食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的测定——高效液相色谱法

S本法建立了高效液相色谱法测定食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因5种非法添加物的检测方法,色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm 5-Micron),流动相为0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(10:90),流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量10 μL,柱温30 ℃,进行定量分析。在浓度为0.01-10.00μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好(相关系数R＞0.9990), 罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的检出限分别是：0.05 μg/mL、0.03 μg/mL、0.1μg/mL、0.1μg/mL、0.05 μg/mL。五种生物碱加标水平在1.2、1.5 mg/kg时,回收率为88-93%,相对偏差为1.4-3.2%。该方法方便快捷,成本较低,操作简便,分析快速,可用于食品中5种非法添加物检测。     

反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

建立了用反相高效液相色谱法测定槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素等黄酮类化合物的方法．色谱条件是：ZORBAX ECLIPSE XPB—C8 5μm（4．6mm×150mm）色谱柱,V甲醇：Ｖ水（含0．2％磷酸）＝50：50的溶液为流动相,流速为0．8mL／min。检测波长260nm．结果表明槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素能较好的分离,分别在0．04～20,0．03～15,0．02～20,0．03～15,0．02～16μg／mL的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12．6,10．0,15．2,13．3,6．1ng／mL,方法可用于槐米中黄酮类物质的测定．     

高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物

为了高效测定饲料中磺胺类药物,采用高效液相色谱法对饲料中5种磺胺类药物进行测定,将GB/T19542—2007方法中称样容器100 mL锥形瓶改为50 mL离心管,提取液乙腈体积50 mL改为25 mL,试验对改进后的方法进行方法学验证,该方法范围为0.1～5.0μg·mL^-1,5个浓度的线性R²>0.999 9,4个不同浓度的阳性添加回收率为85.8%～113.0%,变异系数(RSD)为0.2%～7.6%,RSD<15%。结果表明改进后的方法线性好、准确性高、精密度良好,符合方法学要求。方法改进后便于旋涡、振摇、离心,提取液减量使用减少了有机试剂污染。建立了更加合理、利于操作、快捷的磺胺类药物的检测方法,可用于饲料中非法添加磺胺类药物确证检测。     

反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

建立了用反相高效液相色谱法测定槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素等黄酮类化合物的方法.色谱条件是:ZORBAX ECLIPSE XPB-C8 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,V甲醇:V水(含0.2%磷酸)=50:50的溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长260 nm.结果表明槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素能较好的分离,分别在0.04～20,0.03～15,0.02～20,0.03～15,0.02～16 μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6,10.0,15.2,13.3,6.1 ng/mL,方法可用于槐米中黄酮类物质的测定.     

高效液相色谱法同步测定食品中5种色素含量

建立高效液相色谱法同时测定食品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的方法.样品中的色素经乙醇和乙腈( 80:20)混合液提取,固相萃取净化后,采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测.该方法回收率82.5％ ～96.9％,相对标准偏差为1.0％ ～3.5％.碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的检出限分别为0.03,0.07,0.06,0.12,0.18 mg·kg-1.     

利用高效液相色谱法对饲料添加剂中5种抗氧化剂的测定

随着饲料原料价格上涨和环境保护要求越来越高,全价配合饲料从高蛋白向高能量高氨基酸平衡转变,已有多种抗氧化剂广泛用于高脂肪含量的饲料原料中,以防止饲料中脂肪氧化酸败。《饲料添加剂安全使用规范》(中华人民共和国农业部公告第2625号)中对合成类抗氧化剂在饲料中使用限量做了规定,为防止抗氧化剂的误用和超量使用,本实验开发出一种采用高效液相色谱法,可以同时测定饲料添加剂中乙氧基喹啉(EQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)5种抗氧化剂的含量,能为企业原料和产品质量把控提供一定的理论支撑。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

为了提高液相色谱在烟草行业的应用,建立了高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量的分析方法。烟末样品经过0.01 mol/L的氢氧化钠溶液萃取,以等体积甲醇和0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液作流动相,在259 nm的波长下分析,用外标法定量。结果表明,烟碱含量在0~350 mg/L浓度范围内,线性关系良好,R~2=0.999 1,回收率为95.7%~103.2%。该法具有快速、简单、准确、灵敏等特点,适用于样品的批量检测。     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量

采用优化的实验条件建立高效液相色谱法,测定荞麦种质中的芦丁含量。称取一定量干燥后的荞麦样品粉末,溶于甲醇,于60℃水浴中超声提取2 h,将提取液定容后,上高效液相色谱仪分析检测。色谱条件为:安捷伦C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相甲醇∶0.5%磷酸(V/V)为40∶60,流速1 m L/min,进样量10μL,检测波长257 nm。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好,为芦丁提取及进一步鉴选高芦丁含量的荞麦种质奠定了基础。     

HPLC法测定保健食品中叶黄素含量

[目的]建立改良的HPLC-C_(18)法测定保健食品中叶黄素含量。[方法]优化样品前处理方法,通过单因素考察对破囊溶剂种类、破囊时间、提取时间、提取溶剂进行优化,采用常规HPLC-C_(18)分析方法进行测定。色谱条件为:流动相甲醇,流速1.0 mL/min,检测波长446 nm,柱温30℃,进样量20μL。[结果]叶黄素在0.139 6~2.094 0μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为2.21%。[结论]改良后的方法操作简便、准确、稳定,所用试剂绿色环保,可用于保健食品中叶黄素含量测定。     

高效液相色谱法同时测定干菊花中五种防腐剂

建立了同时测定干菊花中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为采用Waters XTerra C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙酸水溶液(0.1%)/甲醇梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长254 nm处进行检测。结果表明,5种防腐剂在18 min内可获得较好的分离效果,在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限为0.001 5~0.059 0 mg/L,定量限为0.005 0~0.196 8 mg/L,加标回收率为85.9%~97.8%,RSD为0.5%~12.5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于检测干菊花中防腐剂。     

离子交换高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺含量的研究

建立了淀粉类食品中丙烯酰胺含量的离子交换高效液相色谱测定方法。样品中的丙烯酰胺用80%甲醇溶液提取,浓缩后经OasisHLB固相萃取小柱净化,0.005mol/L硫酸为流动相在HC-75H+阳离子交换柱上分离,二极管阵列检测器(DAD)在200nm波长进行定性、定量分析。检测限为30μg/kg,添加回收率在92%～104%,相对标准偏差小于9%。对油炸薯片、饼干、油条、烧饼等食品检测的结果与文献报道值吻合。     

高效液相色谱法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂

[目的]建立HPLC法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂含量的分析方法.[方法]样品经稀释过滤后直接进样;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵梯度洗脱.[结果]13种食品添加剂在30 min内能够很好地分离,浓度在1～100μg/mL具有良好的线性关系(R2>0.999);检出限在0.03～0.78 mg/kg,样品加标回收率在85.2％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为0.68％～4.27％.[结论]该方法前处理简单、重复性好、回收率和精密度等满足检验要求,适用于功能性饮料中添加剂的测定.     

HPLC法测定5种果汁中抗坏血酸的含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）对5种水果中抗坏血酸含量进行测定和分析,进一步优化色谱条件。[方法]以脐橙（广西）、番茄（湖南）、沙田柚（广西）、苹果（河北）和猕猴桃（湖南）为试材,榨汁和离心后采用HPLC法测定了5种水果中抗坏血酸含量。色谱条件为ODS—C18色谱柱,磷酸钾溶液（pH值为6．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为8℃。[结果]各水果果汁中抗坏血酸含量大小分别为：脐橙〉猕猴桃〉沙田柚〉番茄〉苹果。抗坏血酸在浓度0．005～0．750g／L内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=158558．187＋18923522．816x（r=0．9996）,线性范围为0．05～7．50峭,标准偏差（s）为3906．931,相对标准偏差（RSD）为0．04096％。[结论]用所建立的HPLC法测定的结果准确度高、重现性好,适用于新鲜的果类等食品中抗坏血酸的快速定量分析。     

高效液相色谱法同时测定8种食品添加剂

建立对食品中8种添加剂(柠檬酸钠、乙酸、糖精钠、咖啡因、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)分离测定的高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,紫外-可见检测器可变波长程序检测,柱温30℃,一次进样,15 min内完成分析过程。方法简单,快速,对实际样品测定结果满意。     

HPLC法测定兽用中药散剂中非法添加苯丙酸诺龙的方法研究

[目的]建立5种兽用中药散剂中非法添加苯丙酸诺龙的高效液相色谱检测方法。[方法]兽药样品经甲醇超声提取后离心进行HPLC检测分析。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行测定,检测波长为241 nm。[结果]苯丙酸诺龙的线性范围是1.0～50.0 mg/L,回收率为89.7%～102.5%,方法的检测限为1.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度高、精密度好、回收率高,适用于中兽药中苯丙酸诺龙的快速检测,为监管部门查处非法添加提供检测依据。     

HPLC法同时测定2种獐牙菜中4种苷类成分

建立并检测印度獐牙菜和川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、异荭草苷4种苷类成分含量的反相高效液相色谱分析方法.结果表明,该方法简单,准确,快速,可作为獐牙菜类药材的质量控制依据.     

高效液相色谱法测定鸡肉中六种四环素的方法研究

建立高效液相色谱法测定鸡肉中6种四环素的方法。优化色谱条件,色谱柱为Agilent SB C18,150*4.6 mm,配紫外荧光检测器350 nm,柱温25℃,进样体积50μL,流动相0.01 mol·L-1草酸+乙腈,0到15 min的乙腈比例从5%~40%。通过研究对比试验,发现利用HLB和羧酸根阳离子交换柱两种固相萃取小柱可以充分去除杂质干扰,分别选择乙酸乙酯洗脱HLB柱,含15%乙腈的0.01 mol·L-1草酸溶液作为阳离子交换柱的洗脱液。通过以上试验方法,可以同时测定鸡肉中6种四环素的含量,并且结果具有良好的精密度和准确度,该方法可用于鸡肉中四环素残留的检测。     

离子色谱电导抑制法测定食品中的4种添加剂

建立离子色谱电导抑制法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠等食品添加剂的方法.对试样采取沉淀的预处理方法,采用METROSEP A Supp4-250分离柱,以15 mmol/L的KOH作淋洗液,电导抑制检测.在优化的分离条件下4种添加剂的检出限为0.082～0.188 mg/L(进样体积20μL,峰面积定量).10 mg/L的山梨酸、20 mg/L的苯甲酸和糖精钠、50 mg/L的三聚磷酸钠混合标准溶液连续8次进样,相对标准偏差为2.10%～2.88%.样品测定的平均回收率为96.2%～101.1%.用所建立的方法快速、有效分析了4种添加剂,并得到了满意的检测结果.