GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

气相色谱法测定韭菜中腐霉利的不确定度评估

[目的]研究韭菜中腐霉利含量测定的不确定度,为气相色谱检测腐霉利提供参考。[方法]分析腐霉利整个检测过程中的不确定度来源,并评估和量化各个分量的不确定度。[结果]建立了试验方法的数学模型,确定腐霉利测定过程不确定度的主要因素有配制标准系列溶液的过程、称量韭菜样品的过程、样品基质的定容体积、拟合标准曲线的过程以及重复测量样品的过程等,并评估和量化了这些不确定度各个分量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]腐霉利测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

气相色谱法测定豇豆中水胺硫磷农药残留量的测量不确定度分析

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中有机磷类农药多残留量的不确定度主要来源,通过气相色谱法对豇豆中的水胺硫磷农药残留量进行了测定,分析了整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估,最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明:影响结果的主要不确定度分量是检测方法总重复性、色谱仪峰面积测量和萃取、净化过程中样品加标回收率。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,样品检测过程中应严格按照仪器操作规程进行测定,同时提升样品加标回收率。     

火焰原子吸收法测定土壤有效铁含量的不确定度评定

摘要：本文按照原子吸收火焰法测定土壤有效铁含量，建立了不确定度数学模型，探讨了检测过程中的不确定来源，对样品称量、加入DTPA浸提剂体积及滤液稀释过程，标准溶液配制过程、样品均一性等方面进行不确定度评定，参照JJF 1059.1-2012计算得出扩展不确定度。     

ICP-MS法测定梭子蟹中镉不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对梭子蟹中镉残留量进行测定.根据JJF 1059.1—2012、CNAS-GL006:2019,从标准溶液制备、样品称量、样品前处理过程、校准方法、样品重复性测量以及空白样品加标回收测定等方面分析梭子蟹中镉测定过程不确定度来源,依据所建立的不确定度模型,分析、评定梭子蟹中镉测定过程不确定度.评定结果表示,当梭子蟹中的镉测定结果为0.61 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.并确定了贡献率最大的不确定度分量为标准溶液配制,空白样品加标回收测定次之.     

原子荧光法测定土壤砷含量的不确定度评定

结合实际工作,对原子荧光光谱法测定土壤中砷含量的测量不确定度进行了评定,建立了数学模型,分析了测量过程的测量不确定度来源以及样品测量过程中的样品称量、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定的分量,最终计算出砷的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确度和方法的可靠性研究提供参考。     

气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度评定

依据NY/T 761.1-2008方法对测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度进行分析和评定.结果表明:测定过程中产生的不确定度主要来源于回收率重复性、样品溶液和标准溶液在进样时产生的峰面积变化引起的不确定度,样品在定容时引入的不确定度,并计算了测定结果的扩展不确定度.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中吡虫啉残留的不确定度评估

使用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测香菇中吡虫啉的残留情况,并对检测过程进行分析,寻找各个过程中可能引起不确定度的操作.建立了不确定度评价的数学模型,对各个不确定度进行了合成与扩展.结果表明:香菇中吡虫啉残留的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为3.4%和6.8%,残留量可表示为(0.1472±0.01) mg/kg(k=2).在所有操作中,标准物质本身、提取过程、回收率测定过程导致的误差是测量不确定度的最主要来源,其次是标准溶液配制过程、定容过程、样品重复测定过程,样品称量过程的误差对测量不确定度的影响最小.     

火焰原子吸收法测定松花粉中铜质量分数的不确定度评定

通过火焰原子吸收法对松花粉中铜质量分数重复测定6次,并做标准添加,计算实验标准差、回收率等,从而阐明了铜质量分数测量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳提出了影响松花粉中铜质量分数测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源为样品制备过程消化样品所带来的不确定度,并且给出了相对标准不确定度分量,得出了松花粉中铜质量分数测量不确定度的评定结果。本实验不确定度的评定可以体现出消化过程是分析测试松花粉中铜质量分数需要特别关注的步骤。     

ICP MS测定土壤中铅镉含量的不确定度评定

分析电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定土壤中铅(Pb)、镉(Cd)的过程,并建立相应的数学模型,对数学模型中的各个参数进行不确定度来源分析和计算。其中,测量不确定度的主要来源分为5个方面,即样品的称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线线性回归拟合、样品测量重复性试验引入的不确定度。结果表明,ICP MS测定土壤中,Pb, Cd含量的测定不确定度主要受样品消解过程的影响。Pb, Cd的合成不确定度分别为0159,0202 mg·kg-1,扩展不确定度分别为0318,0404 mg·kg-1。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的测量不确定度

[目的]对气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]据分析,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度主要有3个来源：①标注储备液的不确定度及稀释过程引入的不确定度;②样品均匀性、取样质量、样品溶液定容等引入的不确定度;③重复性试验引入的不确定度。该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。[结论]系统介绍了气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度的评定过程。     

反相高效液相色谱法检测葡萄味碳酸饮料中苋菜红和亮蓝的不确定度评定

对碳酸饮料中苋菜红、亮蓝的液相色谱分析方法进行了不确定度评定,为直接进样法检测合成着色剂的色谱条件优化及试验过程质量控制提供了科学的依据。根据《化学分析中不确定度评估指南》重点对峰面积、标准溶液浓度、样品称重、样品定容体积、回收率和数值修约等不确定度分量逐一进行了评定,并计算合成不确定度和扩展不确定度,结果为m苋=0.014±0.000 32 g/kg,k=2;m亮=0.014±0.000 51g/kg,k=2。各不确定度分量对总不确定度的贡献按由高到低顺序排列为峰面积>标液浓度>回收率>数值修约>样品定容体积>样品称重。     

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定

建立了采用高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果的不确定度评定的数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行了分析和合成,运用最小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定.     

湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

气相色谱-质谱联用法测定番茄中腐霉利农药残留量的不确定度评定

本文对采用GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500种及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》测定番茄中腐霉利残留量的不确定度进行了评定。通过建立数学模型,分析和评定了标准溶液校准过程、样品质量、体积、样品前处理过程、测试过程随机效应等主要不确定度分量,并计算了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

原子荧光法测定鸡肉中总砷含量的不确定度评价

对原子荧光法测定鸡肉中总砷含量的测定过程中砷校准曲线配制引起的不确定度、标准液浓度—荧光强度拟合引起的不确定度、平行试验重复性引起不确定度、样品消解过程中产生的不确定度四个分量影响因子的分析和计算。结果表明,消解过程中产生的不确定度最大,对整个实验的质量起决定性作用。     

全自动凯氏定氮仪测定蛋白饮料中蛋白质的不确定度分析

[目的]减少试验过程中带来的误差,确保蛋白质含量的数据准确性。[方法]采用GB 5009.5—2016第一法,凯氏定氮法测定蛋白饮料中蛋白质含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品核桃花生奶中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度,并描述影响核桃花生奶蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。[结果]最终通过合成和扩展得出了核桃花生奶中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(1.30±0.03)%。[结论]不确定度主要由全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入,说明仪器的先进性能够有效减少试验过程中的误差。     

微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定

为了得到准确而完善的检测结果,对微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞结果的不确定度进行了评定,结合各不确定度分量对测定方法中不确定度的主要来源进行了分析。结果表明:样品的前处理方法以及试样的重复性对获得准确测定结果尤为重要,标准曲线的配制也是重要的不确定度来源,同时需要确保仪器的稳定性,而试样定容和样品称样引入的不确定度极低,可以忽略。通过不确定度的评定,明确了测定过程中主要误差的来源,为降低检测过程中的误差提供了依据。