固相萃取-GC法测定桃中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱残留量的研究

建立用气相色谱同时检测桃中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯三种不同类型的农药残留检测方法。用乙腈提取, Carb∕NH2复合固相萃取小柱净化提取液,采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明,三种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.0 031mg/kg～0.0 088 mg/kg之间,多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间,RSD在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃中上述三种农药残留的检测。     

芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留的同时测定

采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中氟虫腈农药残留

研究了分散固相萃取法提取蔬菜中氟虫腈农药的最佳条件,结果表明,以1％醋酸／乙腈溶液为提取溶剂,耗时短,有机溶剂用量少,氟虫腈的加标回收率高,且重现性好。     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中5种农药残留

采用弗罗里硅土固相柱净化方法,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪,一次测定5种有机氯和拟除虫菊酯农药(α-666、β-666、γ-666、δ-666、pp′-DDE、op′-DDT、pp′-DDD、pp′-DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯)的残留量。该方法的回收率在71.1%~88.0%,变异系数在0.7%~12.8%,最低检测限在0.04~2.70μg.L-1。     

青菜中多种农药残留量的分析方法

采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ,三唑酮 ,op′ 滴滴滴 (op′ DDD) ,pp′ 滴滴滴 (pp′ DDD) ,op′ 滴滴涕 (op′ DDT) ,pp′ 滴滴涕 (pp′ DDT) ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯 )的残留量。结果表明 :8种类型农药在 4 0min内可得到很好的分离。检测方法的线性相关系数r≥0 992 0 ,回收率为 70 87%～ 85 85 % ,最低检测限为 0 5 0～ 1 4 0 μg·kg-1 。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留

采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13～2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%～103.1%,相对标准偏差为2.2%～8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中4种菊酯残留的方法。土壤试样经超声提取、弗洛里硅土柱净化,进气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。实验优化了超声时间、提取溶剂和超声功率对提取率的影响,当超声时间20min,提取溶剂石油醚:丙酮(1:2),超声功率因数为90%时,菊酯的提取率最好。经过色谱条件优化,4种菊酯得到分离,在0.5~5 mg/L范围内呈现良好的线性,检出限低于3μg/L,回收率介于76.2~96.8%之间。建立的方法准确度好,灵敏度高,可用于土壤中菊酯残留的测定。     

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1～1 000 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.000 1～0.001 0 mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%～118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%～119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%～111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%～8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药

[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。     

蔬菜中残留毒死蜱的检测方法

通过对5种蔬菜中添加毒死蜱标样的回收率试验,研究蔬菜毒死蜱监测方法中震荡提取时间、淋洗液配比、层析硅胶用量、淋洗液选择时间等关键步骤的最佳定量组合。结果表明提取时间为30min,淋洗液用单一的丙酮,层析柱中填充1g硅胶,淋洗过程中取6min以后的过柱淋洗液做色谱分析,既可大量清除蔬菜中含有的对色谱峰的干扰因素,同时也保证回收率达到90%～120%之间,得到较好的效果。     

滇池周边农田中拟除虫菊酯农药残留研究

为探明滇池周边农田土壤中拟除虫菊酯农药残留污染状况,用气相色谱法(ECD)对采自该区土壤样品进行了5种拟除虫菊酯农药残留检测.结果表明,在蔬菜和花卉地中,5种拟除虫菊酯农药的检出率,以氯氰菊酯和三氟氯氰菊酯最高,分别为66.7％～100％,52.9％～100％,氟氯氰菊酯和氰戊菊酯次之,溴氰菊酯最低;检出浓度平均值以氟氯氰菊酯最高,蔬菜地土壤中达44.9 μg/kg;春、秋两季,5种农药在花卉地的残留量高于蔬菜地,而夏季和冬季则相反.大棚和露地中,大棚的残留量显著高于露地.不同土层中,除氯氰菊酯在表层(0～20cm)中的残留量明显高于下层,其他4种农药在0～60 cm土层中残留量差异不显著.由于目前没有制定拟除虫菊酯农药土壤中残留环境质量标准,无法判定实验区土壤中拟除生菊酯农药残留超标率及土壤环境等级,但其在环境中的残留问题应引起重视.     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯残留量

通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。     

核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以核桃果仁作为试验材料,采用固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD),研究了核桃中有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果表明：6种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0μg.kg^-1～500μg.kg^-1浓度范围内线性关系良好(R²>0.999)。最低检出浓度为0.2μg.kg^-1～4.5μg.kg^-1,在加标100μg.kg^-1～200μg.kg^-1 浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～98.9%,相对标准偏差分别为1.5%～4.5%(<10%)(n=5)。结论：固相萃取(SPE)法加标回收率高,相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。