气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中16种多环芳烃

建立了一种检测蜂蜜中16种多环芳烃化合物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经去离子水溶解,C18固相萃取富集和净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后采用GCMS/MS在选择离子反应监测(SRM)模式下对16种PAHs进行定性和定量分析。结果表明,以枣花蜜、荆条蜜、洋槐蜜、紫云英蜜和椴树蜜为代表性样品基质,16种PAHs的检出限均为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0μg/kg,4.0μg/kg和20μg/kg三个添加水平下的平均回收率在63.4~122.1%之间,相对标准偏差均小于16%。该方法操作简便,灵敏度高,选择性强,适用于不同类型蜂蜜中16种PAHs化合物的测定。     

婴幼儿配方乳粉中16种多环芳烃含量测定

采用气相色谱-质谱法,建立同时测定婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量的分析方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中多环芳烃的污染水平进行调查研究。通过优化前处理方法,考察方法的线性关系、精密度、加标回收率及检出限等参数,采用外标法定量。结果表明：该方法中16 种多环芳烃在1～100 ng/mL范围内均线性良好（r＞0.999）,检出限为0.01～0.10 μg/kg;5、10、50 μg/kg水平下的平均加标回收率为76.2%～103.1%,相对标准偏差均小于10%;调查的45 份婴幼儿配方乳粉样品中,0～6 月龄乳粉多环芳烃检出率为86.7%,含量为0～1.12 μg/kg,6～12 月龄乳粉检出率为80.0%,含量为0～0.75 μg/kg,12～36 月龄乳粉检出率为60.0%,含量为0～0.60 μg/kg。     

饲料中36种残留农药的气相色谱-质谱法检测方法

研究气相色谱-质谱法测定饲料中36种农药残留量的检测方法。试样经乙睛提取浓缩,定容后,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA试剂)净化后,用气相色谱-质谱法在选择离子检测模式下测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此法测定了有机氯类农药、有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫酯类农药在内的36种农药。该法对配合饲料、浓缩料和单一饲料的加标回收率为73.8%～102.5%,相对标准偏差为1.0%～14.8%,检出限为0.0125～0.1mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留的研究

气相色谱—质谱法(GC-MS)检测猪肝中氯丙嗪的残留量,试样中残留的氯丙嗪经乙酸乙酯提取,用正己烷和C18柱净化后,用氨化乙酸乙酯洗脱。采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子包括86,233,272,318。方法的检测限为1μg/kg(S/N>3),线性范围为1-200μg/kg,加标回收率为68.00%-92.10%,相对标准偏差(n=5)为5.92-9.35%。该法具有灵敏度高,实用性强和操作简单等优点。     

水产饲料中肌醇含量的测定

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明,肌醇在260、520、1 300μg/mL 3个不同添加水平下的回收率在88.35%~113.72%范围内,在2.6~26μg/mL线性范围内,相关系数r为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。     

饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定分析

探索了饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定方法。饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化,乙酸乙酯提取后蒸发至干,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上,用0.01mol/l盐酸溶液洗脱,蒸发至干后,分别用三甲基氯硅烷(TMCS)和乙酸酐衍生,采用GC/MS/SIM方式进行测定,均达到了保留时间之差不大于2s(分别为0.002min,0.004min),匹配度大于800(分别为863,923)的定性要求,符合农业部行业标准NY/T468—2001。     

气相色谱-质谱法测定盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗又称咳喘素、瘦肉精,属β-兴奋剂类药物.当其使用超过治疗剂量几倍的量用于家畜饲养时,可以产生瘦肉含量更高的胴体,从而加快肉用家畜的生长速度.     

气相色谱/质谱法测定饲料中士的宁的研究

本实验建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中士的宁的方法.试样用正戊烷除脂后,在碱性条件下,经乙醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.025 mg/kg和0.05 mg/kg;回收率为75.85%～105.65%,变异系数为6.76%～13.21%.本方法对饲料中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

气相色谱/质谱法测定饲料中三唑仑的含量

本实验建立了检测饲料中三唑仑的气相色谱/质谱法。样品经有机溶剂提取,阳离子固相萃取小柱净化后注入气相色谱质谱仪进行测定,并且经质谱确证。结果表明,三唑仑在0.1～5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,方法的回收率、精密度较高。     

气相色谱/质谱法测定猪尿中士的宁残留量的研究

建立了气相色谱/质谱法则定猪尿中士的宁残留量的方法.试样在碱性条件下,经甲基叔丁基醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.005 mg/l和0.01 mg/l;回收率在61.24%～387.76%之间,变异系数在8.43%～12.82%之间.本方法对猪尿中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

高效液相色谱串联质谱法测定渔业水体及渔业饲料中的五氯苯酚

本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。     

GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50～50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%～110.0%,相对标准偏差为2.4%～13.9%。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量

建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。     

气质联用检测饲料中氯霉素的方法研究

用乙腈／4％氯化钠（1：1）混合液提取饲料中氯霉素,采用两种方法对提取物进行净化分离。一种方法用Oasis HLB固相萃取柱代替传统的C18柱对提取物进行净化富集,另一种方法不使用固相萃取柱。净化后的提取物用BSTFA＋TMCS进行衍生,气相色谱-离子肼质谱联用仪检测,采用SIM模式电离,选择离子为225、208、178,通过对净化、提取及质谱条件的优化,该方法对不同饲料样品中氯霉素的加标回收率在76.1％-102.3％,相对标准偏差小于10％,方法的检出限为0.1mg/g。     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留

建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）以及气相色谱仪（带电子捕获检测器）在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1～180 ng/mL,相关系数均大于0.999,定量限为0.5μg/kg,检测限为0.3μg/kg。该方法采用正己烷/二氯甲烷（9∶1）提取,佛罗里硅土分散固相萃取、净化,结果准确可靠,重复性好,回收率为84.7%～112%,相对标准偏差为0.79%～8.88%,可满足实验室对水产品中7种多氯联苯快速分析的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中30种有机磷农药残留

文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。