硫丹在苹果中残留分析方法研究

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法.样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5％水脱活处理的FlorisiL(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.硫丹3种单体的最小检测量分别为10-11、10-11、2.5×10-11 g.苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54％～95.34％,变异系数为1.45％～4.73％;β-硫丹的添加回收率为82.91％～100.63％,变异系数为1.39％～4.72％;硫丹硫酸酯82.22％～101.15％,变异系数为0.75％～3.99％.方法的最低检出浓度分别为2.5×10-3 mg/kg,2.5×10-3 mg/kg,6.25×10-3mg/kg.该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

大米、苹果中吡蚜酮残留量测定

建立了吡蚜酮(pymetrozine)在大米和苹果中的残留分析方法.大米样品以乙腈 氨水(10:1,v:v)提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定.吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g.最低检测浓度为0.02mg/kg.大米中吡蚜酮的添加(浓度0.05-1.0mg/kg)回收率为75.99%～96.03%.变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加(浓度为0.05～1.Omg/kg)回收率为74.84%～86.28%.变异系数分别为1.67%～6.43%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性试验

对吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性进行了研究,同时建立了吡唑醚菌酯在香蕉中的残留分析方法。结果表明,在0.01~0.10 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉中的平均回收率为82%~97%,变异系数为1.3%~2.7%;方法最小检出量为1×10~(-10) g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。通过样品添加和-20℃下低温贮藏的方法,设定采样间隔分别为0、1、3、6及12个月。取样检测显示,吡唑醚菌酯的含量没有明显变化,说明该农药在-20℃下的香蕉样品中至少贮藏12个月是稳定的。     

甘蔗及土壤中敌草隆残留的分析方法

研究建立了除草剂敌草隆在甘蔗和土壤中的残留测定方法。样品以甲醇提取,经三氯甲烷液-液分配和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定。仪器最小检出量为2×10-9g;土壤、甘蔗叶和甘蔗中敌草隆残留的最低检出浓度分别为0.01,0.05,0.05mg/kg,方法添加回收率分别为84.1%~94.5%、85.6%~94.5%和82.5%~92.6%,变异系数均低于1.84%。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

螺虫乙酯·伊维菌素在梨和土壤中的残留分析方法

为了建立梨和土壤中伊维菌素和螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯烯醇(Spirotetramat-enol)、螺虫乙酯羟基(Spirotetramat-mono-hydroxy)和螺虫乙酯醇酮(Spirotetramat-keto-hydroxy)残留量的超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS/MS)检测方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.005~1mg/kg范围内,伊维菌素在梨和土壤中平均回收率分别在88%~101%和93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.5%~3.7%和2.0%~4.4%之间,方法检出限(LOD)为5.6×10-3 ng,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。添加浓度为0.007~1.4 mg/kg时,螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中平均回收率分别为84%~109%和82%~103%,RSD分别在1.3%~5.8%和1.5%~7.5%之间,螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基和螺虫乙酯醇酮的LOD分别为2.2×10~(-4) ng、1.6×10~(-4) ng、8.6×10-3 ng和1.3×10~(-4)ng,LOQ值为0.007mg/kg。该方法适用于24%螺虫乙酯·伊维菌素悬浮剂在梨和土壤中残留检测,操作简便、定量准确。     

葡萄和土壤中霜脲氰的残留分析方法

为了评价霜脲氰的环境安全性,指导含霜脲氰类农药的科学合理使用,建立了霜脲氰在葡萄及其土壤中的残留分析方法.葡萄和土壤样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定,霜脲氰的最小检测量为3.0×10-10 g,在葡萄和土壤中的最低检出限为1.5×10-3和3.0×10-3 mg/kg.当添加水平为0.05～1.0 mg/kg时,霜脲氰在土壤中的平均回收率为83.32%～104.22%,变异系数为5.34%～6.11%;在葡萄样品中的平均回收率为80.85%～98.84%,变异系数为3.30%～7.69%.     

12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究

研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱(ECD)测定。腈菌唑的最低检出量:2.5×10-11g;最低检出浓度:梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%~93.81%,相对标准偏差为1.87%~4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86~4.75和15.79~24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。     

高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中的氰霜唑残留

利用高效液相色谱法研究了氰霜唑在黄瓜和土壤中的残留.结果表明,黄瓜和土壤中氰霜唑的最低检出浓度分别为2.64×10-3 mg/kg和6.60×10-3 mg/kg .当添加浓度为4.00×10-3～10.00 mg/kg时,回收率在87%～97%,变异系数(C.V.)在0.9%～5.2%.     

糙米中杀虫双的残留检测

建立气相色谱法(GC-FPD)测定了糙米样品中的杀虫双含量。样品经盐酸溶液提取,氯化镍溶液衍生化,正己烷萃取净化。结果表明:在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为82%~99%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.5%(n=5)。该方法的最小检出量为(S.N=3)2.0×10-8g。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度满足农药残留检测的要求。     

大黄素甲醚在黄瓜和土壤中的残留分析方法

建立了用反相高效液相色谱的方法,分析黄瓜和土壤中大黄素甲醚的残留量。样品以乙酸乙酯或乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶1的混合液提取,三氯甲烷萃取净化,液相色谱FLD检测器测定。该方法条件下检测器对大黄素甲醚的最小检出量为8.6×10-11g,黄瓜和土壤中最低检出浓度均为0.01 mg/kg。大黄素甲醚在0.05~1.0 mg/kg添加浓度范围内的试验表明,土壤和黄瓜样品中回收率分别为84.1%~92.2%和84.2%~88.6%,变异系数小于2.72%和2.30%。     

灭蝇胺在菜豆中的消解动态与残留测定

为了系统地研究灭蝇胺在菜豆上的残留及消解规律,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了灭蝇胺在菜豆中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析灭蝇胺在菜豆上的消解动态与最终残留。结果显示,灭蝇胺的添加回收率为81.5%~97.1%,相对标准偏差为3.6%~4.7%,最低检测浓度为0.01 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g,线性关系良好(r=0.999 9);灭蝇胺在菜豆中消解较快,半衰期为3.2~6.1 d,使用剂量为100~150 g.a.i/hm2(制剂21.50~32.25g/667 m2)的31%阿维菌素·灭蝇胺悬浮剂于菜豆幼果期施药2~3次,施药7 d后,样品中灭蝇胺最终残留量为0.024~0.160 mg/kg,低于0.5 mg/kg(MRL值),是安全的。     

顶空溶剂吸收法-气相色谱-FPD检测丙森锌在苹果和土壤中的残留

[目的]建立丙森锌在苹果和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,采用FPD检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.00 mg/kg时,丙森锌在苹果和土壤中平均添加回收率分别为76.5%~92.9%和79.3%~88.6%,相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和5.8%~7.6%。丙森锌在苹果中的最低检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

二维净化火焰热离子测定水稻样品中异稻瘟净残留（英文）

[目的]建立水稻植株和糙米样品中异稻瘟净的残留分析方法。[方法]植株和糙米用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,采用SPE C18柱和SPE NH2柱二维净化,气相色谱火焰热离子检测器(FTD)测定。[结果]在0.005~5.0 mg/kg的浓度范围内,异稻瘟净的浓度与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8)。在添加浓度分别为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,水稻植株中的添加回收率为72.6%~99.7%,相对标准偏差为5.65%~8.48%;糙米中的添加回收率为81.6%~97.6%,相对标准偏差为3.74%~7.63%。异稻瘟净的最低检出量为5×10-12g;水稻植株和糙米最小检出浓度分别为2和0.5μg/kg。[结论]该方法检测限低,灵敏度高、重现性好、可操作性强,满足农业部农药残留试验准则要求(NY788-2004)。     

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5 mg·kg-1)为82.36%～90.38%,变异系数分别为5.76%～9.62%;土壤中的添加回收率(0.005～0.5mg·kg-1)为80.20%～86.20%,变异系数分别为4.15%～8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

恶唑菌酮在苹果和土壤中的残留分析方法

研究并建立了恶唑菌酮(famoxadone)在苹果和土壤中的残留分析方法.样品以甲醇提取,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定.恶唑菌酮的最小检测量为4.0×10-9 g,苹果中的最低检出浓度为0.008 mg·kg-1,土壤为0.02 mg·kg-1.在0.05～5.0 mg·kg-1的添加浓度下,土壤中恶唑菌酮的平均添加回收率为81.45%～91.61%,变异系数为2.93%～6.52%;苹果中的平均添加回收率为84.06%～97.93%,变异系数为4.61%～6.67%.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

蔬菜中溴虫腈残留量检测方法研究

建立了蔬菜样品中溴虫腈的残留分析方法。样品经乙腈振荡匀浆法提取,用中性氧化铝固相萃取柱净化,浓缩定容后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。通过研究提取方法、洗脱剂比例及用量、仪器参数等对回收率、净化效果的影响,优化了检测方法。溴虫腈的最低检出量为1×10-13g,在蔬菜样品中最低检出浓度为1×10-4mg/kg,在0.05,0.10,0.50 mg/kg 3种添加水平下,方法回收率范围为88.83%~100.84%,变异系数范围为3.20%~7.91%。方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于蔬菜中溴虫腈残留量的检测。     

丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究

在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析(中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料)净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10-13g。油菜中丁烯氟虫腈(0.05~0.50 mg/kg)的添加回收率为91.12%~93.21%,变异系数是6.01%~13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测

以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法。组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量。样品中OLA和MQCA质量分数分别为2~200和4~200μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2~50和4~50μg/kg时,平均回收率为93.9%~103.2%,变异系数为6.3%~11.5%。OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0μg/kg,定量限分别为2.0和4.0g/kg。该方法灵敏、准确、简便、快速,适于南美白对虾中OLA及MQCA残留的同时定量分析和确证检测。