测提供一定技术参考。     

QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中85种农药残留

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中85种农药残留同时测定的方法。样品用乙腈提取,经C₁₈ 50 mg+PSA 50 mg+MgSO₄ 150 mg净化,在Phenomenex Luna^® Omega C₁₈色谱柱上进行色谱分离,采用电喷雾正离子模式下多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在0.5~500 μg·L^-1浓度范围内,85种农药具有良好的线性关系,R²>0.994 5;在5、50和200 μg·kg^-1添加水平下,平均回收率为70.2%~109.0%, RSD为0.23%~13.90%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于草莓中该85种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香草兰中多菌灵和甲霜灵残留

建立了香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经氨基活性碳复合固相萃取柱净化,以多离子反应监测(MRM)模式进行测定.多菌灵和甲霜灵的最低检出限均为2.0μg/kg,在10.0 ～ 500.0 ng/mL的线性范围内,相关系数均大于0.99.多菌灵在香草兰中的添加回收率为84.2％～100.3％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.4％;甲霜灵在香草兰中的添加回收率为80.4％～100.0％,相对标准偏差(RSD)为1.7％～6.2％.该方法灵敏度高、准确性好、分析时间短,适用于香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留量的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮类药物的残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱仪同时分析畜禽肉中磺胺及喹诺酮类共27种抗菌素残留的检测方法.用乙腈提取样品中待测组分,经旋转蒸发浓缩至干,用1mL 10％乙腈-0.1％甲酸水溶解,正己烷冷冻离心脱脂,应用UPLC-MS/MS采用梯度洗脱进行色谱分离及多反应监测质谱分析模式10 min内同时对畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮用外标法进行定性和定量测定.分别对鸡肉空白基质进行3个水平（2.0 μg/kg,10.0 μg/kg,20.0 μg/kg）的加标回收试验,其回收率为70.0％～122.7％.3个浓度的添加回收方法的相对标准偏差低于17％.27种待测组分以最低统计检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、准确性、重复性好,可用于畜禽肉中16种磺胺及11种喹诺酮类药物残留的日常分析测定.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中14种农药残留量

建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22～6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%～12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测东寨港海水中磺胺类药物残留

优化并建立了一种同时检测海水中13种磺胺类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法,并使用优化的方法对海南省东寨港表层海水进行了检测分析。结果表明:采用流动相A:V_(甲醇)∶V_(乙腈)=1∶1与B:V_(0.1%甲酸)∶V_(10 mmol·L~(-1)乙酸铵)=10∶90水溶液作为流动相且以5%的A和95%的B为初始流动相用来定容时色谱图中的磺胺类药物的峰型都较好,无杂峰影响且标准曲线的相关系数都较高(R~2≥0.996),待测的13种磺胺类药物在14 min内出峰,回收率在70.4%～103%范围,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%。此方法灵敏度高,重现性好,适用于水体中磺胺类药物的同时检测。海南省东寨港水样中共检测到5种磺胺类药物,检出率在60%～100%之间,其中磺胺甲恶唑(SMX)检出频率最高,10个样点都检测出含有SMX,同时磺胺对甲氧嘧啶(SME)和磺胺氯达嗪(SCP)这两种在其他报道中不作为检测对象的磺胺类药物在东寨港地区有较高的检出率(都为70%),另外检出的两种为磺胺甲嘧啶(SMA)和磺胺嘧啶(SDZ)。5种药物的检出质量浓度为nd～3.35 ng·L~(-1),与国内其他水域相比,海南省东寨港水体中磺胺类药物的检出浓度处于较低水平。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留

建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求.     

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中5种有机磷农药

[目的]建立土壤中5种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]采用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取液,比较了PSA/C₁₈或PEP净化方式,然后以超高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下,进行定量与定性分析检测。[结果]5种有机磷农药线性范围均在0.01～50.00 ng/mL,相关系数均大于0.995。方法的平均回收率在82.1%～109.9%,RSD为0.48%～1.34%,方法检出限为0.01μg/kg。[结论]此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,可用于土壤中该类型有机磷农药残留的分析测定。